一种过硫酸氢钾复合盐粉消毒剂的制备方法及其制备的过硫酸氢钾复合盐粉消毒剂和应用
阅读说明：本技术 一种过硫酸氢钾复合盐粉消毒剂的制备方法及其制备的过硫酸氢钾复合盐粉消毒剂和应用 (Preparation method of potassium hydrogen persulfate composite salt powder disinfectant, potassium hydrogen persulfate composite salt powder disinfectant prepared by using same and application of potas) 是由 张许科 师梦超 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种制备过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的方法,本发明制备方法通过对组方中部分辅料进行干法制粒,显著提高了粉末流动性和稳定性,且改善了粉末的扬尘性；同时对矫味剂、着色剂、氯化钠和过硫酸氢钾复合物粉分别预混合,实现了过硫酸氢钾复合物粉颜色和气味的均匀性,以及避免了氯化钠被过硫酸氢钾复合物粉氧化的问题。本发明制备方法工艺简单,对设备要求低,有利于规模化生产。(The invention provides a method for preparing a potassium hydrogen persulfate composite powder disinfectant, wherein the preparation method of the potassium hydrogen persulfate composite powder disinfectant remarkably improves the flowability and stability of the powder and improves the dust emission of the powder by performing dry granulation on part of auxiliary materials in a formula; meanwhile, the flavoring agent, the coloring agent, the sodium chloride and the potassium hydrogen persulfate composite powder are respectively premixed, so that the uniformity of the color and the odor of the potassium hydrogen persulfate composite powder is realized, and the problem that the sodium chloride is oxidized by the potassium hydrogen persulfate composite powder is solved. The preparation method has simple process and low requirement on equipment, and is beneficial to large-scale production.)
技术领域
本发明属于兽药领域，具体涉及一种过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法、其制备的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂和应用。
背景技术
畜禽传染性疫病的频频爆发不仅给畜牧业造成巨大的损失，并且还威胁着人们的健康生活，因此禽畜疫病防治具有非常重要的公共卫生意义。在疫病防控环节中，消毒剂是重要的手段之一。目前使用的化学消毒剂多以单方消毒剂为主，如苯酚、甲醛、戊二醛、乙醇、漂白粉等。上述单方消毒剂均有各自的缺点，如稳定性差、使用不方便、有毒、刺激性大或严重腐蚀性、抗菌谱窄等。且单方兽用消毒剂往往消毒作用有限，易受有机物、温度、水质和环境pH值的影响，其中醛类还具有致癌性的可能。
