一种乙硼烷的制备装置及方法
阅读说明：本技术 一种乙硼烷的制备装置及方法 (Preparation device and method of diborane ) 是由 林坤 王少波 马朝选 闫云 王亚峰 王斌 张琴 于 2021-01-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种乙硼烷的制备装置及方法,属于化工技术领域。包括制备壳体、转轴、搅拌板、转杆、进料管、储料壳体、出气管、气管、进液管、电机、吸沫机构、第一传动机构、第二传动机构、启闭机构、出料机构和泵气机构；制备壳体的顶部设有出气管同时还贯穿转动连接有进料管,内部设有与进料管下端固定的储料壳体,底部贯穿转动连接有转杆,转杆上设有搅拌板和吸沫机构,转杆上端设有条形腔,条形腔的内底部安装有折叠气囊,折叠气囊的上端固定有抵杆,抵杆与储料壳体间设有出料机构；第一传动机构、出料机构与泵气机构的配合能控制出料速度与出料量。第二传动机构能在电机的带动下同时实现搅拌板搅拌提高制备速度。吸沫机构能及时吸收掉泡沫层。(The invention relates to a preparation device and a preparation method of diborane, and belongs to the technical field of chemical industry. The device comprises a preparation shell, a rotating shaft, a stirring plate, a rotating rod, a feeding pipe, a storage shell, an air outlet pipe, an air pipe, a liquid inlet pipe, a motor, a foam absorbing mechanism, a first transmission mechanism, a second transmission mechanism, an opening and closing mechanism, a discharging mechanism and an air pumping mechanism; the top of the preparation shell is provided with an air outlet pipe and is also connected with a feed pipe in a penetrating and rotating manner, a storage shell fixed with the lower end of the feed pipe is arranged in the preparation shell, the bottom of the preparation shell is connected with a rotating rod in a penetrating and rotating manner, the rotating rod is provided with a stirring plate and a foam absorbing mechanism, the upper end of the rotating rod is provided with a strip-shaped cavity, a folding air bag is arranged at the inner bottom of the strip-shaped cavity, the upper end of the folding air bag is fixed with a supporting; the first transmission mechanism, the discharging mechanism and the air pumping mechanism are matched to control the discharging speed and the discharging amount. The second transmission mechanism can simultaneously realize stirring of the stirring plate under the driving of the motor so as to improve the preparation speed. The foam absorbing mechanism can absorb the foam layer in time.)
