聚乙烯组合物及其制备方法
阅读说明：本技术 聚乙烯组合物及其制备方法 (Polyethylene composition and preparation method thereof ) 是由 刘少成 王栓 张超 陈宁 张广明 郭其 徐素兰 张涛 王跃平 胡军 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种聚乙烯组合物及其制备方法,属于高分子化合物的组合物技术领域。所述的聚乙烯组合物,包括如下质量份数的原料：a聚乙烯100份；b易研磨母料0.2-5份；其中,所述的b易研磨母料由如下质量份数的原料制成：a聚乙烯100份、无机粉体25份、润滑剂0.5-5份、偶联剂1-5份；所述的无机粉体为层状膨润土、层状云母粉或层状硅酸盐粉体中的一种或几种。本发明所述的聚乙烯组合物提高了材料的研磨性,能够有效减少滚塑成型用聚乙烯粉体中脱尾及不规则粒子数量,提高了粉料的流动性,且保证了材料强度、冲击性能,所生产的滚塑制品,内外表面光滑,塑化时间明显缩短；其制备方法,科学合理、简单易行。(The invention relates to a polyethylene composition and a preparation method thereof, belonging to the technical field of compositions of high molecular compounds. The polyethylene composition comprises the following raw materials in parts by weight: 100 parts of polyethylene; b, 0.2-5 parts of easy-grinding master batch; the b easily-grinded master batch is prepared from the following raw materials in parts by mass: 100 parts of polyethylene, 25 parts of inorganic powder, 0.5-5 parts of lubricant and 1-5 parts of coupling agent; the inorganic powder is one or more of layered bentonite, layered mica powder or layered silicate powder. The polyethylene composition improves the grindability of materials, can effectively reduce the quantity of tail-removing and irregular particles in polyethylene powder for rotational molding, improves the fluidity of the powder, ensures the strength and impact property of the materials, and produces rotational molding products with smooth inner and outer surfaces and obviously shortened plasticizing time; the preparation method is scientific, reasonable, simple and feasible.)
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯组合物及其制备方法，属于高分子化合物的组合物技术领域。
背景技术
滚塑成型通常是将研磨后的聚乙烯粉料加入到模具中，在重力和热的作用下熔融并均匀地黏附于模具的内表面，保持原料熔融状态一定时间以减少原料在熔融黏附在一起时产生的气泡，冷却定型后出模。制品能够极好地复制模具内表面的形状，并可以添加各种嵌件、设计各种构型。
由于滚塑工艺是在极低应力下成型，故对研磨粉料的质量有较高要求，最佳的粉料颗粒形态为球形、无脱尾，可有效减少颗粒间的空隙，但由于聚乙烯本身具有一定的刚性与韧性，在研磨时会存在各种形状的粒子并存在一定的脱尾，而如果聚乙烯为高密度聚乙烯时，由于其硬度较高，产生脱尾、不规则粒子的机会会更高，聚乙烯为茂金属聚乙烯时，由于其韧性较高，也会使研磨粒子存在较多脱尾。脱尾多、粒子不规则形态多，滚塑加工时会在制品壁中引入较多气泡，需要较多的加工时间才能排除，严重降低加工效率。
目前，没有关于研磨粉料脱尾密切相关的文献及专利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种聚乙烯组合物，该组合物能够有效减少聚乙烯研磨粉料，尤其是高密度聚乙烯和茂金属聚乙烯研磨粉料的脱尾现象，提高滚塑聚乙烯的研磨效率、提高粉料的流动性，有效减少滚塑加工时间；本发明还提供其制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的聚乙烯组合物，包括如下质量份数的原料：
a聚乙烯100份；
b易研磨母料0.2-5份；
其中，所述的b易研磨母料由如下质量份数的原料制成：a聚乙烯100份、无机粉体25份、润滑剂0.5-5份、偶联剂1-5份；
所述的无机粉体为片层状的无机粉体，优选层状膨润土、层状云母粉或层状硅酸盐粉体中的一种或几种。添加了层状结构的无机粉体后，树脂在研磨的过程中，粉料的层状被破坏，形成尖锐的棱角，增加磨盘与树脂间的摩擦效果，有利于控制研磨粉料的颗粒形态，减少颗粒脱尾，也可以通过与磨盘的摩擦消除掉部分脱尾。
所述的a聚乙烯为高密度滚塑成型用聚乙烯或茂金属滚塑成型用聚乙烯。所述的高密度滚塑成型用聚乙烯的熔体质量流动速率(MFR2.16kg)为2-5g/10min，按GB/T 3682进行测试，负载为2.16kg；密度为0.945-0.955g/cm3，按照GB/T 1033.2进行，采用D法，煮沸30分钟后测试。所述的茂金属滚塑成型用聚乙烯的熔体质量流动速率(MFR2.16kg)为3-6g/10min，按GB/T 3682进行测试，负载为2.16kg；密度为0.930-0.940g/cm3，按照GB/T 1033.2进行，采用D法，煮沸30分钟后测试。
