介质滤波器的银层修复用导电材料及其制备方法
阅读说明：本技术 介质滤波器的银层修复用导电材料及其制备方法 (Conductive material for repairing silver layer of dielectric filter and preparation method thereof ) 是由 唐小能 谈正 王飞 杜乐德 于 2021-10-27 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种介质滤波器的银层修复用导电材料及其制备方法,属于通信技术领域。所述导电浆料包括按重量份数计的以下组分：粘结剂8-24份；功能助剂1.3-3.3份；导电剂5-9份；低温合金4-8份；导电银粉65-80份。导电浆料在需要修复的银层表面形成固化膜,导电剂在固化膜中均匀分散,低温合金在导电银粉之间形成金属接触层,因此,固化膜的导电性能优良。导电浆料在180-200℃的温度条件下20-40分钟就可以完全固化,固化温度低、时间短,减少了时间和资源的浪费,不会对介质滤波器内的瓷体的抗热性能造成影响,避免了瓷体产生暗裂纹的风险,经导电浆料修复后的介质滤波器的可靠性与稳定性较好。(The application discloses a conductive material for repairing a silver layer of a dielectric filter and a preparation method thereof, belonging to the technical field of communication. The conductive paste comprises the following components in parts by weight: 8-24 parts of a binder; 1.3-3.3 parts of functional auxiliary agent; 5-9 parts of a conductive agent; 4-8 parts of low-temperature alloy; 65-80 parts of conductive silver powder. The conductive paste forms a cured film on the surface of the silver layer to be repaired, the conductive agent is uniformly dispersed in the cured film, and the low-temperature alloy forms a metal contact layer between the conductive silver powder, so that the conductive performance of the cured film is excellent. The conductive paste can be completely cured within 20-40 minutes at the temperature of 180-200 ℃, the curing temperature is low, the time is short, the waste of time and resources is reduced, the heat resistance of the porcelain body in the dielectric filter is not affected, the risk of dark cracks generated on the porcelain body is avoided, and the reliability and the stability of the dielectric filter repaired by the conductive paste are better.)
技术领域
本申请实施例涉及通信技术领域，特别涉及一种介质滤波器的银层修复用导电材料及其制备方法。
背景技术
介质滤波器（Dielectric Resonator）是通过介质谐振器之间的耦合构成的。介质滤波器具有Q值高、插入损耗低、尺寸小、重量轻的优点，被广泛应用在无线基站、卫星通信、导航系统、电子对抗等系统中。介质谐振器可由介质常数比空气介质常数高出20100倍的陶瓷构成。
