一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物
阅读说明：本技术 一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物 (Composition containing Dufulin for preventing and treating field crop plant virus diseases ) 是由 于晓静 张建建 李玉艳 李洪侠 吴磊 成道泉 郑志明 曹同波 成晓彤 张淑艳 于 2021-01-14 设计创作，主要内容包括：本发明属于农药领域,提供了一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物,该组合物以毒氟磷和(1S,3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼为有效成分,且有效成分占总成分的重量百分比为18％-50％；该组合物可用于防治果树、蔬菜、大田作物的病毒病,并且药效显著提高,还可以有效提高作物的抗逆性,调节作物生长,促开花、提高产量、提高果实品质等。(The invention belongs to the field of pesticides, and provides a composition containing Dufulin for preventing and treating field crop plant virus diseases, which takes Dufulin and (1S,3S) -N' - (cyclohexylmethylene) -1-methyl-2, 3,4, 9-tetrahydropyrido [3,4-b ] indole-3-formhydrazide as effective components, and the effective components account for 18-50% of the total weight of the components; the composition can be used for preventing and treating virus diseases of fruit trees, vegetables and field crops, has obviously improved drug effect, and can also effectively improve the stress resistance of the crops, regulate the growth of the crops, promote flowering, improve the yield, improve the fruit quality and the like.)
技术领域
本发明属于农药技术领域，提供了一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物。
背景技术
毒氟磷为一种新颖的含氟氨基磷酸酯类抗病毒药剂，结构为(N-[2一(4一甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基膦酸酯)，毒氟磷可以通过激活烟草水杨酸信号传导通路，提高信号分子水杨酸的含量，从而促进下游病程相关蛋白的表达；通过诱导烟草PAL、POD、SOD防御酶活性而获得抗病毒能力；通过聚集TMV粒子减少病毒对寄主的入侵，同时还兼具有一定的提高植物抗病能力。
毒氟磷结构式：
(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼结构式为：
(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼对烟草花叶病毒具有非常好的生物活性，易被植物吸收、在环境中易降解、有很好的环境相容性。
现有技术缺乏将两者配合使用的技术方案，现有技术中也没有相应的技术启示出现过，因此如何将上述两种均具有较好药效的物质配合起来成为现有技术亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供了一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物，该组合物以毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼为有效成分，且有效成分占总成分的重量百分比为18％-50％。该组合物可用于防治果树、蔬菜、大田作物的病毒病，并且药效显著提高，还可以有效提高作物的抗逆性，调节作物生长，促开花、提高产量、提高果实品质等。
本发明的具体技术方案如下：
一种含毒氟磷的防治大田作物植物病毒病组合物，活性成分为毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼，活性组分总成分的重量百分比为18％-50％，其中毒氟磷占复配组合物的重量百分比为8％-35％，(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼占复配组合物的重量百分比为10％-35％；
其中毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼的重量比为1:3-5:1，更进一步优选为1:2-2:1。
两种药剂按照上述的比例进行组合后，主要可以获得如下的有益效果：
①激活光合作用促进植物生长，同时可通过调节植物内源生长因子，促进根部生长，恢复叶部功能，降低产量损失；
②激发乙烯含量增长引起抗逆防御；
③与病毒外壳蛋白互作，抑制病毒侵染；
上述三种作用同时存在，对作物生长具有十分重要的意义。
同时上述两种药剂组合防治作物病毒病后作物均未出现不良反应。
上述组合物可以直接制备成各种剂型，主要为水剂、可溶液剂、可溶粉剂、悬浮剂、水分散粒剂中的任意一种，其具体制备方法均为本领域常规制备方法，发明人在此不再赘述。
本发明所提供的组合物可有效防治果树、蔬菜及大田作物的病毒病，并可以提高作物抗逆性，促进作物生长，提高产量。与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：扩大了毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂的使用范围，毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼复配，可有效提高单剂的药效，能够调节作物生长，促进开花、提高果实产量和品质对作物生长具有明显的促进作用，并有效延缓单一药剂使用引起的防效差等问题。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，下述百分比均为重量百分比，所采用的助剂均为本领域常规助剂。
实施例1
18％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水剂的配制
原料组成：8％毒氟磷、10％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、8％表面活性剂十二烷基苯磺酸、去离子水补至100％。上述物料按照对应比例于混合搅拌釜中混合均匀，即制得有效成分含量为18％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水剂。
实施例2
47％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可溶液剂的配制
原料组成：12％毒氟磷、35％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、2％复硝酸钠、2％乙二醇、4％农乳600#、2％环己酮、丙酮补至100％。上述物料按照对应比例于混合搅拌釜中混合均匀，即制得有效成分含量为47％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可溶液剂。
实施例3
38％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可湿性粉剂的配制
原料组成：20％毒氟磷、18％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、8％木质素磺酸盐、8％烷基磺酸盐、8％柠檬酸盐、硅藻土补至100％。将上述物料机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即制得有效成分含量为38％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可湿性粉剂。