所述的润滑剂为起到润滑作用的低分子物质，优选为聚乙烯蜡、液体石蜡或硬脂酸锌中的一种或几种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明的聚乙烯组合物还可包括其它组份，例如添加剂。所述添加剂为主抗氧剂、辅抗氧剂、光稳定剂、抗静电剂、抗菌剂、色彩增强剂或颜料中的一种或几种。本发明的聚乙烯组合物可以含有任何数量的添加剂。如为防止聚乙烯氧化分解，可添加一种或一种以上、含量为0-0.5％的抗氧剂，抗氧剂可以为受阻酚类抗氧剂，也可以为亚磷酸脂类抗氧剂，或者二者任意比例的混合物。
本发明所述的聚乙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)b易研磨母料的制备：将将无机粉体加热到100-120℃，加入偶联剂，搅拌40-60min，搅拌转速300-800转/分；冷却至20-40℃，加入a聚乙烯和润滑剂，搅拌5-10min，搅拌转速600-1000转/分，出料；出料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到b易研磨母料；
(2)将b易研磨母料加入a聚乙烯中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机挤出、造粒。
其中：
步骤(1)中，所述的双螺杆挤出机，螺杆长径比不小于30，排气通畅，树脂熔体温度170-200℃。
步骤(2)中，所述的双螺杆挤出机，螺杆长径比不小于28，排气通畅，树脂熔体温度170-190℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供了一种有利于滚塑聚乙烯研磨的组合物，提高了材料的研磨性，能够有效减少滚塑成型用聚乙烯粉体中脱尾及不规则粒子数量，提高了粉料的流动性，且保证了材料强度、冲击性能，所生产的滚塑制品，内外表面光滑，塑化时间明显缩短。
2、本发明的制备方法，科学合理、简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原材料：
实施例中所用a聚乙烯1为PE E502，MFR 2.8g/10min，密度0.951g/cm3，市购。
实施例中所用a聚乙烯2为mPE R335HL，MFR 5.4g/10min，密度0.934g/cm3，市购。
实施例中所用无机粉体为层状膨润土，平均粒径600目，钙基，市售。
实施例中所用润滑剂为硬脂酸锌，市售。
实施例中所用偶联剂为硅烷偶联剂KH550，市售。
对比例所用无机粉体为球状碳酸钙，平均粒径1200目，市售。
执行标准：
熔体质量流动速率(MFR)：按GB/T 3682进行测试，试验温度为190℃，负载2.16kg。
密度：按GB/T 1033.2进行测试。
拉伸性能：压塑试样，按GB/T 1040.2进行测试，I型样条，拉伸速度为50mm/min。
简支梁缺口冲击强度：压塑试样，按GB/T1043进行测试。
粉体流动性：按GB/T21060进行测试，原料100g，选用a型漏斗，出口尺寸1.5cm。
制品壁无气泡时间：采用FD1-1000滚塑机将研磨粉料滚塑成型壁厚为4mm的方形盒，加热时温度为270℃，滚塑时间设定为40min、45min、50min、55min观察制品壁上有无气泡。
易研磨母料1制备
(1)将100g膨润土加热到120℃，加入6g KH550，搅拌50min，搅拌转速600转/分；
(2)将(1)粉体冷却至40℃，按比例加入400g a聚乙烯1与8g硬脂酸锌，低速混合5min，搅拌转速1000转/分，出料；
(3)将步骤(2)混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到易研磨母料1。挤出机螺杆长径比33，排气，树脂熔体温度190℃。
实施例1-4制备
将易研磨母料1按比例加入a聚乙烯1中，充分混合后，采用双螺杆挤出机挤出、造粒。挤出机螺杆长径28，排气，树脂熔体温度190℃。
实施例1-4组合物配比见表1。
易研磨母料2制备
(1)将100g膨润土加热到100℃，加入8g KH550，搅拌60min，搅拌转速800转/分；
(2)将(1)粉体冷却至40℃，按比例加入400g a聚乙烯2与4g硬脂酸锌，低速混合8min，搅拌转速600转/分，出料；
(3)将步骤(2)混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到易研磨母料2。挤出机螺杆长径比33，排气，树脂熔体温度180℃。
实施例5-6制备
将易研磨母料2按比例加入a聚乙烯2中，充分混合后，采用双螺杆挤出机挤出、造粒。挤出机螺杆长径28，排气，树脂熔体温度180℃。
实施例5-6组合物配比见表1。
对比例1-2制备
对比例1-2为纯聚乙烯树脂。对比例1为a聚乙烯1，对比例2为a聚乙烯2。
对比例3-6制备
对比例3-6是将各组分直接按比例添加到聚乙烯树脂，充分混合后采用双螺杆挤出机挤出、造粒。挤出机螺杆长径28，排气，树脂熔体温度180℃。
对比例3-6组合物配比见表2。
对比例7制备
(1)将100g碳酸钙加热到100℃，加入8g KH550，搅拌60min，搅拌转速800转/分；(2)将(1)粉体冷却至40℃，按比例加入400g聚乙烯2与4g硬脂酸锌，低速混合8min，搅拌转速600转/分，出料；(3)将步骤(2)混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，得到碳酸钙母料。挤出机螺杆长径比33，排气，树脂熔体温度190℃。
组合物的制备方法同实施例1-4。
实施例1-6制备得到的组合物的性能如表1所示，对比例1-7制备得到的组合物的性能如表2所示。
表1实施例组合物配比及性能
表2对比例组合物配比及性能
由实施例数据可以看出，制备成母料后，与直接添加助剂相比，原料的拉伸强度、拉伸断裂应变、冲击强度、粉体流动性都有较大程度的改善，依据基础树脂不同，滚塑时间可降低10-15分钟。采用非层状的碳酸钙，依据实施例母料的工艺对其进行处理后加入树脂中，树脂性能有所下降，对研磨没有任何贡献。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
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