一种氮化硅基板烧结方法

文档序号:501143 发布日期:2021-05-28 浏览:16次 >En<

阅读说明:本技术 一种氮化硅基板烧结方法 (Sintering method of silicon nitride substrate ) 是由 柏小龙 于 2021-01-30 设计创作,主要内容包括:本发明公开一种氮化硅基板烧结方法。本发明提供的一种氮化硅基板烧结方法,通过将500g~600g氮化硅粉末、20g~25g氧化锆粉末、10g~15g氧化铝粉末以及10g~15g氧化钆粉末混合均匀后加入10g~12g聚乙烯醇缩丁醛、9g~12g邻苯二甲酸二丁酯、15g~20g聚乙二醇以及10g~15g硬脂酸,进行球磨工艺、脱泡处理,将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,将预烧结后的生坯进行进一步烧结,冷却后得到氮化硅基板,解决了大尺寸基板在烧结过程中易变形,不致密等缺陷,从而可得到平整度达到+-0.002mm,致密度达到99%的大尺寸超薄氮化硅基板。(The invention discloses a sintering method of a silicon nitride substrate. The invention provides a silicon nitride substrate sintering method, which comprises the steps of uniformly mixing 500 g-600 g of silicon nitride powder, 20 g-25 g of zirconium oxide powder, 10 g-15 g of aluminum oxide powder and 10 g-15 g of gadolinium oxide powder, adding 10 g-12 g of polyvinyl butyral, 9 g-12 g of dibutyl phthalate, 15 g-20 g of polyethylene glycol and 10 g-15 g of stearic acid, carrying out ball milling process and defoaming treatment, degreasing and presintering the green bodies in nitrogen, further sintering the presintering green bodies, and cooling to obtain the silicon nitride substrate.)

一种氮化硅基板烧结方法

技术领域

本发明涉及氮化硅基板烧结技术领域,具体涉及一种氮化硅基板烧结方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料,硬度大,本身具有润滑性,并且耐磨损,为原子晶体;高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。氮化硅基板在高温下具有高强度和断裂韧性,散热系数高,热膨胀系数与芯片匹配,同时具有极高的耐热冲击性。使用氮化硅陶瓷基板的设备还能进一步缩小体积,具有极高的耐化学腐蚀性和良好的耐磨性能。目前国内只有少数院校及科研院所从事氮化硅基板烧结相关研发及技术攻关,现有国内市场上的氮化硅基板存在大尺寸基板在烧结过程中易变形,不致密等缺陷。因此,有必要提出一种氮化硅基板烧结方法,以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化硅基板烧结方法,以解决现有国内市场上的氮化硅基板存在大尺寸基板在烧结过程中易变形,不致密等缺陷的问题。

本发明提供一种氮化硅基板烧结方法,包括如下步骤:

步骤一、称取500g~600g氮化硅粉末,向所述氮化硅粉末中加入20g~25g氧化锆粉末、10g~15g氧化铝粉末以及10g~15g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末;

步骤二、向所述混和粉末中加入10g~12g聚乙烯醇缩丁醛、9g~12g邻苯二甲酸二丁酯、15g~20g聚乙二醇以及10g~15g硬脂酸;

步骤三、以100g~150g氮化硅球作为球磨介质,进行18h~22h、球磨速率为75转~80转/分钟的球磨工艺;

步骤四、对所述球磨完成后的物料进行真空度为0.05Pa~0.1Pa的脱泡处理,得到流延浆料;

步骤五、将所述流延浆料制作成生坯,并将所述生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,所述预烧结的温度为1520℃,所述预烧结的时间2.5h,所述预烧结的气体流量为1L/min;

步骤六、将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,所述升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行;

步骤七、以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

进一步地,所述步骤一中,所述氮化硅粉末为500g,所述氧化锆粉末为25g,所述氧化铝粉末为12g,所述氧化钆粉末为14g。

进一步地,所述步骤二中,所述聚乙烯醇缩丁醛为12g、所述邻苯二甲酸二丁酯为10g,所述聚乙二醇为15g,所述硬脂酸为15g。

进一步地,所述步骤三中,所述球磨介质为125g。

进一步地,所述步骤三中,所述球磨工艺为20h,球磨速率为75转/分钟。

进一步地,所述步骤四中,脱泡处理在真空度为0.1Pa下进行。

进一步地,所述步骤五中,将所述流延浆料制作成生坯后,还包括:在23℃下对所述生坯干燥4h得到素坯,对所述素坯进行裁切,对裁切后的素坯在氮气中进行脱脂和预烧结,降到室温得到预烧结后的生坯。

