阅读说明：本技术 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺 (Preparation process of high-hardness high-toughness silicon nitride ceramic complex structural member ) 是由 赵斌 王瑞斌 王西彬 周天丰 焦黎 解丽静 刘志兵 梁志强 颜培 仇天阳 沈文华 于 2021-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺,涉及氮化硅陶瓷材料制备工艺技术领域,包括以下步骤：步骤一,制备氮化硅复合粉体；步骤二,对氮化硅复合粉体进行冷等静压处理,获得氮化硅陶瓷毛坯；步骤三,对氮化硅陶瓷毛坯进行切削加工,得到氮化硅陶瓷复杂结构件坯体；步骤四,对氮化硅陶瓷复杂结构件坯体进行低温低压预烧结；步骤五,进行高温高压烧结。采用本发明能够获得表层硬度高、内部韧性好的氮化硅陶瓷复杂结构件,能够有效解决现有技术中无法兼顾氮化硅陶瓷结构件的高硬高韧特性难题,既能满足氮化硅陶瓷件的耐磨性要求,还能提高结构件的抗破损能力,在耐磨结构件和陶瓷刀具等领域具有很大的应用潜力。(The invention discloses a preparation process of a high-hardness high-toughness silicon nitride ceramic complex structural member, which relates to the technical field of preparation processes of silicon nitride ceramic materials and comprises the following steps: step one, preparing silicon nitride composite powder; secondly, carrying out cold isostatic pressing treatment on the silicon nitride composite powder to obtain a silicon nitride ceramic blank; thirdly, cutting the silicon nitride ceramic blank to obtain a silicon nitride ceramic complex structural member blank; fourthly, pre-sintering the silicon nitride ceramic complex structural member blank at low temperature and low pressure; and step five, sintering at high temperature and high pressure. The silicon nitride ceramic complex structural member with high surface hardness and good internal toughness can be obtained by adopting the method, the problem that the high hardness and high toughness of the silicon nitride ceramic structural member cannot be considered in the prior art can be effectively solved, the wear resistance requirement of the silicon nitride ceramic member can be met, the breakage resistance of the structural member can be improved, and the method has great application potential in the fields of wear-resistant structural members, ceramic cutters and the like.)

一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺

技术领域

本发明涉及氮化硅陶瓷材料制备工艺技术领域，特别是涉及一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺。

背景技术

氮化硅陶瓷具有较优的断裂韧度和抗弯强度而成功应用于高精密轴承球、高速叶轮、陶瓷活塞等具有复杂结构的耐磨结构件。气氛烧结是陶瓷材料常用的一种制备工艺，通常采用高压氮气作为保护气体，能够实现具有复杂结构陶瓷的致密化，以及批量化生产，尤其在氮化硅陶瓷复杂结构件的制备方面获得广泛应用。

对于氮化硅陶瓷材料而言，其晶体结构通常包含等轴状α-Si₃N₄和六方β-Si₃N₄，其中α-Si₃N₄能够提高氮化硅材料的硬度，具有双峰分布的β-Si₃N₄能够提高氮化硅材料的断裂韧度。β-Si₃N₄为氮化硅的高温稳定相，当温度在1400℃以上时即可发生α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的转变。因此，通过调整烧结助剂含量和调节烧结温度等，可以调整α-Si₃N₄与β-Si₃N₄的含量比例，从而实现氮化硅陶瓷材料硬度、断裂韧度的调节。

虽然通过调节材料组分和烧结温度可以对氮化硅陶瓷的性能进行调控，但高含量α-Si₃N₄或者高含量β-Si₃N₄材料无法兼顾高硬度和高韧性特性。梯度复合陶瓷和微叠层陶瓷材料能够实现性能的梯度分布，但是目前主要应用于陶瓷刀具等形状规则结构的热压成形，无法满足氮化硅陶瓷复杂结构件的成形。

发明内容

本发明的目的是提供一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺，解决氮化硅复杂结构件的性能调控问题，从而确保陶瓷构件能够具有稳定可靠的性能指标，以满足服役要求。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供了一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，制备氮化硅复合粉体；

步骤二，对氮化硅复合粉体进行冷等静压处理，获得氮化硅陶瓷毛坯；

步骤三，对氮化硅陶瓷毛坯进行切削加工，得到氮化硅陶瓷复杂结构件坯体；

步骤四，对氮化硅陶瓷复杂结构件坯体进行低温低压预烧结；

步骤五，进行高温高压烧结，获得表层硬度高、芯部韧性高的氮化硅陶瓷复杂结构件。

优选地，所述步骤一中，将氮化硅和氧化物烧结助剂在酒精介质中混合均匀得到所述氮化硅复合粉体，所述氮化硅和所述氧化物烧结助剂的比例为90：10。

优选地，所述氧化物烧结助剂包括氧化钇和氧化铝，所述氧化钇和所述氧化铝的比例为8.5：1.5。

优选地，所述步骤一中，得到所述氮化硅复合粉体后，将所述氮化硅复合粉体烘干，并进行真空封装。

优选地，所述步骤二中，在100～200MPa的压力下进行冷等静压处理。

优选地，所述步骤四中，低温低压预烧结在氮气气氛下进行，低温低压预烧结的温度为1100℃，低温低压预烧结的压力为1～1.5MPa，低温低压预烧结的保温时间为0.5～1.5h。