实施例4
45％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可湿性粉剂的配制
原料组成：35％毒氟磷、10％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、8％木质素磺酸盐、7％烷基磺酸盐、10％柠檬酸盐、硅藻土补至100％。将上述物料机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即制得有效成分含量为45％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼可湿性粉剂。
实施例5
35％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼悬浮剂的配制
原料组成：15％毒氟磷、20％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、6％木质素磺酸钠、1.2％拉开粉、1％黄原胶、1％SAG622有机硅、8％丙三醇、0.8％三聚磷酸钠，其余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即制得有效成分含量为35％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼悬浮剂。
实施例6
50％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼悬浮剂的配制
原料组成：25％毒氟磷、25％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、6％木质素磺酸钠、1.2％拉开粉、1％黄原胶、1％SAG622有机硅、8％丙三醇、0.8％三聚磷酸钠，其余用去离子水补足，按常规悬浮剂生产方式配制即制得有效成分含量为50％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼悬浮剂。
实施例7
45％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水分散粒剂的配制
原料组成：15％毒氟磷、30％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、10％木质素磺酸盐、6％烷基磺酸盐、8％葡萄糖、4％玉米淀粉、高岭土及白炭黑补至100％。将上述物料用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即制得有效成分含量为45％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水分散粒剂。
实施例8
39％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水分散粒剂的配制
原料组成：26％毒氟磷、13％(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼、6％烷基萘磺酸盐、3％萘磺酸盐、4％蔗糖、3％玉米淀粉、高岭土补至100％。将上述物料用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即制得有效成分含量为39％毒氟磷·(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼水分散粒剂。
田间药效实验例
为了验证本发明对病毒病的防治效果，分别对番茄病毒病、西葫芦病毒病进行田间防效验证。验证结果如下：
田间试验实验例一：毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼组合物对番茄病毒病的田间药效试验田间测定：不同含量(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼和毒氟磷的组合物复配成8种不同的剂型后，在番茄病毒病发病初期进行叶面喷雾，各处理每亩用量分别为实施例1用量为6ml；实施例2用量为5ml；实施例3、4、6、7用量为5g；实施例5用量为6g；实施例8用量为7.5g；每亩兑水15L，对照药剂为30％毒氟磷可湿性粉剂单剂用量为15g、10％(1S,3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂用量为15g，8％宁南霉素水剂用量为15ml，分别兑15L水；在番茄病毒病发病初期进行第一次喷药，共施药三次，每次间隔7天。并分别于三次药后7d、14d调查，根据相关资料进行分级，统计病情指数，计算防效，结果见表1。
分级标准如下：
0级：无病；
1级：病斑面积占整叶面积的8％以下；
3级：病斑面积占整叶面积的6％-10％以下；
5级：病斑面积占整叶面积的11％-20％以下；
7级：病斑面积占整叶面积的21％-80％以下；
9级：病斑面积占整叶面积的80％以上。
药效计算方法如下：
病叶率(％)＝病叶数/调查总叶数×100
病情指数＝Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100
防治效果(％)＝[1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100。
表1不同药剂处理对番茄病毒病防治效果
通过以上大田试验表明：毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼各混剂对番茄病毒病进行药剂防治，防效均明显高于毒氟磷单剂、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂及宁南霉素单剂，并且药后14天后防效均高于46％。
田间试验实验例二：毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼组合物对西葫芦病毒病的田间药效试验田间测定不同含量(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼和毒氟磷的组合物复配成8种不同的剂型后，在西葫芦病毒病发病初期进行叶面喷雾，各处理每亩用量分别为实施例1用量为6ml；实施例2用量为5ml；实施例3、4、6、7用量为5g；实施例5用量为6g；实施例8用量为7.5g；每亩兑水15L；对照药剂为30％毒氟磷可湿性粉剂单剂用量为15g、10％(1S,3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂用量为15g，8％宁南霉素水剂用量为15ml，分别兑15L水；在西葫芦病毒病发病初期进行第一次喷药，共施药三次，每次间隔7天。并分别于三次药后7d、14d调查，根据相关资料调查标准分级，统计病情指数，计算防效，结果见表2。
分级标准及药效计算方法同上。
表2不同药剂处理对西葫芦病毒病防治效果
通过以上大田试验表明：毒氟磷和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼各混剂对西葫芦病毒病的防效均明显高于毒氟磷单剂、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂及宁南霉素单剂，并且药后14天后防效均高于45％。
产量测定
根据表1不同处理间前期进行防效对比，后期验证不同处理与表1相同用法及同等用量下对番茄产量是否具有影响，在番茄果实成熟时，分批摘取植株上全红且无任何病虫害的果实，称重，统计各小区产量，并计算增产率：增产率＝(处理区产量－对照区产量)/对照区产量×100％。
表3不同药剂处理对番茄产量的影响
表3可知，不同药剂处理番茄均对番茄产生一定程度增产作用，与空白对照相比增产量在14906.74～31570.01kg/hm2之间，具有显著的增产作用且两种药剂组合增产率明显高于毒氟磷单剂、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼单剂以及宁南霉素单剂。两种药剂组合使用能够明显调节作物生长，促进开花、提高果实产量和品质，各小区番茄生长发育正常，未见任何不良影响，证明试验药剂均安全，具有较高的推广和应用价值。
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