本发明具有以下有益效果:本发明提供的一种氮化硅基板烧结方法,将500g~600g氮化硅粉末、20g~25g氧化锆粉末、10g~15g氧化铝粉末以及10g~15g氧化钆粉末混合均匀后加入10g~12g聚乙烯醇缩丁醛、9g~12g邻苯二甲酸二丁酯、15g~20g聚乙二醇以及10g~15g硬脂酸,以100g~150g氮化硅球作为球磨介质,进行18h~22h、球磨速率为75转~80转/分钟的球磨工艺,对球磨完成后的物料进行真空度为0.05Pa~0.1Pa的脱泡处理,得到流延浆料;将流延浆料制作成生坯,并将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,预烧结的温度为1520℃,预烧结的时间2.5h,预烧结的气体流量为1L/min;将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行;以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板,解决了大尺寸基板在烧结过程中易变形,不致密等缺陷,从而可得到平整度达到+-0.002mm,致密度达到99%的大尺寸超薄氮化硅基板。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的氮化硅基板烧结方法的流程图。

具体实施方式

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

请参阅图1,本发明实施例提供一种氮化硅基板烧结方法,包括如下步骤:

步骤一、称取500g~600g氮化硅粉末,向所述氮化硅粉末中加入20g~25g氧化锆粉末、10g~15g氧化铝粉末以及10g~15g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末。

具体地,氧化锆是锆的主要氧化物,通常状况下为白色无臭无味晶体,难溶于水、盐酸和稀硫酸。化学性质不活泼,且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质,使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂,亦是人工钻的主要原料。氧化铝是铝的稳定氧化物,在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土,是一种难溶于水的白色固体,无臭、无味、质极硬,易吸潮而不潮解(灼烧过的不吸湿)。氧化铝是典型的两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中,几乎不溶于水及非极性有机溶剂,常用作分析试剂、有机溶剂的脱水、吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂、抛光剂、冶炼铝的原料、耐火材料。氧化钆以独居石或混合稀土矿为原料,经萃取等纯化步骤,制得钐钆混合稀土溶液。用草酸沉淀出草酸钆,经分离、烘干、灼烧,制得氧化钆,常用作钇铝和钇铁石榴石掺入剂、医疗器械中的增感荧光材料、核反应堆控制材料、金属钆的制取原料、制磁泡材料和光学棱镜添加剂等。本发明中向所述氮化硅粉末中加入20g~25g氧化锆粉末、10g~15g氧化铝粉末以及10g~15g氧化钆粉末作为烧结助剂,烧结效果好。

步骤二、向所述混和粉末中加入10g~12g聚乙烯醇缩丁醛、9g~12g邻苯二甲酸二丁酯、15g~20g聚乙二醇以及10g~15g硬脂酸。

具体地,聚乙烯醇缩丁醛(PolyvinylButyral,简称PVB)是由聚乙烯醇与丁醛在酸催化下缩合的产物。由于PVB分子含有较长支链,具有良好的柔顺性,玻璃化温度低,有很高的拉伸强度和抗冲击强度;PVB具有优良的透明度,良好的溶解性,很好的耐光、耐水、耐热、耐寒和成膜性;它含有的官能团可以进行乙酞基的皂化反应,经基的醋化、磺酸化等各种反应;与玻璃、金属(尤其是铝)等材料有很高的粘接力。因此,在制造夹层安全玻璃、粘合剂、陶瓷花纸、铝箔纸、电器材料、玻璃钢制品、织物处理剂等领域得到了广泛应用,成为一种不可或缺的合成树脂材料。邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂,可使制品具有良好的柔软性,但挥发性和水抽出性较大,因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂,凝胶化能力强,用于硝基纤维素涂料,有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。聚乙二醇是一种高分子聚合物,无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂,可作为抗静电剂及柔软剂等使用,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。硬脂酸是一种化合物,即十八烷酸,由油脂水解生产,主要用于生产硬脂酸盐。本发明中向所述混和粉末中加入10g~12g聚乙烯醇缩丁醛、9g~12g邻苯二甲酸二丁酯、15g~20g聚乙二醇以及10g~15g硬脂酸等高分子化合物,提升球磨效果。

