一种ectfe熔喷膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种ectfe熔喷膜及其制备方法 (ECTFE melt-blown film and preparation method thereof ) 是由 刘慧� 吁苏云 代哲振 高林娜 张艳中 于 2019-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种ECTFE熔喷膜及其制备方法,所述熔喷膜由直径为0.1μm～5μm的超细纤维组成,至少60％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间,小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间,小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间。本发明的熔喷膜具有拉伸强度大,断裂伸长率高,平均孔径小,过滤精度高,适用于耐高温、耐酸碱及耐腐蚀环境等优点。(The invention discloses an ECTFE melt-blown film and a preparation method thereof, wherein the melt-blown film consists of superfine fibers with the diameter of 0.1-5 mu m, the aperture of at least 60 percent of the melt-blown film is between 0.3-0.7 mu m, the aperture of less than 20 percent of the melt-blown film is between 0.1-0.3 mu m, and the aperture of less than 20 percent of the melt-blown film is between 0.7-1.0 mu m. The melt-blown film has the advantages of high tensile strength, high elongation at break, small average pore size, high filtering precision, suitability for high temperature resistance, acid and alkali resistance, corrosion resistance and the like.)
技术领域
本发明涉及膜材料领域，特别涉及一种ECTFE熔喷膜及其制备方法。
背景技术
ECTFE，即乙烯-三氟氯乙烯共聚物，是三氟氯乙烯和乙烯接近1:1的交替共聚物，具有机械强度高，耐热性、耐化学品性好，耐候性佳等优点，其耐碱性可以到达pH＝14，耐化学试剂腐蚀性能和聚四氟乙烯相当，尤其适用于高温及高腐蚀的分离环境，在分离领域具有广阔的应用前景，是潜在的理想膜材料。
熔喷非织造技术是聚合物直接成网法中的一种，其是将螺杆挤出机挤出的高聚物熔体通过用高速高温气流喷吹或其它手段使熔体细流受到极度的拉伸而形成超细纤维，然后聚集到成网辊筒或成网帘上形成纤网，最后经自粘合作用得以加固而制成熔喷法非织造布。这种高聚物的加工方法，具有工艺流程短、生产效率高等特点，目前熔喷非织造产品以聚丙烯(PP)、聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚乙烯(PE)、聚氨酯(PU)等作为原料，其它聚合物熔喷非织造产品都处于研发阶段，尤其是ECTFE熔喷膜。
ECTFE熔喷膜最大的技术难题是膜孔径较大，过滤精度达不到要求；加工温度较高，制备的熔喷丝直径较大(最低为2μm～3μm)、力学性能较差，纵向断裂伸长率仅5％左右。现有技术中并未有解决上述技术难题的相关报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种纤维丝直径细，膜孔径分布均匀，拉伸强度大，断裂伸长率高，过滤精度高，适用于耐高温、耐酸碱及耐腐蚀环境的ECTFE熔喷膜。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种ECTFE熔喷膜，所述熔喷膜由直径为0.1μm～5μm的超细纤维组成，至少60％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间。
作为优选，所述熔喷膜由直径为0.5μm～1μm的超细纤维组成，至少75％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
所述熔喷膜的纵向拉伸强度为1.0MPa～3.0MPa，纵向断裂伸长率为10％～60％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.5MPa～2.0MPa，横向断裂伸长率为100％～150％。作为优选，所述熔喷膜的纵向拉伸强度为1.5MPa～2.5MPa，纵向断裂伸长率为30％～50％；熔喷膜的横向拉伸强度为1.0MPa～1.5MPa，横向断裂伸长率为120％～130％。
所述熔喷膜采用熔融指数为400g/10min～1500g/10min(2.16kg，275℃)，熔融温度为180℃～220℃的ECTFE树脂制备。作为优选，所述ECTFE树脂的熔融指数为600g/10min～1000g/10min(2.16kg，275℃)，熔融温度为195℃～205℃。
本发明还提供上述任一所述的ECTFE熔喷膜的制备方法，所述制备方法工艺流程短、生产效率高，具体步骤如下：
(1)双螺杆挤出机加热ECTFE树脂成熔体，加热温度为150℃～250℃；
(2)ECTFE熔体在高速高温气流的喷吹下形成超细纤维，并在网辊筒或成网帘上聚集形成纤网；
(3)所述纤网经自粘合或热压作用制成ECTFE熔喷膜。
根据上述的ECTFE熔喷膜的制备方法，优选地，所述高速高温气流的温度为200℃～250℃，风压为0.05MPa～0.5MPa；所述网辊筒或成网帘的温度为25℃～40℃。
根据上述的ECTFE熔喷膜的制备方法，优选地，所述网辊筒或成网帘与喷吹超细纤维的模唇间的距离为1cm～5cm。进一步优选地，所述网辊筒或成网帘与喷吹超细纤维的模唇间的距离为0.3cm～1.0cm。
在热风流速一定的情况下，网辊筒与模唇之间的距离越大，熔喷丝从模唇到达网辊筒的时间越长，时间越长降温越明显。熔喷丝温度降低后极不容易被热风牵引拉伸而变细，所以网辊筒与模唇之间的距离会严重影响熔喷丝的直径大小，即网辊筒与模唇之间的距离越大，熔喷丝的直径越粗。
根据上述的ECTFE熔喷膜的制备方法，优选地，步骤(3)中，热压温度为80℃～180℃，热压压力为0.05MPa～5MPa，热压时间为0～20s。
本发明还提供权利要求1-4任一所述的ECTFE熔喷膜的应用，所述熔喷膜应用领域包括：
1.水处理领域，如生活污水处理、工业废水处理等；
2.过滤除尘领域，如空气除尘、PM2.5过滤等；