技术领域
本发明涉及一种乙硼烷的制备装置及方法，属于化工技术领域。
背景技术
乙硼烷是最简单的硼烷，无色气体，有特臭，化学性质活泼，可在潮湿空气中自燃，有剧毒，常被用于有机反应还原剂、燃料添加剂和p型半导体材料的掺杂剂。
目前采用硼氢化钾(KBH4)和磷酸制备乙硼烷的设备流程较为繁琐，并且在硼氢化钾粉末的添加过程中，不易控制添加速度与添加量，且表面极易产生较厚的泡沫层，影响反应的过程。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙硼烷的制备装置及方法，所述装置能够控制KBH4粉末的添加速度与添加量，并且能够及时的吸收掉表面的泡沫。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种乙硼烷的制备装置，包括制备壳体、转轴、搅拌板、转杆、进料管、储料壳体、出气管、气管、进液管、吸沫机构、第一传动机构、第二传动机构、启闭机构、出料机构和泵气机构；
其中，制备壳体的顶部设有出气管同时还贯穿转动连接有进料管，制备壳体内设有与进料管下端固定的储料壳体，制备壳体的底部贯穿转动连接有转杆，转杆上设有搅拌板和吸沫机构，转杆上端设有条形腔，条形腔的内底部安装有折叠气囊，折叠气囊的上端固定有贯穿条形腔的抵杆，抵杆与储料壳体间设有出料机构；制备壳体一侧壁上设有进液管与出料管，另一侧壁上固定有上下排布的固定板，固定板上贯穿转动连接有转轴，转轴的上端通过第一传动机构与进料管连接，转轴的下端通过第二传动机构与转杆连接，电机安装在制备壳体上端，第一传动机构与电机连接；储料壳体的底部设有多个出料口，出料口的两侧均设有空腔，空腔内设有启闭机构；制备壳体的上端设有泵气机构，泵气机构与进料管配合实现泵气和吸气；气管的一端与泵气机构连接另一端由转杆的底部穿入并与折叠气囊连接；泵气机构泵气时，折叠气囊充气膨胀，抵杆带动出料结构上移，启闭机构打开，出料口与出料结构连通；泵气机构吸气时，折叠气囊中的气体被吸回，抵杆带动出料结构上移，启闭机构关闭。
进一步的，所述第一传动机构包括第一齿轮、第二齿轮和第三齿轮，所述电机的输出轴末端固定有第一齿轮，第二齿轮固定在所述进料管的外壁上且与第一齿轮啮合，第三齿轮固定在所述转轴的上端且与第一齿轮啮合。
进一步的，所述第一齿轮的直径大于第三齿轮的直径。
进一步的，所述第二传动机构包括第一皮带轮、第二皮带轮和皮带，第一皮带轮固定在所述转轴下端，第二皮带轮固定在所述转杆的下端，第一皮带轮与第二皮带轮间套设有皮带。
进一步的，所述吸沫机构包括吸沫支管、吸沫主管和吸污泵，吸沫支管固定在转杆外壁上，吸沫支管的外壁设有多个吸沫孔，所述转杆内设有与多根吸沫支管连通的连接腔，所述连接腔的底部转动连接有贯穿转杆的吸沫主管，吸沫主管与吸污泵连接。
进一步的，所述出料机构包括固定在所述储料壳体的底部两端的滑杆，滑杆下端贯穿设有连接板，滑杆上套设有第一弹簧，第一弹簧的两端分别与储料壳体和连接板抵触，连接板上设有多根落料管，连接板的下端与所述抵杆连接。
进一步的，所述启闭机构包括设置在空腔内的抵块，抵块的一侧固定有延伸至出料口内的楔形块，抵块与空腔的内壁间通过第二弹簧弹性连接。
进一步的，所述泵气机构包括凸轮、装置腔、气腔、活塞和抵柱，凸轮固定在进料管外壁上，装置腔的一侧设有气腔，气腔内设有活塞，活塞的侧壁固定有延伸至装置腔内的抵柱，抵柱上套设有第三弹簧，抵柱的末端通过滚轮与凸轮外壁相抵，气腔与所述气管连接。
一种乙硼烷的制备方法，所述方法步骤包括：
(1)将磷酸通过进液管注入制备壳体内，将KBH4通过进料管加入储料壳体中；
(2)密封盖塞住进料管，使用真空泵将制备壳体内抽真空；
(3)启动电机，通过第一传动机构带动进料管转动，从而带动储料壳体转动，并带动泵气机构工作，泵气机构泵气时，通过气管进入折叠气囊内，折叠气囊充气膨胀，抵杆带动出料结构向上运动并打开启闭机构，储料壳体内的 KBH4经出料口和出料结构进入制备壳体内；泵气机构吸气时，折叠气囊内的气体被吸回，抵杆带动出料结构向下运动，启闭机构关闭，停止出料；进入制备壳体内的KBH4与磷酸反应，同时通过第二传动机构带动转杆转动，转杆带动搅拌板，反应过程中产生的泡沫通过吸沫机构吸出，磷酸与KBH4粉末反应生成乙硼烷气体；
(4)通过出气管收集制备得到的乙硼烷气体。
进一步的，制备壳体内的反应压力不超过667Pa。
有益效果