步骤三、以100g~150g氮化硅球作为球磨介质,进行18h~22h、球磨速率为75转~80转/分钟的球磨工艺。

步骤四、对所述球磨完成后的物料进行真空度为0.05Pa~0.1Pa的脱泡处理,得到流延浆料。

步骤五、将所述流延浆料制作成生坯,并将所述生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,所述预烧结的温度为1520℃,所述预烧结的时间2.5h,所述预烧结的气体流量为1L/min。

步骤六、将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,所述升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行。

步骤七、以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

具体实施例如下。

实施例一:

称取500g氮化硅粉末,向氮化硅粉末中加入25g氧化锆粉末、12g氧化铝粉末以及14g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末。向混和粉末中加入12g聚乙烯醇缩丁醛、10g邻苯二甲酸二丁酯、15g聚乙二醇以及15g硬脂酸。以100g氮化硅球作为球磨介质,进行18h、球磨速率为75转/分钟的球磨工艺。对球磨完成后的物料进行真空度为0.1Pa的脱泡处理,得到流延浆料。将流延浆料制作成生坯,在23℃下对生坯干燥4h得到素坯,对素坯进行裁切,对裁切后的素坯在氮气中进行脱脂和预烧结,降到室温得到预烧结后的生坯,并将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,预烧结的温度为1520℃,预烧结的时间2.5h,预烧结的气体流量为1L/min。将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行。以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

实施例二:

称取500g氮化硅粉末,向氮化硅粉末中加入20g氧化锆粉末、15g氧化铝粉末以及10g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末。向混和粉末中加入10g聚乙烯醇缩丁醛、9g邻苯二甲酸二丁酯、15g聚乙二醇以及10g硬脂酸。以125g氮化硅球作为球磨介质,进行20h、球磨速率为75转/分钟的球磨工艺。对球磨完成后的物料进行真空度为0.05Pa的脱泡处理,得到流延浆料。将流延浆料制作成生坯,在23℃下对生坯干燥4h得到素坯,对素坯进行裁切,对裁切后的素坯在氮气中进行脱脂和预烧结,降到室温得到预烧结后的生坯,并将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,预烧结的温度为1520℃,预烧结的时间2.5h,预烧结的气体流量为1L/min。将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行。以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

实施例三:

称取600g氮化硅粉末,向氮化硅粉末中加入25g氧化锆粉末、15g氧化铝粉末以及15g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末。向混和粉末中加入12g聚乙烯醇缩丁醛、12g邻苯二甲酸二丁酯、20g聚乙二醇以及15g硬脂酸。以150g氮化硅球作为球磨介质,进行22h、球磨速率为80转/分钟的球磨工艺。对球磨完成后的物料进行真空度为0.1Pa的脱泡处理,得到流延浆料。将流延浆料制作成生坯,在23℃下对生坯干燥4h得到素坯,对素坯进行裁切,对裁切后的素坯在氮气中进行脱脂和预烧结,降到室温得到预烧结后的生坯,并将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,预烧结的温度为1520℃,预烧结的时间2.5h,预烧结的气体流量为1L/min。将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行。以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

实施例四:

称取450g氮化硅粉末,向氮化硅粉末中加入18g氧化锆粉末、12g氧化铝粉末以及13g氧化钆粉末,并混合均匀得到混和粉末。向混和粉末中加入11g聚乙烯醇缩丁醛、9g邻苯二甲酸二丁酯、12g聚乙二醇以及12g硬脂酸。以135g氮化硅球作为球磨介质,进行23h、球磨速率为72转/分钟的球磨工艺。对球磨完成后的物料进行真空度为0.09Pa的脱泡处理,得到流延浆料。将流延浆料制作成生坯,在23℃下对生坯干燥4h得到素坯,对素坯进行裁切,对裁切后的素坯在氮气中进行脱脂和预烧结,降到室温得到预烧结后的生坯,并将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结,预烧结的温度为1520℃,预烧结的时间2.5h,预烧结的气体流量为1L/min。将预烧结后的生坯以14℃/min的升温速率将温度升到1630℃,保温2h,升温的过程在气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中进行。以10℃/min的升温速度升温至1750℃,再以5℃/min的升温速率将温度升到1900℃,保温2h后,以1℃/min的降温速率将温度降到1600℃,冷却后得到氮化硅基板。

需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

8页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种氮化硅基复相导电陶瓷的制备方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!