阅读说明：本技术 一种淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料和制备方法 (High water absorption material of starch grafted polyacrylic acid-montmorillonite and preparation method ) 是由 李文祥 于 2021-01-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及丙烯酸吸水材料技术领域,且公开了一种淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料,以淀粉黄原酸酯作为RAFT大分子引发剂,通过可逆加成-断裂链转移聚合法,以高比表面积的钠基蒙脱土作为载体,使丙烯酸在淀粉基体中原位自由基聚合,得到淀粉化学接枝聚丙烯酸负载蒙脱土,形成化学交联和物理交联的互穿网络三维复合材料,因此具有更高的结构稳定性和力学性能,有利于复合吸附材料在吸收大量体积的水,仍然保持良好的结构稳定性和三维网络结构,避免材料基体结构塌陷和分解,同时具有大量的亲水性羧基和羟基基团,具有优异的可溶胀性、吸收性能和保水性能。(The invention relates to the technical field of acrylic acid water-absorbing materials, and discloses a starch grafted polyacrylic acid-montmorillonite high water-absorbing material, which takes starch xanthate as RAFT macromolecular initiator, by a reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization method, taking sodium-based montmorillonite with high specific surface area as a carrier, and polymerizing acrylic acid in situ free radicals in a starch matrix to obtain starch chemical grafting polyacrylic acid loaded montmorillonite to form a chemical crosslinking and physical crosslinking interpenetrating network three-dimensional composite material, therefore, the composite adsorbing material has higher structural stability and mechanical property, is beneficial to absorbing a large amount of water, still keeps good structural stability and a three-dimensional network structure, avoids the collapse and decomposition of a material matrix structure, meanwhile, the water-soluble polyurethane has a large number of hydrophilic carboxyl and hydroxyl groups, and has excellent swellability, absorption performance and water retention performance.)

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，制备方法如下所示：

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌20-40min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为120-180:100:40-70，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至45-65℃，反应5-10h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌6-12h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为10:20-50，置于水浴锅中，在35-45℃下反应6-12h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至60-80℃，反应2-5h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4-8:3-12:100:0.1-0.3:0.4-1，反应6-12h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料。

实施例1

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌20min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为120:100:40，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至45℃，反应5h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌6h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为10:20，置于水浴锅中，在35℃下反应6h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至60℃，反应2h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4:3:100:0.1:0.4，反应6h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，在纯水中的吸水倍率为165.8g/g，在质量分数为2％的NaCl溶液中的吸水倍率为39.4g/g。

实施例2

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌40min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为140:100:50，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至65℃，反应8h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌10h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为10:30，置于水浴锅中，在45℃下反应8h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至70℃，反应3h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5:6:100:0.15:0.6，反应10h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，在纯水中的吸水倍率为218.0g/g，在质量分数为2％的NaCl溶液中的吸水倍率为52.4g/g。

实施例3

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌30min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为160:100:60，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至55℃，反应8h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌10h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为10:40，置于水浴锅中，在40℃下反应8h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至70℃，反应3h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为6:10:100:0.22:0.8，反应10h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，在纯水中的吸水倍率为194.8g/g，在质量分数为2％的NaCl溶液中的吸水倍率为59.1g/g。

实施例4

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌40min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为180:100:70，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至65℃，反应10h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌12h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为10:50，置于水浴锅中，在45℃下反应12h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至80℃，反应5h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为8:12:100:0.3:1，反应12h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，在纯水中的吸水倍率为135.7g/g，在质量分数为2％的NaCl溶液中的吸水倍率为42.7g/g。

对比例1

(1)向锥形反应瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和可溶性淀粉，搅拌40min，再加入二硫化碳，控制氢氧化钠、可溶性淀粉和二硫化碳的质量比为100:100:25，置于水浴锅中，水浴锅包括磁力加热搅拌器，磁力加热搅拌器上方设置有水浴槽，水浴槽周围设置有保温层，保温层内部活动连接有旋转阀，旋转阀固定连接有载物板，载物板上方设置有锥形反应瓶，加热至65℃，反应8h，冷却后加入乙醇直至有大量沉淀析出，过滤后使用乙醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸钠。

(2)向锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和淀粉黄原酸钠，搅拌6h，再加入2-溴丁酸甲酯，其中淀粉黄原酸钠和2-溴丁酸甲酯的质量比为1:1，置于水浴锅中，在45℃下反应12h，冷却后加入甲醇析出沉淀，过滤后使用甲醇洗涤纯化，得到淀粉黄原酸酯。

(3)锥形反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和钠基蒙脱土，超声分散后加入淀粉黄原酸酯和丙烯酸，进行冷冻-抽真空和充氮气除氧过程，在氮气氛围中，加入偶氮二异丁腈，置于水浴锅中，加热至70℃，反应3h，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其中钠基蒙脱土、淀粉黄原酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为2:1:100:0.05:0.2，反应12h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到淀粉接枝聚丙烯酸-蒙脱土的高吸水材料，在纯水中的吸水倍率为87.7g/g，在质量分数为2％的NaCl溶液中的吸水倍率为24.4g/g。