优选地，所述步骤四中，通过调整保温时间来调控氮化硅陶瓷复杂结构件坯体的表层硬度影响层深度，保温时间越长，氮化硅陶瓷复杂结构件坯体的表层硬度影响层深度越大。

优选地，所述步骤四中，低温低压预烧结后，需将氮化硅陶瓷复杂结构件坯体降温至室温。

优选地，所述步骤五中，高温高压烧结在氮气气氛下进行，高温高压烧结的温度为1850～1950℃，高温高压烧结的压力为5-10MPa。

优选地，获得的表层硬度高、芯部韧性高的氮化硅陶瓷复杂结构件的相对密度高于99.9％，表层1mm范围内硬度17～20GPa，芯部硬度14～17GPa，断裂韧度9～12MPa·m^1/2。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明的高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺能够获得表层硬度高、内部韧性好的氮化硅陶瓷复杂结构件，能够有效解决现有技术中无法兼顾氮化硅陶瓷结构件的高硬高韧特性难题，既能满足氮化硅陶瓷件的耐磨性要求，还能提高结构件的抗破损能力，在耐磨结构件和陶瓷刀具等领域具有很大的应用潜力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺，解决氮化硅复杂结构件的性能调控问题，从而确保陶瓷构件能够具有稳定可靠的性能指标，以满足服役要求。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示：本实施例提供了一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，制备氮化硅复合粉体；本实施例中，步骤一中，将99.99％纯度、0.5μm的氮化硅和氧化物烧结助剂在酒精介质中混合均匀得到氮化硅复合粉体，氮化硅和氧化物烧结助剂的比例为90：10；

氧化物烧结助剂包括0.2μm氧化钇和0.2μm氧化铝，氧化钇和氧化铝的比例为8.5：1.5；

得到氮化硅复合粉体后，将氮化硅复合粉体在真空干燥箱烘干并过90目不锈钢筛，以获得粒度细小均匀的氮化硅复合粉体，将氮化硅复合粉体采用真空包装机进行封装，排除多余气体；

步骤二，对氮化硅复合粉体在100～200MPa的压力下进行冷等静压处理，获得氮化硅陶瓷毛坯，本实施例的压力优选150MPa；

步骤三，对氮化硅陶瓷毛坯进行切割、车削和铣削加工，得到具有一定结构特征的氮化硅陶瓷复杂结构件坯体；本实施例优选采用数控铣床对静压成形后的氮化硅陶瓷毛坯进行铣削加工，切削速度为5000rpm，进给速度为100mm/min，获得柱形、孔型和槽型结构的氮化硅陶瓷复杂结构件坯体，尺寸范围为10～30mm；

步骤四，将加工后的氮化硅陶瓷复杂结构件坯体放入真空气氛烧结炉中，对氮化硅陶瓷复杂结构件坯体进行低温低压预烧结；

低温低压预烧结在氮气气氛下进行，低温低压预烧结的温度为1100℃，低温低压预烧结的压力为1～1.5MPa，优选1.25MPa，低温低压预烧结的保温时间为0.5～1.5h，优选0.5h；可以通过调整保温时间来调控氮化硅陶瓷复杂结构件坯体的表层硬度影响层深度，保温时间越长，氮化硅陶瓷复杂结构件坯体的表层硬度影响层深度越大；

低温低压预烧结后，需将氮化硅陶瓷复杂结构件坯体降温至室温；

步骤五，进行高温高压烧结；

高温高压烧结在氮气气氛下进行，高温高压烧结的温度为1850～1950℃，优选1850℃，高温高压烧结的压力为5-10MPa，优选5MPa；

烧结后的陶瓷材料的密度采用密度天平(DH-120，日本)进行测量，测量介质为蒸馏水；硬度和断裂韧度采用维氏硬度计(HVS-50，中国)进行测量，载荷选择20kg，保压时间选择15s；测量6个点取平均值。

高温高压烧结后，获得表层硬度高、芯部韧性高的氮化硅陶瓷复杂结构件，本实例制备的多种形状的氮化硅陶瓷复杂结构件密度范围3.287～3.302g/cm³，相对密度达到99.95％，由表层到芯部的硬度范围19.85～16.30GPa，表层1mm范围内的硬度值最高为19.85GPa，芯部断裂韧度11.25±0.7MPa·m^1/2。

本实施例通过对加工后的陶瓷结构坯体表层在低温低压下进行处理，以改变表层组织结构，然后在高温高压下进行致密化烧结制备出表层硬度高芯部韧性高的氮化硅陶瓷结构件。

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。