本发明通过设置第一传动机构、出料机构与泵气机构，能够控制KBH4粉末的出料速度与出料量。同时在电机的带动下实现第二传动机构的传动，传动效率高，第二传动机构带动搅拌板搅拌提高制备速度。通过设置吸沫机构，能够在反应过程中，及时吸收掉较厚的泡沫层。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图；
图2为本发明所述装置中A处结构放大示意图；
图3为本发明所述装置中B处结构放大示意图；
其中：1-制备壳体、2-转轴、3-搅拌板、4-吸沫支管、5-转杆、6-折叠气囊、 7-抵杆、8-连接板、9-落料管、10-储料壳体、11-第二齿轮、12-第一齿轮、13- 第三齿轮、14-进料管、15-第一弹簧、16-出气管、17-气管、18-第二皮带轮、19- 第一皮带轮、20-进液管、21-吸沫主管、22-楔形块、23-出料口、24-第二弹簧、 25-电机、26-凸轮、27-抵柱、28-气腔、29-活塞、30-第三弹簧、31-装置腔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
如图1-3所示，一种乙硼烷的制备装置，包括制备壳体1、转轴2、搅拌板 3、转杆5、进料管14、储料壳体10、出气管16、气管17、进液管20、吸沫机构、第一传动机构、第二传动机构、启闭机构、出料机构和泵气机构；
其中，制备壳体1的顶部设有出气管16同时还贯穿转动连接有进料管14，制备壳体1内设有与进料管14下端固定的储料壳体10，制备壳体1的底部贯穿转动连接有转杆5，转杆5上设有搅拌板3和吸沫机构，转杆5上端设有条形腔，条形腔的内底部安装有折叠气囊6，折叠气囊6的上端固定有贯穿条形腔的抵杆 7，抵杆7与储料壳体10间设有出料机构；制备壳体1一侧壁上设有进液管20 与出料管，另一侧壁上固定有上下排布的固定板，固定板上贯穿转动连接有转轴2，转轴2的上端通过第一传动机构与进料管14连接，转轴2的下端通过第二传动机构与转杆5连接，电机25安装在制备壳体1上端，第一传动机构与电机25连接；储料壳体10的底部设有多个出料口23，出料口23的两侧均设有空腔，空腔内设有启闭机构；制备壳体1的上端设有泵气机构，泵气机构与进料管14配合实现泵气和吸气；气管17的一端与泵气机构连接另一端由转杆5的底部穿入并与折叠气囊6连接；泵气机构泵气时，折叠气囊6充气膨胀，抵杆7 带动出料结构上移，启闭机构打开，出料口23与出料结构连通；泵气机构吸气时，折叠气囊6中的气体被吸回，抵杆7带动出料结构上移，启闭机构关闭。
所述第一传动机构包括第一齿轮12、第二齿轮11和第三齿轮13，所述电机25的输出轴末端固定有第一齿轮12，第二齿轮11固定在所述进料管14的外壁上且与第一齿轮12啮合，第三齿轮13固定在所述转轴2的上端且与第一齿轮12啮合。
所述第一齿轮12的直径远大于第三齿轮13的直径。
所述第二传动机构包括第一皮带轮19、第二皮带轮18和皮带，第一皮带轮 19固定在所述转轴2下端，第二皮带轮18固定在所述转杆5的下端，第一皮带轮19与第二皮带轮18间套设有皮带。
所述吸沫机构包括吸沫支管4、吸沫主管21和吸污泵，吸沫支管4固定在转杆5外壁上，吸沫支管4的外壁设有多个吸沫孔，所述转杆5内设有与多根吸沫支管4连通的连接腔，所述连接腔的底部转动连接有贯穿转杆5的吸沫主管21，吸沫主管21与吸污泵连接。
所述出料机构包括固定在所述储料壳体10的底部两端的滑杆，滑杆下端贯穿设有连接板8，滑杆上套设有第一弹簧15，第一弹簧15的两端分别与储料壳体10和连接板8抵触，连接板8上设有多根落料管9，连接板8的下端与所述抵杆7连接。
所述启闭机构包括设置在空腔内的抵块，抵块的一侧固定有延伸至出料口23内的楔形块22，抵块与空腔的内壁间通过第二弹簧24弹性连接。
所述泵气机构包括凸轮26、装置腔31、气腔28、活塞29和抵柱27，凸轮 26固定在进料管14外壁上，装置腔31位于所述制备壳体1上端壳体壁内，装置腔31的一侧设有气腔28，气腔28内设有活塞29，活塞29的侧壁固定有延伸至装置腔31内的抵柱27，抵柱27上套设有第三弹簧30，抵柱27的末端通过滚轮与凸轮26外壁相抵，气腔28与所述气管17连接。
一种乙硼烷的制备方法，所述方法步骤包括：
(1)将磷酸通过进液管20注入制备壳体1内，将KBH4通过进料管14加入储料壳体10中；
(2)密封盖塞住进料管14，使用真空泵将制备壳体1内抽真空；
