具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

如图1所示，本发明提供了一种去除高温合金中高密度夹杂物的方法，包括如下步骤：

一、高温合金原材料的预处理

1、以DD406合金为例，将含有高密度夹杂物的DD406合金原材料加工至合适尺寸，以能够放入水冷铜精炼坩埚为准。

2、对加工后的DD406合金进行打磨，去除表面的陶瓷粘连、氧化层以及加工痕迹等，使得合金无外来污染物。

3、分别使用去离子水及酒精对打磨后的DD406合金原材料进行超声清洗，分别用去离子水及超声清洗三次，清洗完毕后将合金至于烘干箱中，在30℃下烘干待电子束精炼使用。

二、电子束精炼去除高温合金中的高密度夹杂物

1、对电子束精炼及凝固用水冷铜坩埚进行清理(打磨、酒精擦拭、烘干)，以保证水冷铜坩埚清洁无污染。

2、清理炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入。

3、将预处理后的DD406合金原材料放置在水冷铜精炼坩埚中，确定准备就绪且炉体清洁后关闭炉门。

4、打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动左右两侧电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟。

5、预热完毕后将左右两侧电子枪束流调至0，启动高压，待高压达到30kV且稳定后缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，束斑半径大小为20～25mm，均匀扫描水冷铜坩埚中的DD406合金原材料，使得原材料受热均匀并熔化。

6、待合金完全熔化后，继续保持该参数以电子束环形扫描的方式对合金进行精炼10min，使得高温合金熔体中的挥发性杂质得以充分去除，同时大尺寸高密度夹杂物会逐渐沉降至熔池底部进而被凝壳捕获。

7、电子束精炼10min后，快速增加左侧电子束束流大小至800mA，束斑半径保持不变，当增至指定功率后固定束斑位置至铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min，使得其中的小尺寸夹杂物及碳化物等得以充分溶解，同时促进高温合金熔体的真空脱气反应(图1)。

8、熔体过热处理后，将束流大小降至500mA，对合金继续精炼10min，使得大尺寸高密度夹杂物充分沉降。

9、精炼结束后，将左侧电子枪束流大小瞬间调节至0mA，同时开启熔炼坩埚倾倒机构，使熔炼用水冷铜坩埚中精炼后的熔体流入凝固用水冷铜坩埚中，而熔炼用水冷铜坩埚中的凝壳则保留在原坩埚中。

10、增加右侧电子枪束流至400mA，束斑半径大小调至20～25mm，保持电子枪参数不变，均匀扫描凝固用水冷铜坩埚中的高温合金熔体，持续时间为5min，使得凝固用水冷铜坩埚中熔体表面均匀，随后将右侧电子枪束流大小减小至0mA。

11、关闭左侧与右侧电子枪高压，将两电子枪束流增加至一定值使高压值由30kV降为0kV后关闭电子枪，使得铸锭在凝固用水冷铜坩埚中充分凝固并冷却。

12、待炉体、枪体及铸锭充分冷却后取出DD406合金铸锭，从而得到高纯度的DD406高温合金铸锭。

如图1所示为本发明电子束精炼过程示意图，如图2所示为本发明电子束精炼后浇铸过程示意图。本发明采用如图1和图2所示的设备去除高温合金中高密度夹杂物。电子枪10固定在电子束熔炼炉的顶部两侧角，熔炼用水冷铜坩埚7通过熔炼坩埚倾倒机构8放置于电子束熔炼炉内，凝固用水冷铜坩埚7放置于电子束熔炼炉底部，并通入冷却水9。DD406合金原材料放置在熔炼用水冷铜坩埚7中并处于电子束11扫描范围内。油扩散泵1与机械泵3相邻，二者之间用阀门2控制连通关系；罗茨泵12与炉体机械泵3相邻，二者连接在一起。合金熔体5为水冷铜坩埚12中熔化的金属原料，并在熔化后形成熔体局部过热区4。熔炼用水冷铜坩埚7中精炼后的熔体流入凝固用水冷铜坩埚7中后，熔炼用水冷铜坩埚中的凝壳层6则保留在原坩埚中。