3.生物质分离领域，如蛋白质分离等；
4.用作吸附材料，如口罩等；
5.用作保暖材料，如冲锋衣内胆等。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明采用熔喷法制备ECTFE熔喷膜，且所采用的原料ECTFE树脂的熔融温度为180℃～220℃，而常规ECTFE树脂的熔融温度高于240℃，在此基础上，本申请制备获得的熔喷膜由0.5μm～1μm的超细纤维组成，孔径分布均匀，平均孔径小，至少75％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，使得熔喷膜的拉伸强度大，断裂伸长率高，过滤精度高，适用于耐高温、耐酸碱及耐腐蚀等苛刻环境。
2、本发明在ECTFE熔喷膜的制备过程中，控制网辊筒或成网帘与喷吹超细纤维的模唇间的距离为1cm～5cm，使得熔喷膜具有更细的熔喷丝，制备的熔喷膜的平均孔径更小。
3、本发明在ECTFE熔喷膜的制备过程中，对热压工艺参数的控制使得熔喷膜的拉伸强度和断裂伸长率得到大幅提高。
附图说明
图1为本发明的熔喷工艺示意图；
图2为本发明实施例1的ECTFE熔喷膜正面结构；
图3为本发明实施例1的ECTFE熔喷膜正面结构放大图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将熔融温度为195℃的ECTFE树脂(熔融指数为600g/10min，2.16kg，275℃)在双螺杆挤出机中进行熔融加工，熔融加工温度为200℃。采用高速高温气流的热风温度为230℃，热风风压为0.1MPa，网辊筒的温度为30℃，模唇与网辊筒的距离为2cm，得到的ECTFE超细纤维直径为1.0μm。
热压时，热压温度为100℃，热压压力0.05MPa，热压时间为10s。
制备获得的熔喷膜中至少75％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.52MPa，纵向断裂伸长率为15％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.87MPa，横向断裂伸长率为101％。
实施例2
本实施例的操作同实施例1，区别在于：所述网辊筒的温度为40℃，模唇与网辊筒的距离为1cm，得到的ECTFE超细纤维直径为0.5μm。
热压时，热压温度为100℃，热压压力0.05MPa，热压时间为10s。至少80％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，10％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，5％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为2.08MPa，纵向断裂伸长率为50％；熔喷膜的横向拉伸强度为1.50MPa，横向断裂伸长率为108％。
实施例3
本实施例的操作同实施例1，区别在于：将熔融温度为180℃的ECTFE树脂(熔融指数为600g/10min，2.16kg，275℃)在双螺杆挤出机中进行熔融加工，熔融加工温度为185℃。得到的ECTFE超细纤维直径为0.4μm。
制备获得的85％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为2.13MPa，纵向断裂伸长率为53％；熔喷膜的横向拉伸强度为1.53MPa，横向断裂伸长率为110％。
实施例4
本实施例的操作同实施例1，区别在于：将熔融温度为220℃的ECTFE树脂(熔融指数为600g/10min，2.16kg，275℃)在双螺杆挤出机中进行熔融加工，熔融加工温度为225℃。得到的ECTFE超细纤维直径为1.2μm。
制备获得的熔喷膜的至少70％的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于15％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.48MPa，纵向断裂伸长率为12％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.75MPa，横向断裂伸长率为90％。
实施例5
本实施例的操作同实施例2，区别在于：热压时，热压温度为120℃，热压压力2.0MPa，热压时间为20s。
制备获得的熔喷膜中至少75％的所述熔喷膜的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于10％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.05MPa，纵向断裂伸长率为45％；熔喷膜的横向拉伸强度为1.34MPa，横向断裂伸长率为130％。
对比例1
本对比例的操作同实施例1，区别在于：将熔融温度为240℃的ECTFE树脂(熔融指数为600g/10min，2.16kg，275℃)在双螺杆挤出机中进行熔融加工，熔融加工温度为250℃。得到的ECTFE超细纤维直径为2.2μm。
制备获得的熔喷膜的至少65％的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于15％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于15％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.40MPa，纵向断裂伸长率为11％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.73MPa，横向断裂伸长率为75％。对比例2
本对比例的操作同实施例1，区别在于：所述网辊筒的温度为40℃，模唇与网辊筒的距离为10cm，得到的ECTFE超细纤维直径为3.5μm。
制备获得的熔喷膜的至少60％的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于15％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.38MPa，纵向断裂伸长率为10％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.70MPa，横向断裂伸长率为60％。对比例3
本对比例的操作同对比例1，区别在于：所述网辊筒的温度为40℃，模唇与网辊筒的距离为15cm，得到的ECTFE超细纤维直径为5.2μm。
制备获得的熔喷膜的至少50％的孔径在0.3μm～0.7μm之间，小于25％的所述熔喷膜的孔径在0.1μm～0.3μm之间，小于20％的所述熔喷膜的孔径在0.7μm～1.0μm之间，小于5％的所述熔喷膜的孔径超出0.1μm～1.0μm。
制备获得的熔喷膜的纵向拉伸强度为1.25MPa，纵向断裂伸长率为8％；熔喷膜的横向拉伸强度为0.85MPa，横向断裂伸长率为50％。
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