一种活化海泡石纤维及其制备方法、以及包含该活化海泡石纤维的尼龙材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种活化海泡石纤维及其制备方法、以及包含该活化海泡石纤维的尼龙材料及其制备方法 (Activated sepiolite fiber and preparation method thereof, and nylon material containing activated sepiolite fiber and preparation method thereof ) 是由 杨桂生 方永炜 姚晨光 邹冲 朱敏 项灵芝 于 2020-07-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种活化海泡石纤维及其制备方法,活化海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：向反应釜中加入己内酰胺、海泡石纤维、抗氧剂1010,反应釜内温度为100-120℃,搅拌速度为50-100转/min,反应得到活化海泡石纤维。本发明采用特殊的碱己内酰胺处理海泡石纤维,在高温环境以及低速搅拌的条件下,海泡石纤维解离成细长纤维,分离性能较好,制得的活化海泡石纤维具有良好的活性。本发明还公开了包含上述活化海泡石纤维的尼龙材料及其制备方法。本发明通过将活化海泡石纤维加入至尼龙材料中,能够明显增加尼龙的拉伸强度、弯曲强度及抗冲击强度,提高尼龙材料的机械性能。(The invention discloses an activated sepiolite fiber and a preparation method thereof, wherein the preparation method of the activated sepiolite fiber comprises the following steps: adding caprolactam, sepiolite fibers and an antioxidant 1010 into a reaction kettle, wherein the temperature in the reaction kettle is 100-120 ℃, and the stirring speed is 50-100 r/min, and reacting to obtain the activated sepiolite fibers. The invention adopts special alkali caprolactam to treat the sepiolite fibers, under the conditions of high temperature environment and low-speed stirring, the sepiolite fibers are dissociated into long and thin fibers, the separation performance is better, and the prepared activated sepiolite fibers have good activity. The invention also discloses a nylon material containing the activated sepiolite fiber and a preparation method thereof. According to the invention, the activated sepiolite fibers are added into the nylon material, so that the tensile strength, the bending strength and the impact strength of the nylon can be obviously increased, and the mechanical property of the nylon material is improved.)
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体特别涉及一种活化海泡石纤维及其制备方法、以及包含该活化海泡石纤维的尼龙材料及其制备方法。
背景技术
海泡石纤维是一种天然矿物纤维，是海泡石矿物的纤维状变种，称之为α-海泡石。据专家介绍，海泡石作为一种层链状的硅酸盐矿物，结构中两层硅氧四面体中间夹一层镁氧八面体，形成2∶1型的层状结构单元。其四面体层是连续的，层中活性氧的指向周期性的发生倒转。八面体层形成上下层相间排列的通道。通道的取向与纤维轴一致，允许水分子、金属阳离子、有机小分子等进入其中。海泡石具有较好的耐热性，海泡石还有良好离子交换和催化特性，及耐腐蚀、抗辐射、绝缘、隔热等优异特性，尤其是其结构中的Si-OH能与有机物直接反应生成有机矿物衍生物。
在其结构单元中，硅氧四面体与镁氧八面体相互交替，具有层状和链状的过渡特征。海泡石具有独特的理化性能，它的比表面积高(可达800-900m/g)、孔隙率大，拥有很强的吸附与催化能力。
海泡石的应用领域也十分广泛，而经过提纯、超细加工、改性等一系列处理的海泡石，可作为吸附剂、净化剂、除臭剂、补强剂、悬浮剂、触变剂、填充剂等应用于水处理、催化、橡胶、涂料、化肥、饲料等工业方面。除此之外，海泡石较好的抗盐性能和耐高温性能使其作为钻井优质泥浆原料应用于石油钻井、地热钻井等方面。
然而，要想海泡石纤维具有良好的填充效果，需要对其进行活化处理。经过活化处理后，可提高海泡石纤维表面的官能团活性，增大其比表面积，吸附及离子交换能力增强。活化海泡石的方法一般有酸处理，表面改性处理等方法。有人用碱做过试验来活化海泡石，在样品中加入20％、10％、5％的NaOH溶液，浸泡1小时后过滤，烘干待用。对碱处理的样品进行分析，结果表面无论哪种浓度的碱对海泡石结构的影响都不大。
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6(尼龙6)、聚酰胺-66(尼龙66)和聚酰胺-610的应用最广泛。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种活化海泡石纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种活化海泡石纤维的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入100份的己内酰胺、3-10份海泡石纤维、1-2份的抗氧剂1010，密封反应釜；反应釜内温度为100-120℃，搅拌速度为50-100转/min，反应1-2h后，泄压、过滤、干燥即得到活化海泡石纤维。优选的，所述海泡石纤维的长度为10-15mm，PH值9，含水率为10-15％。
本发明的第二个目的是提供通过上述所述的制备方法制得的活化海泡石纤维。
本发明的第三个目的是提供一种尼龙材料，该尼龙材料由以下组分按重量份制备而成：
作为优选的技术方案，所述尼龙为尼龙6、尼龙66中的一种。进一步优选的，所述尼龙6在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为40-50g/10min；所述尼龙66在230℃/2.16kg条件下的熔融指数8-12g/10min。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。
