具体实施方式

本发明提供了超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的制造方法，包括以下步骤：

根据公式I和体积不变原则，确定圆柱形钢锭的尺寸，根据所述确定的圆柱形钢锭的尺寸提供圆柱形钢锭；所述公式I中圆柱形坯体的尺寸由公式II和体积不变原则得到：

(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/H_{圆柱形钢锭}≥70％ 公式I；

(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}≥20％ 公式II；

将所述圆柱形钢锭依次进行预处理，得到锻坯；所述预处理包括依次进行的打磨、台阶式加热和压制处理；

将所述锻坯依次进行第一镦粗、第一拔长、第二拔长、第二镦粗和第三镦粗，得到圆柱形坯体；

将所述圆柱形坯体进行旋转镦剥，得到锻件；

将所述锻件预备热处理和性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件。

本发明根据公式I和体积不变原则，确定圆柱形钢锭的尺寸，根据所述确定的圆柱形钢锭的尺寸提供圆柱形钢锭；所述公式I中圆柱形坯体的尺寸由公式II和体积不变原则得到：

(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/H_{圆柱形钢锭}≥70％ 公式I；

(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}≥20％ 公式II。

在本发明中，(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}优选为30～40％；在本发明的具体实施例中，(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}优选为35.7％。

在本发明中，(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/_{H圆柱形钢锭}优选为70～80％，在本发明的具体实施例中，(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/_{H圆柱形钢锭})优选为75.9％。

确定好上述尺寸后，本发明按照上述计算得到的圆柱形钢锭的尺寸，提供圆柱形钢锭。

在本发明中，所述圆柱形钢锭的成分优选为：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％，Mn0.50％～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50％～10.0％，Mo 0.08～0.14％，Cu 0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％，Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe。

本发明将所述圆柱形钢锭依次进行预处理，得到锻坯；所述预处理包括依次进行的打磨、台阶式加热和压制处理。

在本发明中，所述打磨的过程优选包括以下步骤：通过碳弧气刨方式将钢锭表面渣沟打开成宽深比为5：1的缓坡，再利用气动砂轮将渣沟边缘打磨成圆滑过渡的形式。

在本发明中，所述台阶式加热的过程为：经第一升温至T1进行第一保温，由所述T1经第二升温至T2进行第二保温，由所述T2经第二升温至T3进行第三保温。

在本发明中，所述T1为500～600℃，优选为550℃，所述第一保温的时间为5～20小时，优选为10小时；所述第一升温的升温速率优选为60～120℃/h，进一步优选为80～85℃/h。

在本发明中，所述T2为750～850℃，优选为800℃；所述第二保温的时间为8～11小时，优选为10小时；所述第二升温的升温速率优选为20～40℃/h，进一步优选为30℃/h。

在本发明中，所述T3为1230～1250℃，优选为1240℃；所述第三保温的时间为35～40小时，优选为38小时；所述第三升温的升温速率优选为60～80℃/h。在本发明中，所述第三保温完成后，本发明优选将所得热态锻件出炉进行后续的处理。

在本发明中，所述压制处理的单面压下量优选为20～50mm，进一步优选为30～40mm，更优选为35mm。

本发明通过打磨将圆柱形钢锭表面的缺陷清除，消除裂纹诱发源；台阶式加热和压制处理能够破碎圆柱形钢锭表面组织，提高钢锭表面塑性，改善表面质量，获得性能良好的锻坯。

得到锻坯后，本发明将所述锻坯依次进行第一镦粗、第一拔长、第二拔长、第二镦粗和第三镦粗，得到圆柱形坯体。

在本发明中，所述第一镦粗、第二镦粗和第三镦粗的镦粗比独立地优选为1.7～2.3，进一步优选为1.9～2.0。在本发明中，所述镦粗比为镦粗前锻坯的高度-镦粗后锻坯的高度/镦粗前锻坯的高度。在本发明中，所述第一镦粗、第二镦粗和第三镦粗优选在万吨压机中进行。

在本发明中，所述第一拔长和第二拔长的拔长比独立地优选为2.5～3.5，进一步优选为2.8。在本发明中，所述拔长比为拔长前锻坯的直径-拔长后锻坯直径/拔长前锻坯直径。在本发明中，所述第一拔长和第二拔长的方法独立地优选为WHF法强压拔长。

在本发明中，所述第一镦粗、第一拔长、第二拔长、第二镦粗和第三镦粗的温度独立地为900～1220℃；所述第一镦粗、第二镦粗和第三镦粗的保温时间独立地优选为30min。