过硫酸氢钾复合物粉(compound peroxymonosulphate powder)是一种由平衡稳定的过氧化物、卤化物、表面活性剂、有机酸及无机缓冲系统组成的混合物，其主要成分为过硫酸氢钾复合盐(KMPS)、氯化钠。对病毒、细菌、真菌、支原体、芽孢等微生物有高效灭杀作用，是一种广谱、低毒、非危化品、不危及人类健康，可低温使用且抗有机物干扰的兽用复方消毒剂。
CN108184828A中使用惰性粉末及疏水剂进行过硫酸氢钾复合物粉的防潮抗结块，这种方法虽然可以解决粉末的吸湿结块性，但是由于惰性粉末和疏水剂一般在水中的溶解性不好，会导致复合粉在水中呈现浑浊或半透明状，影响溶液的表观性状。CN101828550A中提到一种复合过硫酸氢钾粉消毒片，具有广谱杀菌、杀灭病毒的效果。配方工艺简单，易于生产。但由于原辅料直接混合压片，在存放过程中氯化钠易被过硫酸氢钾复合盐氧化而产生氯气挥发，导致有效成分下降。CN101836659A中采用新工艺，选用羟丙纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素等做薄膜衣，解决了产品的刺激性和吸湿性，但工艺复杂，对设备要求较高。CN108184828A通过对组方中部分辅料共着色、调整主辅料的添加搅拌顺序，改善了过硫酸氢钾复合物粉的流动性、稳定性和外观均匀度。还有一些采用特殊工艺以增加过硫酸氢钾复合物粉的稳定性，如氯化钠包被技术(CN106942271A)、缓控释骨架(CN105360162A)等。其中CN106942271A中采用一种烷基糖苷和海藻酸钠复配的氯化钠包裹物，对氯化钠进行包膜，阻止氯化钠被过硫酸氢钾复合盐氧化，显著提高产品的稳定性，延长了保存期。这些做法虽然在一定程度上能提高过硫酸氢钾复合物粉的稳定性，但技术复杂、设备和成本要求高，存在各自的缺点。另外绝大部分专利处方基于杜邦公司专利US4822512，通过添加抗结块剂、疏水剂或部分辅料工艺处理解决过硫酸氢钾复合物粉的稳定性和抗结块性，而粉末自身的扬尘问题始终未改善解决。WO9103936A1中为了解决过硫酸氢钾复合物粉的稳定性和适用性，通过添加泡腾剂和粘合剂，对复合粉进行压片，制成泡腾片剂，虽改善了消毒剂的稳定性和扬尘问题，但泡腾剂为碳酸钠，在储存过程中与主料及部分辅料易发生复分解反应，影响制剂的稳定性。
发明内容
本发明综合以上技术不足，提供一种安全有效、稳定、抗结块且工艺简单的过硫酸氢钾复合物粉制备方法。
本发明提供一种制备过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的方法，其中，所述方法包括：步骤(1)将过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料过筛处理，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：过硫酸氢钾复合盐40-60w/w％、氨基磺酸3-10w/w％、氯化钠0.5-5.0w/w％、表面活性剂5-20w/w％、酸化剂5-20w/w％、软水剂10-20w/w％、助溶剂0.5-10w/w％、矫味剂0.01-0.5w/w％、着色剂0.03-1.5w/w％；步骤(2)将所述矫味剂、着色剂分别和10w/w％处方量过硫酸氢钾复合盐预混合；步骤(3)将氯化钠和10w/w％处方量过硫酸氢钾复合盐倍分法混合；步骤(4)将所述表面活性剂和软水剂进行干法制粒；以及步骤(5)将剩余量过硫酸氢钾复合盐与所有辅料以及所述步骤(3)、(4)制备的产物一起投入混合机混合；以及将所述步骤(2)制备的产物和所述步骤(5)制备的产物一起投入混合机混合，得到所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂。
与现有过硫酸氢钾复合物粉技术中添加抗结块剂不同，本发明制备方法通过对组方中部分辅料进行干法制粒，显著提高了粉末流动性和稳定性，且改善了粉末的扬尘性。本发明通过对矫味剂、着色剂、氯化钠和过硫酸氢钾复合物粉分别预混合，实现了过硫酸氢钾复合物粉颜色和气味的均匀性，以及避免了氯化钠被过硫酸氢钾复合物粉氧化的问题，不产气，保证了在长期放置、高温、高湿条件下消毒剂中有效氯和氯化钠含量的稳定。
本发明制备方法工艺简单，对设备要求低，有利于规模化生产。本发明不仅优化了消毒剂处方，还添加制备工艺步骤，解决了过硫酸氢钾复合物粉颜色和气味的均匀性不一致的问题。本发明所得过硫酸氢钾复合物粉安全有效、稳定、抗结块及着色均匀，易于规模化生产。