当介质是陶瓷时，介质滤波器由功能陶瓷介质粉体干压成型、高温（1200-1500℃）烧结后，通过喷银、浸银等工艺金属化，用矢量网络分析仪测试并调试到指数指标要求。调试可以通过在介质滤波器的盲孔侧壁或底部刻凿或激光刻蚀掉一部分银层达到，但不是每次调试都能达到预期要求，有时需要多次调整以达到指数指标要求。当调整过度时，需要使用高温银浆修补，再次对介质滤波器的瓷体进行高温烧结。然而，增加过火次数既浪费了调频的时间和资源，还会影响产品的插损，同时也会对瓷体的抗热振性能造成影响，造成瓷体裂纹风险。如产品带有PCB（Printed Circuit Board，印制电路板）板，当调试过度时，产品就报废了，因为不能进行高温修复。
因此，迫切需要一种可以在介质滤波器调频时的银层修复用导电浆料。
发明内容
本申请实施例提供了一种介质滤波器的银层修复用导电材料及其制备方法，用于解决使用高温银浆修补和高温烧结介质滤波器时，既浪费了调频的时间和资源，还会影响产品的插损，同时也会对瓷体的抗热振性能造成影响，造成瓷体裂纹风险的问题。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种介质滤波器的银层修复用导电浆料，所述导电浆料至少包括：
粘结剂 8-24份
功能助剂 1.3-3.3份
导电剂 5-9份
低温合金 4-8份
导电银粉 65-80份。
在一种可能的实现方式中，所述粘结剂至少包括以下组分：
环氧树脂 5-14份
稀释剂 3-10份。
在一种可能的实现方式中，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、脂环环氧树脂中的至少一种；所述稀释剂包括乙二醇二丁醚、双酚A丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述功能助剂至少包括以下组分：
固化剂 0.5-1.5份
分散剂 0.2-0.5份
流平剂 0.1-0.2份
消泡剂 0.2-0.5份
触变剂 0.3-0.6份。
在一种可能的实现方式中，所述固化剂为胺化酰亚胺或异丙苯茂铁六氟磷酸盐。所述分散剂包括Dispex AA4141、SP717、DH-6000中的至少一种；所述流平剂包括BYK-333、TEG0410中的至少一种；所述消泡剂包括750SH、DF114中的至少一种；所述触变剂包括气相白炭黑、酰胺腊、膨润土中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述导电添加剂包括碳纳米管和石墨烯的混合浆料。
在一种可能的实现方式中，所述导电银粉包括球状银粉和片状银粉，所述球状银粉的平均粒径为2.5μm，振实密度大于5.5g/cm3；所述片状银粉的片径为5-10μm，振实密度大于3g/cm3，所述球状银粉和所述片状银粉的质量比为70-85:15-30。
一方面，提供了一种导电浆料的制备方法，所述导电浆料为如上所述的介质滤波器的银层修复用导电浆料，所述方法包括：
将8-24份的所述粘结剂制成环氧树脂浆料；
将所述功能助剂中除固化剂之外的组分、所述导电剂、所述低温合金、所述导电银粉和所述环氧树脂浆料按照预定比例搅拌均匀，静置10-20分钟后形成第一混合浆料，并将所述第一混合浆料分散均匀；
将0.5-1.5份的所述固化剂加入分散好的所述第一混合浆料中，得到第二混合浆料；
将所述第二混合浆料搅拌均匀后过滤形成所述导电浆料。
在一种可能的实现方式中，当所述粘结剂包括5-14份的环氧树脂和3-10份的稀释剂时，所述将8-24份的所述粘结剂制成环氧树脂浆料，包括：
将5-14份的所述环氧树脂溶于40-60℃的3-10份的所述稀释剂中，形成所述环氧树脂浆料。
在一种可能的实现方式中，当所述功能助剂中包括0.2-0.5份的分散剂、0.1-0.2份的流平剂、0.2-0.5份的消泡剂和0.3-0.6份的触变剂时，所述将所述功能助剂中除固化剂之外的组分、所述导电剂、所述低温合金、所述导电银粉和所述环氧树脂浆料按照预定比例搅拌均匀，包括：
将所述分散剂、所述流平剂、所述消泡剂、所述触变剂、所述导电剂、所述低温合金、所述导电银粉和所述环氧树脂浆料按照0.2-0.5：0.1-0.2：0.2-0.5：0.3-0.6：5-9：4-8：65-80：10-20的比例搅拌均匀。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