本发明方法通过在高温高真空电子束精炼过程中增加熔体过热实现熔体内部小尺寸高密度夹杂物的溶解去除，通过铸锭底部的凝壳对沉降至熔池下方的大尺寸夹杂物的吸附作用实现熔体内部大尺寸高密度夹杂物的捕获去除，进而通过浇铸获得高纯的高温合金铸锭。利用该方法获得的高温合金铸锭中高密度夹杂物的尺寸及数量显著降低，为高温合金高密度夹杂物的有效去除提供了新的方法。

本发明的高密度夹杂物凝壳捕获机制为：

与合金熔体相比，HfO₂等夹杂物具有较高的密度，在熔化阶段，高密度夹杂物在重力作用下逐渐下沉到熔体底部，原料中的夹杂物在精炼阶段结束前有足够的时间进行沉降，假设夹杂物为均匀的球形颗粒，直径为d_p，对其受力分析如下：

夹杂物所受重力为F_g为：

式中，ρ_p为夹杂物的密度，g为重力加速度。

夹杂物在熔体中的浮力F_b：

式中，ρ为合金熔体的密度。

夹杂物受到重力和浮力的合力：

夹杂物的密度ρ_p大于合金熔体ρ，故夹杂物向下运动，逐渐下沉至熔池底部，其在沉降过程中所受到的阻力F_r为：

式中，C_D为阻力(曳力)系数，A_p为颗粒在流体方向的投影面积，u为流体与固体的相对速度。

夹杂物颗粒的综合受力F为：

F＝F_g-F_b-F_r (5)

根据牛顿第二定律可知，上式中的合力F可用下式表示，a为加速度：

F＝ma (6)

夹杂物开始上升的瞬间，其初始速度u为零使得阻力F_r为零，因此加速度为最大值；在上升过程中夹杂物的阻力随速度u的增加而加大，加速度a则相应越小，当速度达到一个临界值u_t时，重力、浮力及阻力平衡导致夹杂物所受合力为零，使夹杂物的加速度为零，此后夹杂物的速度u_t不再变化。

由于小颗粒的比表面积较大，在颗粒上升的极短时间内夹杂物受到的阻力与其所受的净重力(即重力减浮力)接近平衡，夹杂物加速上升对整个上升过程来说往往可以忽略。当a＝0时，u＝u_t，由式(3-6)可知，

阻力系数C_D是夹杂物与流体相对运动的雷诺数Re_t的函数，雷诺数Re_t的定义为：

式中，μ为流体的粘度Pa·s。

将夹杂物假设为最大粒径为100μm的球形颗粒，则夹杂物的沉降行为在Re_t<1时遵从Stokes定律，阻力系数C_D为：

则夹杂物上升的最终速度可以通过式(7-9)计算得到：

夹杂物在熔体中运动的雷诺数Re_t由式(8)及式(10)计算为：

其中，ρ_g和ρ分别为高密度夹杂物和合金熔体的密度。以HfO₂为例，其高密度夹杂物密度为9680kg/m³，合金熔体密度取8500kg/m³，镍基合金的粘度μ范围约为0.005～0.01Pa·s，重力加速度取9.8m/s²，由此可计算出不同粘度下夹杂物与流体相对运动的雷诺数Re_t与夹杂物尺寸的关系如图3所示。由图3可知，在不同粘度下，夹杂物与流体相对运动的雷诺数Re_t均小于1，因此，高密度夹杂的沉降过程遵守Stokes定律。由此计算得到不同熔体粘度下夹杂物沉降速率与夹杂物颗粒尺寸的关系，如图4所示。

由图4可知，熔体粘度越低，夹杂物尺寸越大，则其沉降速率越快。如当熔体粘度为0.007Pa.s、夹杂物尺寸为40μm时，其沉降速率为1.47×10^-4m.s^-1。在电子束精炼的过程中，高密度夹杂物可在熔体中充分沉降，当精炼时间为10min时，40μm的高密度夹杂物在熔体中运动的距离为88.2mm，随着精炼的时间增加，夹杂物沉降的距离增加。当熔池的深度小于夹杂物沉降距离时，则可以被熔池底部的凝壳层捕获，从而保留在凝壳层中。经过充分沉降后，合金中的高密度夹杂物富集在凝壳层中，通过将剩余合金熔体倾倒至凝固坩埚，即可获得高纯净的合金铸锭。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。