过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料中过硫酸氢钾复合盐含量可选自40w/w％、41w/w％、42w/w％、43w/w％、44w/w％、45w/w％、46w/w％、47w/w％、48w/w％、49w/w％、50w/w％、51w/w％、52w/w％、53w/w％、54w/w％、55w/w％、56w/w％、57w/w％、58w/w％、59w/w％、60w/w％。
氨基磺酸含量可选自3w/w％、4w/w％、5w/w％、6w/w％、7w/w％、8w/w％、9w/w％、10w/w％。
氯化钠含量可选自0.5w/w％、0.6w/w％、0.7w/w％、0.8w/w％、0.9w/w％、1.0w/w％、2.0w/w％、2.5w/w％、3.0w/w％、3.5w/w％、4.0w/w％、4.5w/w％、5.0w/w％。
表面活性剂含量可选自5w/w％、6w/w％、7w/w％、8w/w％、9w/w％、10w/w％、11w/w％、12w/w％、13w/w％、14w/w％、15w/w％、16w/w％、17w/w％、18w/w％、19w/w％、20w/w％。
酸化剂含量可选自5w/w％、6w/w％、7w/w％、8w/w％、9w/w％、10w/w％、11w/w％、12w/w％、13w/w％、14w/w％、15w/w％、16w/w％、17w/w％、18w/w％、19w/w％、20w/w％。
软水剂含量可选自10w/w％、11w/w％、12w/w％、13w/w％、14w/w％、15w/w％、16w/w％、17w/w％、18w/w％、19w/w％、20w/w％。
助溶剂含量可选自0.5w/w％、0.6w/w％、0.7w/w％、0.8w/w％、0.9w/w％、1.0w/w％、2.0w/w％、3.0w/w％、4.0w/w％、5.0w/w％、6.0w/w％、7.0w/w％、8.0w/w％、9.0w/w％、10w/w％。
矫味剂含量可选自0.01w/w％、0.02w/w％、0.03w/w％、0.04w/w％、0.05w/w％、0.06w/w％、0.07w/w％、0.08w/w％、0.09w/w％、0.1w/w％、0.2w/w％、0.3w/w％、0.4w/w％、0.5w/w％。
着色剂含量可选自0.03w/w％、0.04w/w％、0.05w/w％、0.06w/w％、0.07w/w％、0.08w/w％、0.09w/w％、0.1w/w％、0.2w/w％、0.3w/w％、0.4w/w％、0.5w/w％、0.6w/w％、0.7w/w％、0.8w/w％、0.9w/w％、1.0w/w％、1.1w/w％、1.2w/w％、1.3w/w％、1.4w/w％、1.5w/w％。
作为本发明的一种实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述酸化剂为苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸中的一种或多种；所述软水剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、EDTA-2Na和葡萄糖酸钠中的一种或多种；所述助溶剂为PEG6000、泊洛沙姆、PVPK30和羟丙基β-环糊精中的一种或多种；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种；所述矫味剂为柠檬精油、或柠檬烯；所述着色剂为苋菜红色素。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：过硫酸氢钾复合盐50w/w％、十二烷基苯磺酸钠13w/w％、氯化钠1.5w/w％、氨基磺酸5w/w％、六偏磷酸钠18w/w％、苹果酸10w/w％、苋菜红0.08w/w％、柠檬精油0.4w/w％、EDTA-2Na0.02 w/w％、PEG6000 2.0w/w％。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：所述过硫酸氢钾复合物粉包含：过硫酸氢钾复合盐50w/w％、氯化钠2w/w％、苹果酸10w/w％、氨基磺酸5w/w％、十二烷基苯磺酸钠15w/w％、EDTA-2Na 0.03w/w％、六偏磷酸钠15w/w％、羟丙基β环糊精2.4w/w％、柠檬精油0.5w/w％、苋菜红0.07w/w％。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：所述过硫酸氢钾复合物粉包含：过硫酸氢钾复合盐50w/w％、氯化钠2w/w％、氨基磺酸5w/w％、十二烷基苯磺酸钠13w/w％、EDTA-2Na0.75w/w％、柠檬酸10w/w％、六偏磷酸钠15w/w％、PEG6000 4w/w％、苋菜红0.1w/w％、柠檬烯0.15w/w％。