作为优选的技术方案，所述润滑剂为油酸酰胺。
本发明的第四个目的是提供上述所述的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：将尼龙100份，抗氧剂0.5-1份，润滑剂1-2份加入至混合机中常温混合均匀得到混合物；将混合物从双螺杆挤出机的加料口加入，将活化海泡石纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过挤出、切粒得到尼龙材料。优选的，所述双螺杆挤出机的挤出温度为180-280℃。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明采用特殊的碱己内酰胺处理海泡石纤维，在高温环境以及低速搅拌的条件下，海泡石纤维解离成细长纤维，分离性能较好，制得的活化海泡石纤维具有良好的活性。己内酰胺为弱碱，制备过程中，反应条件与产物结构紧密相关，当温度过高易使海泡石纤维分解为细小纤维,使其粘度增大,分离难度增加；搅拌速度过快容易使纤维发生损伤，发生断裂，进而破坏纤维的力学性能。
(2)本发明通过将活化海泡石纤维加入至尼龙材料中，能够明显增加尼龙的拉伸强度、弯曲强度及抗冲击强度，提高尼龙材料的机械性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：己内酰胺纯度高于99％，生产商德国巴斯夫；尼龙6熔融指数为45g/10min，生产商德国巴斯夫，牌号PA6 8202L；尼龙66树脂生产商平顶山神马公司，牌号EPR27，熔融指数10.8g/10min；海泡石纤维长度10mm，PH值9，含水率12％，生产商为石家庄睿远矿产品有限公司；油酸酰胺采购自海门华龙油脂助剂厂，白色粉末，熔点72-82℃，酰胺含量大于99.9％。抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
活化海泡石纤维的制备：
向反应釜内加入100份的己内酰胺、10份海泡石纤维，1份的抗氧剂1010，密封反应釜。温度调至120℃,100转/min，搅拌1个小时,泄压、过滤、常温干燥，得到活化海泡石纤维备用。
实施例2
把尼龙6 100份，抗氧剂0.5份，油酸酰胺1份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，实施例1制得的活化海泡石纤维10份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区180℃、2区190℃、3区200℃、4区210℃、5区220℃、6区230℃、7区240℃、8区250℃、模头区260℃。
实施例3
把尼龙66 100份，抗氧剂1份，油酸酰胺2份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，实施例1制得的活化海泡石纤维40份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区200℃、2区220℃、3区230℃、4区240℃、5区260℃、6区260℃、7区270℃、8区280℃、模头区280℃。
实施例4
把尼龙66 100份，抗氧剂0.5份，油酸酰胺1份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，实施例1制得的活化海泡石纤维20份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区200℃、2区220℃、3区230℃、4区240℃、5区260℃、6区260℃、7区270℃、8区280℃、模头区280℃。
实施例5
把尼龙6 100份，抗氧剂1份，油酸酰胺2份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，实施例1制得的活化海泡石纤维30份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区180℃、2区190℃、3区200℃、4区210℃、5区220℃、6区230℃、7区240℃、8区250℃、模头区260℃。
对比例1
把尼龙6 100份，抗氧剂1份，油酸酰胺2份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，海泡石纤维(未经活化)30份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区180℃、2区190℃、3区200℃、4区210℃、5区220℃、6区230℃、7区240℃、8区250℃、模头区260℃。
对比例2
(1)把海泡石纤维加入质量分数为15％的NaOH溶液中，浸泡1小时后过滤，烘干待用。
(2)把尼龙6 100份，抗氧剂1份，油酸酰胺2份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，把步骤(1)中活化海泡石纤维30份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区180℃、2区190℃、3区200℃、4区210℃、5区220℃、6区230℃、7区240℃、8区250℃、模头区260℃。
对比例3
(1)把海泡石纤维加入质量分数为10％的盐酸溶液中，浸泡1小时后过滤，烘干待用。
(2)把尼龙6 100份，抗氧剂1份，油酸酰胺2份加入至混合机中，常温混合均匀后从双螺杆挤出机的加料口加入，把步骤(1)中活化海泡石纤维30份从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，挤出，切粒。双螺杆挤出机各区温度分别为1区180℃、2区190℃、3区200℃、4区210℃、5区220℃、6区230℃、7区240℃、8区250℃、模头区260℃。
上述实施例及对比例制得的产品的物性的测试方法分别如下：
拉伸性能按照ASTM D638进行测试(拉伸速度为5mm/min)；弯曲性能按照ASTMD790进行测试(弯曲速度为1.25mm/min)；悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM D256进行测试；
本发明的组合物采用ASTM标准注塑，样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸样条(哑铃型)，170mm×13mm×3.2mm；弯曲样条，127mm×13mm×3.2mm；缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5；
各实施例与对比例制得的产品的性能测试如下：
表1实施例与对比例制得的产品的性能测试数据
通过上表可以看出，本发明使用特殊的碱(己内酰胺)处理海泡石纤维后加入至尼龙基体中，能够明显增加尼龙的拉伸强度、弯曲强度及抗冲击强度。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
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