粘结剂在需要修补的银层表面形成固化膜，导电剂在固化膜中均匀分散，低温合金在导电银粉之间形成金属接触层，因此，固化膜的导电性能优良。导电浆料在固化时的温度较低，减少了时间和资源的浪费，不会对介质滤波器内的瓷体的抗热性能造成影响，避免了瓷体产生裂纹的风险，经导电浆料修复后的介质滤波器的可靠性与稳定性较好。另外，导电浆料在180-200℃的温度条件下20-40分钟就可以完全固化，在10℃左右可保存4个月。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的介质滤波器的银层修复用导电浆料的制备方法的流程图；
图2为高低温循环和老化实验前后Q值分布对比图；
图3为高低温循环和老化实验前后附着力分布对比图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
导电胶是电子工业中重要的连接材料，一般由导电填料、聚合物基体和助剂组成。介质滤波器需要满足在 45-150℃的条件下进行500次高低循环、老化实验测试等苛刻的测试要求，现有的导电胶不能满足测试要求，需要改善其在5G（5th Generation，第五代移动通信系统）介质滤波器上的可靠性。
本发明提供了一种介质滤波器的调频银层修复用导电浆料，以重量份计，至少包括以下组分：
粘结剂 8-24份
功能助剂 1.3-3.3份
导电剂 5-9份
低温合金 4-8份
导电银粉 65-80份。
在一个实施例中，粘结剂至少包括以下组分：
环氧树脂 5-14份
稀释剂 3-10份。
其中，环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、脂环环氧树脂中的至少一种。稀释剂包括乙二醇二丁醚、双酚A丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
在另一个实施例中，功能助剂至少包括以下组分：
固化剂 0.5-1.5份
分散剂 0.2-0.5份
流平剂 0.1-0.2份
消泡剂 0.2-0.5份
触变剂 0.3-0.6份。
其中，固化剂为胺化酰亚胺或异丙苯茂铁六氟磷酸盐；分散剂包括DispexAA4141、SP717、DH-6000中的至少一种；流平剂包括BYK-333、TEG0410中的至少一种；消泡剂包括750SH、DF114中的至少一种；触变剂包括气相白炭黑、酰胺腊、膨润土中的至少一种。
即，环氧树脂、稀释剂、固化剂、分散剂、流平剂、消泡剂、触变剂、导电剂、低温合金和导电银粉的质量比为5-14：3-10：0.5-1.5：0.2-0.5：0.1-0.2：0.2-0.5：0.3-0.6：5-9：4-8：65-80。
在一个实施例中，导电剂包括碳纳米管和石墨烯的混合浆料。
具体的，导电银粉包括球状银粉和片状银粉，球状银粉的平均粒径为2.5μm，振实密度大于5.5g/cm3；片状银粉的片径为5-10μm，振实密度大于3g/cm3，球状银粉和片状银粉的质量比为70-85:15-30。
具体的，低温合金是指烧的温度小于250℃的合金。在一个示例中，低温合金为锡铋合金（SnBi低温合金）。
本发明还提供了一种介质滤波器的修复用电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将8-24份的粘结剂制成环氧树脂浆料。
具体的，将5-14份的环氧树脂溶于40-60℃的3-10份的稀释剂中，形成环氧树脂浆料。
可以理解的是，将环氧树脂溶于稀释剂中之后，有利于增加环氧树脂流动性，方便材料混合均匀。
S2、将功能助剂中除固化剂之外的组分、导电剂、低温合金、导电银粉和环氧树脂浆料按照预定比例搅拌均匀，静置10-20分钟后形成第一混合浆料，并将第一混合浆料分散均匀。
具体的，将分散剂、流平剂、消泡剂、触变剂、导电剂、低温合金、导电银粉和环氧树脂浆料按照0.2-0.5：0.1-0.2：0.2-0.5：0.3-0.6：5-9：4-8：65-80：10-20的比例搅拌均匀。
可以理解的是，将第一混合浆料分散时可以采用三辊研磨机进行分散，可以增加第一混合浆料的均匀度。
S3、将0.5-1.5份的固化剂加入分散好的第一混合浆料中，得到第二混合浆料。