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：过硫酸氢钾复合盐50w/w％、氯化钠2w/w％、氨基磺酸5w/w％、十二烷基苯磺酸钠13w/w％、葡萄糖酸钠0.55w/w％、EDTA-2Na 0.2w/w％、苹果酸10w/w％、六偏磷酸钠14w/w％、PVP 5w/w％、苋菜红0.1w/w％、柠檬烯0.15w/w％。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：过硫酸氢钾复合盐53w/w％、氯化钠1.5w/w％、氨基磺酸3w/w％、十二烷基苯磺酸钠13w/w％、三聚磷酸钠5.75w/w％、苹果酸8.5w/w％、六偏磷酸钠10w/w％、泊洛沙姆5w/w％、苋菜红0.1w/w％、柠檬烯0.15w/w％。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂的制备方法中，所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂原料包含：过硫酸氢钾复合盐55w/w％、氯化钠1.5w/w％、氨基磺酸5w/w％、十二烷基苯磺酸钠13w/w％、三聚磷酸钠10w/w％、富马酸5w/w％、六偏磷酸钠4.75w/w％、羟丙基β-环糊精5w/w％、苋菜红0.1w/w％、柠檬烯0.15w/w％。
本发明还涉及所述的方法制备的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂。本发明方法制备的过硫酸氢钾复合物粉具有优良的稳定性及抗结块性，在高温、高湿条件下存放也不会出现结块，并且有效成分保持稳定。
取本发明方法制备的粉末消毒剂，按照《进口兽药质量标准》中过硫酸氢钾复合物粉项下检测要求进行检测，本品有效率含量为10.5w/w％～13w/w％，氯化钠含量为1.2w/w％～1.5w/w％，1％水溶液pH值为2.35～2.65，十二烷基苯磺酸钠薄层鉴别合格。
本发明的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂，克服了单方消毒剂使用不便的缺点，安全有效、稳定、抗结块、不扬尘、不产气，着色均匀，产品质量符合《兽药质量汇编2006-2011》要求，生产工艺简单，成本低廉，易实现车间量化生产。
本发明还提供了所述过硫酸氢钾复合物粉消毒剂在畜禽环境消毒中的应用。
本发明所述的过硫酸氢钾复合物粉配制水溶液放置一周左右有效成分含量稳定，该溶液对畜禽场环境有很好的消毒灭菌作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明实施例中所用到的化学试剂均为分析纯，购自国药集团。本发明所述的实验方法，若无特殊说明，均为常规方法；所述的生物材料，若无特殊说明，均可从商业途径获得。
制备实施例1本发明所述的过硫酸氢钾复合物粉的制备
本实施例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐500g、氯化钠20g、氨基磺酸50g、十二烷基苯磺酸钠130g、EDTA-2Na 7.5g、枸橼酸100g、六偏磷酸钠150g、PEG6000 40g、苋菜红1g、柠檬烯1.5g。
其制备方法如下：
原料过筛：将除苋菜红外的所有固体原料过24目筛备用。
预混合：将苋菜红、柠檬精油和氯化钠分别和10w/w％处方量的过硫酸氢钾复合盐进行预混合，混合5min，其中氯化钠进行倍分法混合。
干法制粒：将十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠进行干法制粒。
原辅料混合：先将六偏磷酸钠、氨基磺酸、十二烷基苯磺酸钠、EDTA-2Na、枸橼酸、PEG6000以及预混合的氯化钠投入混合机中混合，混合20min。
再将预混合的苋菜红、柠檬精油投入混合机中共混合，混合30min。
分装、包装：将混合机中部分复合物粉转移至分装机中进行调试，装量合格后再进行分装；分装完毕转移至包装间进行包装入库。
制备实施例2
本实施例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐500g、氯化钠20g、氨基磺酸50g、十二烷基苯磺酸钠130g、葡萄糖酸钠5.5g、EDTA-2Na 2g、苹果酸100g、六偏磷酸钠140g、PVP 50g、苋菜红1g、柠檬烯1.5g。
