一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法
阅读说明：本技术 一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法 (Preparation method of multi-morphology multi-size inorganic filler doped degradable film ) 是由 苗磊 陈焰 胡广齐 郑明东 冼慧敏 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法,方法包括：将厚度为0.1-5μm、直径为1-20μm的片状粉体,长度为0.5-10μm、直径为10-100nm的条状粉体,直径为3nm-10μm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按0.1-60：40-99.9比例加入至搅拌机中,搅拌5-15min,共混均匀,得到共混原料；将共混原料加入至螺杆挤出机中,挤出机区间温度设置为120-150℃,机头温度为155-165℃,挤出吹膜,水冷,得到厚度为5-300μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。通过多形貌多尺寸的的无机粉体对PBAT进行改性,大大提高了可降解薄膜的综合性能。(The invention discloses a preparation method of a multi-morphology and multi-size inorganic filler doped degradable film, which comprises the following steps: flaky powder with the thickness of 0.1-5 mu m and the diameter of 1-20 mu m, strip powder with the length of 0.5-10 mu m and the diameter of 10-100nm, granular powder with the diameter of 3-10 mu m and PBAT granules are mixed according to the weight ratio of 0.1-60: adding 40-99.9 of the mixture into a stirrer, stirring for 5-15min, and uniformly blending to obtain blending raw materials; adding the blending raw materials into a screw extruder, setting the temperature of the extruder at 150-. The PBAT is modified by the inorganic powder with multiple shapes and sizes, so that the comprehensive performance of the degradable film is greatly improved.)
技术领域
本发明涉及可降解薄膜技术领域，尤其涉及一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法。
背景技术
聚(己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯)(简称PBAT)是一种常规的可降解聚合物，相对于常见的聚乙烯和聚丙烯而言，将PBAT直接应用于制备薄膜时，存在两方面的不足，一是PBAT的成本过高，二是薄膜挺度不足。这两个方面的原因大大限制了PBAT的大范围推广应用以及使用效果。
现有的大多是通过对PBAT进行掺杂改性，改性其PBAT的综合性能。现有的技术中，主要采用添加脆性较高的可降解聚合物，增加薄膜挺度，例如专利CN201910219597.1通过添加聚乳酸(PLA)，提高薄膜的耐冲击强度和韧性。但该方法中，PLA的成本远高于PBAT，限制了可降解塑料的应用推广。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法，方法通过多形貌多尺寸的的无机粉体对PBAT进行改性，大大提高了可降解薄膜的综合性能。
一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法，方法包括：
将厚度为0.1-5μm、直径为1-20μm的片状粉体，长度为0.5-10μm、直径为10-100nm的条状粉体，直径为3nm-10μm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按0.1-60：40-99.9比例加入至搅拌机中，搅拌5-15min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-150℃，机头温度为155-165℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为5-300μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
优选地，方法包括：
将厚度为0.2-4μm、直径为5-15μm的片状粉体，长度为2-9μm、直径为25-85nm的条状粉体，直径为5nm-7μm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按10-55：45-90比例加入至搅拌机中，搅拌6-12min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为130-145℃，机头温度为158-162℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为20-150μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
优选地，方法包括：
将厚度为3μm、直径为8μm的片状粉体，长度为6μm、直径为50nm的条状粉体，直径为5μm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按30：70比例加入至搅拌机中，搅拌8min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-145℃，机头温度为160℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为100μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
优选地，所述片状粉体、条状粉体以及颗粒状粉体为硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅、云母粉、氧化铝、滑石粉、蒙脱土以及硫酸钙中的一种或多种。