S4、将第二混合浆料搅拌均匀后过滤形成导电浆料。
可以理解的是，搅拌第二混合浆料时，可以采用离心搅拌机进行搅拌。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：此导电浆料在需要修补的银层表面形成固化膜，导电剂在固化膜中均匀分散，低温合金在导电银粉之间形成金属接触层，因此，固化膜的导电性能优良。粘结剂在固化时的温度较低，减少了时间和资源的浪费，不会对介质滤波器内的瓷体的抗热性能造成影响，避免了瓷体产生裂纹的风险，经此导电浆料修复后的介质滤波器的可靠性与稳定性较好。
下面以三个实施例为例，对导电浆料的制备方法进行说明。
实施例1
将10份的双酚A环氧树脂加入4份的双酚A丙烯酸酯和4份的甲基丙烯酸羟乙酯中，搅拌分散至澄清透明。
将10份的环氧树脂溶液、0.4g的Dispex AA4141、0.3g的DF114、0.2g的流平剂TEG0410、0.4g的膨润土、5份的导电剂、5份的SnBi合金、64g的球形银粉和16g的片状银粉称量好，用离心搅拌机1500r/min 搅拌2min，静置10min。
将搅拌好的浆料用三辊研磨机S 65按间隙30/15、转速300r/min分散8遍，再按照间隙15/8、转速400r/min分散4遍。
将0.4g的胺化酰亚胺、10份的环氧树脂溶液加入到分散好的浆料中，用离心搅拌机800r/min搅拌2min，过滤即得介质滤波器的银层修复用导电浆料。
将制备好的介质滤波器的银层修复用导电浆料用半自动喷涂机喷到单腔陶瓷介质上，180℃干燥30min，厚度控制在12-18μm，单腔Q值均值为1535、附着力均值为15N/mm2，500次高低温循环和老化实验测试后电性能、附着性能没有明显劣化。
实施例2
将6份的双酚A环氧树脂和4份双酚F环氧树脂加入5份的丙二醇二丁醚中，搅拌分散至澄清透明。
将14份的环氧树脂溶液、0.5g的DH-6000、0.3g的750SH、0.2g的BYK-333、 0.6g的气相白炭黑、6份的导电剂、7份的SnBi合金、60g的球形银粉和20g的片状银粉称量好，用离心搅拌机1500r/min搅拌2min，静置10min。
将搅拌好的浆料用三辊研磨机S 65按间隙30/15、转速300r/min分散8遍，再按照间隙15/8、转速400r/min分散4遍。
将1.5g的异丙苯茂铁六氟磷酸盐加入到分散好的浆料中，用离心搅拌机800r/min搅拌2min，过滤即得介质滤波器的银层修复用导电浆料。
将制备好的介质滤波器的银层修复用导电浆料用半自动喷涂机喷到单腔陶瓷介质上，200℃干燥20min，厚度控制在12-18μm，单腔Q值均值为1650、附着力均值为15.5N/mm2，500次高低温循环和老化实验测试后电性能、附着性能没有明显劣化。
实施例3
将8份的丙烯酸改性环氧树脂和6份的脂环环氧树脂加入7份的双酚A丙烯酸酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯中，搅拌分散至澄清透明。
将12份的环氧树脂溶液、0.4g的SP717、0.2g的750SH和0.3g的DF114、0.3g的酰胺蜡、10份的导电剂、4份的SnBi合金、55g球形银粉和15g的片状银粉称量好，用离心搅拌机1500r/min搅拌2min，静置10min。
将搅拌好的浆料用三辊研磨机S 65按间隙30/15、转速300r/min分散8遍，再按照间隙15/8、转速400r/min分散4遍。
将0.6g的苄基二甲铵盐苯基硅酸盐和0 .2g的胺化酰亚胺加入到分散好的浆料中，用离心搅拌机800r/min搅拌2min，过滤即得介质滤波器的银层修复用导电浆料。
将制备好的介质滤波器的银层修复用导电浆料用半自动喷涂机喷到单腔陶瓷介质上，190℃干燥30min，厚度控制在12-18μm，单腔Q值均值为1600、附着力均值为15.3N/mm2，500次高低温循环和老化实验测试后电性能、附着性能没有明显劣化。
此处第一、第二……只代表其名称的区分，不代表它们的重要程度和位置有什么不同。
以上所述并不用以限制本申请实施例，凡在本申请实施例的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请实施例的保护范围之内。
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