(3)启动电机25，通过第一传动机构带动进料管14转动，从而带动储料壳体10转动，并带动泵气机构工作，泵气机构泵气时，通过气管进入折叠气囊 6内，折叠气囊6充气膨胀，抵杆7带动出料结构向上运动并打开启闭机构，储料壳体10内的KBH4经出料口23和出料结构进入制备壳体1内；泵气机构吸气时，折叠气囊6内的气体被吸回，抵杆7带动出料结构向下运动，启闭机构关闭，停止出料；进入制备壳体1内的KBH4与磷酸反应，同时通过第二传动机构带动转杆5转动，转杆5带动搅拌板3，反应过程中产生的泡沫通过吸沫机构吸出，磷酸与KBH4粉末反应生成乙硼烷气体；
(4)通过出气管16收集制备得到的乙硼烷气体。
制备壳体内的反应压力不超过667Pa。
实施例1
一种乙硼烷制备装置，包括制备壳体1，制备壳体1的上端设有出气管16，制备壳体1的侧壁设有进液管20与出料管，制备壳体1的上端贯穿转动连接有进料管14，制备壳体1内设有与进料管14下端固定的储料壳体10，制备壳体1 的底部贯穿转动连接有转杆5，转杆5的外壁设有搅拌板3和吸沫支管4，吸沫支管4的外壁设有多个吸沫孔，转杆5内设有与多根吸沫支管4连通的连接腔，连接腔的底部转动连接有贯穿转杆5的吸沫主管21，反应会产生大量泡沫，此时将吸沫主管21与吸污泵连接，产生的泡沫通过吸沫支管4吸入排出，提高反应效果。
制备壳体1的侧壁固定有两个固定板，固定板上贯穿转动连接有转轴2，制备壳体1上端设有电机25，电机25的输出轴末端固定有第一齿轮12，进料管 14的外壁固定有与第一齿轮12啮合的第二齿轮11，转轴2的上端固定有与第一齿轮12啮合的第三齿轮13，启动电机25带动第一齿轮12转动，第一齿轮 12带动第二齿轮11转动，第一齿轮11通过进料管14带动储料壳体10转动。
转轴2的下端固定有第一皮带轮19，转杆5的下端固定有第二皮带轮18，第一皮带轮19与第二皮带轮18间套设有皮带，第一齿轮12带动第三齿轮13 转动，通过转轴2带动第一皮带轮19转动，通过转杆5带动搅拌板3转动，从而提高反应速度，由于第二齿轮12的直径远大于第三齿轮13的直径，以能够使搅拌板3快速的转动。
转杆5上端设有条形腔，条形腔的内底部安装有折叠气囊6，折叠气囊6的上端固定有贯穿条形腔的抵杆7。储料壳体10的底部设有多个出料口23，多个出料口23的两侧均设有圆腔，圆腔内设有抵块，抵块的一侧固定有延伸至出料口23内的楔形块22，抵块与圆腔的内壁间通过第二弹簧24弹性连接；储料壳体10的底部固定有两根滑杆，滑杆上贯穿设有连接板8，滑杆上套设有第一弹簧15，连接板8的下端与抵杆7连接，连接板8上设有多根落料管9，多根落料管9插入出料口23内，两块楔形块22抵开，从而KBH4粉末通过出料口23 以及落料管9排出，落在磷酸表面，活塞29右移，折叠气囊6内的气体吸回，从而实现落料管9上移往复的移动，能够控制KBH4粉末的出料速度与出料量。
进料管14外壁上设有凸轮26，制备壳体1的上端设有装置腔31，装置腔 31的一侧设有气腔28，气腔28内设有活塞29，活塞29的侧壁固定有延伸至装置腔31内的抵柱27，抵柱27上套设有第三弹簧30，抵柱27的末端通过滚轮与凸轮26外壁相抵，气腔28连接有气管17，气管17从转杆5的底部穿过并与折叠气囊6连接。
一种乙硼烷制备方法，包括以下具体步骤：
将磷酸通过进液管20注入，通过进料管14往储料壳体10内加入新制备的不含碳酸根离子的KBH4粉末，再使用密封塞密封，启动电机25带动第一齿轮 12转动，第一齿轮12带动第二齿轮11转动，第一齿轮11通过进料管14带动储料壳体10转动，连接板8随之转动，进料管14随之带动凸轮26转动，抵柱 27在第三弹簧30的弹性作用下，通过滚轮始终与凸轮26外壁相抵，从而通过抵柱27实现活塞29左右的往复移动，活塞29左移时，将气腔28内的气体通过气管17挤入折叠气囊6内，折叠气囊6充气膨胀，带动抵杆7上移，从而抵着连接板8上移，多根落料管9插入出料口23内，两块楔形块22抵开，从而 KBH4粉末通过出料口23以及落料管9排出，落在磷酸表面，活塞29右移，折叠气囊6内的气体吸回，从而实现落料管9上移往复的移动，能够控制KBH4 粉末的出料速度与出料量。
第一齿轮12带动第三齿轮13转动，通过转轴2带动第一皮带轮19转动，通过转杆5带动搅拌板3转动，从而提高反应速度，由于第二齿轮12的直径远大于第三齿轮13的直径，以能够使搅拌板3快速的转动，KBH4粉末与磷酸反应产生乙硼烷气体，通过出气管16排出，反应会产生大量泡沫，此时将吸沫主管21与吸污泵连接，产生的泡沫通过吸沫支管4吸入排出，提高反应效果。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。