优选地，所述片状粉体、条状粉体以及颗粒状粉体为硫酸钡、二氧化硅、氧化铝、滑石粉、以及硫酸钙中的三种。
优选地，所述片状粉体为氧化铝，所述条状粉体为二氧化硅，所述颗粒状粉体为硫酸钡。
优选地，所述片状粉体、条状粉体、颗粒状粉体质量比为1-3：0.5-2：3-5。
优选地，所述片状粉体、条状粉体、颗粒状粉体质量比为1：0.8：4。
本发明提供了一种无机填料掺杂可降解薄膜材料及其制备方法，本方法通过往PBAT颗粒中添加多形貌、多尺寸的无机粉体，对PBAT颗粒进行改性；即通过片状粉体在吹膜过程中会形成二维取向排列，从而有效提高薄膜的挺度，通过调节片状粉体的尺寸，还可调节薄膜的白度；条状粉体在吹膜过程中会形成一维取向排列，从而有效提高薄膜在一维方向的拉伸模量，也可提高薄膜的挺度；小尺寸的颗粒状粉体，能够在提高粉体添加量的同时，尽可能小的影响薄膜的白度和共混料的可加工性，可以大大降低生产成本，且可控地调节薄膜的力学强度、白度、挺度等系列指标，综合性能大大提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法，方法包括：
将厚度为0.1-5μm、直径为1-20μm的片状粉体，长度为0.5-10μm、直径为10-100nm的条状粉体，直径为3nm-10μm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按0.1-60：40-99.9比例加入至搅拌机中，搅拌5-15min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-150℃，机头温度为155-165℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为5-300μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
其中，片状粉体、条状粉体、颗粒状粉体质量比为1-3：0.5-2：3-5；较好的，片状粉体、条状粉体、颗粒状粉体质量比为1：0.8：4；片状粉体、条状粉体以及颗粒状粉体为硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅、云母粉、氧化铝、滑石粉、蒙脱土以及硫酸钙中的一种或多种；一般地，片状粉体、条状粉体以及颗粒状粉体为硫酸钡、二氧化硅、氧化铝、滑石粉、以及硫酸钙中的三种；常见地，片状粉体为氧化铝，条状粉体为二氧化硅，颗粒状粉体为硫酸钡。
具体实施例1
一种多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜的制备方法，方法包括：
将厚度为0.1μm、直径为20μm的碳酸钙，长度为10μm、直径为10nm的云母粉，直径为10μm的滑石粉与PBAT颗粒按0.1：99.9比例加入至搅拌机中，搅拌5min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-150℃，机头温度为155℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为5μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
具体实施例2
将厚度为0.2μm、直径为15μm的硫酸钡，长度为2μm、直径为85nm的蒙脱土，直径为5nm的硫酸钙与PBAT颗粒按10：90比例加入至搅拌机中，搅拌6min，共混均匀，得到共混原料；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为130-145℃，机头温度为158℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为150μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
具体实施例3
将厚度为5μm、直径为1μm的二氧化硅，长度为0.5μm、直径为100nm的碳酸钙，直径为3nm的颗粒状粉体与PBAT颗粒按60：40比例加入至搅拌机中，搅拌15min，共混均匀，得到共混原料；片状粉体、条状粉体、颗粒状粉体质量比为1：2：3；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-150℃，机头温度为165℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为300μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
具体实施例4
将厚度为4μm、直径为5μm的氧化铝，长度为9μm、直径为25nm的二氧化硅，直径为7μm的硫酸钡与PBAT颗粒按55：45比例加入至搅拌机中，搅拌12min，共混均匀，得到共混原料；氧化铝、二氧化硅以及硫酸钡质量比1：0.8：4；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为130-145℃，机头温度为162℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为20μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
具体实施例5
将厚度为3μm、直径为8μm的硫酸钡，长度为6μm、直径为50nm的氧化铝，直径为5μm的硫酸钙与PBAT颗粒按30：70比例加入至搅拌机中，搅拌8min，共混均匀，得到共混原料；硫酸钡、氧化铝以及硫酸钙质量比为2：0.8：3；
将共混原料加入至螺杆挤出机中，挤出机区间温度设置为120-145℃，机头温度为160℃，挤出吹膜，水冷，得到厚度为100μm多形貌、多尺寸无机填料掺杂可降解薄膜。
对具体实施例1-5的制备方法制备的无机填料掺杂可降解薄膜复合材料，与市售的PBAT薄膜进行对比，进行成本、强度、白度以及挺度进行测试，其中测试标准参照：(1)强度测试，使用GB/T8809-2015；(2)白度测试，使用GB/T 2913-1982；(3)挺度测试，使用GB/T7689.4-2013；以市售的PBAT表征数据为1，测定结果如下表：
组别
成本(元/吨)
强度
白度
挺度
具体实施例1
21500
1.1
1.2
1.2
具体实施例2
18500
1.3
1.4
1.5
具体实施例3
13500
1.5
1.6
1.7
具体实施例4
12500
1.8
2
1.6
具体实施例5
15500
1.4
1.9
1.6
对比例1
22000
1
1
1
从表中可以看出，与现有的PBAT薄膜相比，通过添加多形貌、多尺寸的无机粉体，可以大大降低生产成本，且可控地调节薄膜的力学强度、白度、挺度等系列指标，综合性能大大提高。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
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