制备方法参照实施例1制备方法制得抗结块、无扬尘的过硫酸氢钾复合物粉。
制备实施例3
本实施例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐530g、氯化钠15g、氨基磺酸30g、十二烷基苯磺酸钠130g、三聚磷酸钠57.5g、苹果酸85g、六偏磷酸钠100g、泊洛沙姆50g、苋菜红1g、柠檬烯1.5g。
制备方法参照实施例1制备方法制得抗结块、无扬尘的过硫酸氢钾复合物粉。
制备实施例4
本实施例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐550g、氯化钠15g、氨基磺酸50g、十二烷基苯磺酸钠130g、三聚磷酸钠100g、富马酸50g、六偏磷酸钠47.5g、羟丙基β-环糊精50g、苋菜红1g、柠檬烯1.5g。
制备方法参照实施例1制备方法制得抗结块、无扬尘的过硫酸氢钾复合物粉。
制备对比例1
本对比例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐500g、氯化钠20g、氨基磺酸50g、十二烷基苯磺酸钠130g、EDTA-2Na 7.5g、枸橼酸100g、六偏磷酸钠100g、三聚磷酸钠50g、泊洛沙姆40g、苋菜红1g、柠檬烯1.5g。
制备方法：
将原辅料过24目筛后，先将六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合后干法制粒，再将过硫酸氢钾复合盐、枸橼酸、氨基磺酸、EDTA-2Na、泊洛沙姆、氯化钠、柠檬烯以十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠及所制颗粒依次投入混合机中混合，混合40min，然后进行分装、包装，得到对比例1制备的过硫酸氢钾复合物粉。
制备对比例2
本对比例过硫酸氢钾复合物粉(1kg)由以下原料制得：过硫酸氢钾复合盐578g、氯化钠20g、氨基磺酸50g、十二烷基苯磺酸钠100g、苹果酸80g、六偏磷酸钠150g、无水枸橼酸钠20g、苋菜红1.0g、柠檬烯1.0g。
制备方法：将各原辅料过24目筛后，将过硫酸氢钾复合盐、苹果酸、氨基磺酸、六偏磷酸钠、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠、无水枸橼酸钠、柠檬烯以及苋菜红依次投入混合机中混合，混合40min，然后进行分装、包装，得到对比例2制备的过硫酸氢钾复合物粉。
实施例5本发明制备实施例1-4及制备对比例1、2所制备的过硫酸氢钾复合物粉的质量检测
根据《兽药质量汇编2006-2011年版》过硫酸氢钾复合物粉检测项下，对制备实施例1-4和制备对比例1-2所制备过硫酸氢钾复合物粉进行质量检测，每个样品平行检测三次，各样品各次检测结果如表1所示：
表1本发明过硫酸氢钾复合物粉以及对照的质量检测
上述试验结果可知，本发明方法制备的过硫酸氢钾复合物粉颜色均一、粉末混合均匀，各次质量检测结果一致。不经过染色预混及原辅料有序混合所制备的产品颜色、粒度不均一，且粉末不易混匀，各次质量检测结果差异大。
由此可见，着色预混合、氯化钠倍分、干法制粒及原辅料投料顺序各步骤，对产品的外观性状、结块情况及粉末均匀度有着重要的影响。相比较传统粉末直接混合工艺，本发明方法实施例制备产品性状更优、含量更均匀、质量更可靠。
实验例2影响因素试验检测
分别对制备实施例1-4和制备对比例1-2所制备过硫酸氢钾复合物粉进行影响因素试验，试验结果如下表所示，表2为高温(40℃)对稳定性的影响实验结果，表3为高湿(25℃，90±5％RH)对稳定性的影响实验结果：
表2高温影响因素试验
表3高湿影响因素试验
由表2、3可知，本发明方法制备的过硫酸氢钾复合物粉具有优良的稳定性及抗结块性，在高温、高湿条件下存放也不会出现结块，并且有效成分保持稳定；
根据制备实施例和制备对比例的检测结果可知，对易吸潮辅料干法制粒的技术应用可以有效提高过硫酸氢钾复合物粉的稳定性和对环境湿度的耐受性，并且搭配三聚磷酸钠等软水剂的应用，可以起到防潮的更好的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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