在本发明中，所述镦粗和拔长能够使得9％Ni钢得到充分变形，高温组织明显细化，为后续性能热处理后的9％Ni钢综合力学性能的提升奠定基础。

得到圆柱形坯体后，本发明将所述圆柱形坯体进行旋转镦剥，得到锻件。

在本发明中，所述旋转镦剥优选采用平砧由外向内旋转镦剥；所述平砧优选为600平砧；所述旋转镦剥的次数优选为4次，所述四次旋转镦剥优选为圆柱形坯体的两个圆截面分别进行2次旋转镦剥。在本发明中，第一次旋转镦剥的每砧旋转角度优选为30°，以后每次旋转镦剥的每砧旋转角度优选比上一次旋转镦剥的每砧旋转角度小3～5°。在本发明中，第一次旋转镦剥的压下量优选为90mm，以后每一次旋转镦剥的压下量优选与比上一次旋转镦剥的压下量小10～30mm。在本发明中，每次旋转镦剥的进砧量独立地优选为250～300mm。

图1为平砧由外向内变参数旋转镦剥路径示意图，图1中α为每砧旋转角度，m为进砧量。

得到锻件后，本发明将所述锻件预备热处理和性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件。

在本发明中，所述预备热处理包括依次进行的正火和回火；所述正火的温度为820～860℃，保温时间为2.0～3.0h/100mm锻件有效厚度，正火保温结束后，将所得锻件空冷至200～250℃，保温15～25h后进行回火。所述回火的温度为530～570℃，保温时间为4.0～6.0h/100mm锻件有效厚度；回火保温结束后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

在本发明中，所述性能热处理包括依次进行的完全淬火、亚温淬火和回火处理。所述完全淬火的温度为800～840℃，完全淬火保温时间为1.5～2.0h/100mm锻件有效厚度，保温完成后，喷水冷却至室温；所述亚温淬火的温度为660～700℃，保温时间为1.5～2.0h/100mm锻件有效厚度，亚温淬火保温完成后，喷水冷却至室温；所述回火处理的温度为550～590℃，保温时间为2.0～4.0h/100mm锻件有效厚度，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

下面结合实施例对本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的制造方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定

实施例1

所述圆柱形钢锭的成分优选为：C 0.02％，Si 0.08％，Mn 0.69％，S 0.002％，P0.004％，Cr 0.09％，Ni 9.88％，Mo 0.09％，Cu 0.13％，Al 0.008％，As 0.0026％，Sn0.0020％，Sb 0.0010％，Pb 0.002％，Bi 0.0018％，H 0.6ppm，O 12ppm，N 32ppm，余量为高纯铁Fe；

超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的目标尺寸为直径D为3500mm，高度H为450mm；

基于(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}＝35.7％和体积不变原则，得到圆柱形坯体的高度为700mm，直径为2806.2mm，再经圆整后，得到圆柱形坯体的直径为2810mm。

得到圆柱形坯体的尺寸后，基于(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/_{H圆柱形钢锭}＝75.9％和体积不变原则，得到圆柱形钢锭的高度为2904.6mm，直径为1379.5mm，再经圆整后，圆柱形钢锭的高度为2900mm，直径为1380mm。

按照上述计算得到的圆柱形钢锭的尺寸，提供圆柱形钢锭；将所述圆柱形钢锭进行打磨后，以80℃/h升温至550℃保温10小时，以30℃/h升温至800℃保温10小时，60℃/h升温至1240℃保温38小时，然后对所得坯体双面进行压制处理，压制处理时单面压下量为35mm，得到锻坯；

将所述锻坯加热至1230℃，按照镦粗比2.0进行第一镦粗，得到高度为1450mm的锻件，并控制万吨压机保温保压30min；将第一镦粗所得的锻件加热至1220℃，进行第一拔长，得到截面直径为1450mm，高度为2620mm的锻件；将第一拔长所得锻件加热至1230℃，进行第二镦粗，得到高度为1450mm的锻件，并控制万吨压机保温保压30min；将第二镦粗所得的锻件加热至1220℃，进行第二拔长，得到截面直径为1450mm，高度为2620mm的锻件；将第二拔长所得锻件加热至1230℃，进行第三镦粗，镦粗到高度700mm，并控制万吨压机保温保压30min，得到直径为2860mm，长度为700mm的坯体；

将坯体置于转台上，采用600平砧进行旋转镦剥工序，砧子沿外径开始镦剥，每次旋转30°后压下，进砧量m＝300mm，压下量n＝90mm，完成一次镦剥后，向圆心方向移动进砧，旋转镦剥完整个平面后，开始第二次镦剥，此时，每次旋转25°后压下，进砧量不变，压下量n＝80mm；旋转镦剥两次后，对坯体的另外一个截面旋转镦剥两次，此时第三次镦剥旋转角度为21°，进砧量不变，压下量n＝50mm、第四次旋转镦剥的角度为18°，进砧量不变，压下量n＝30mm，得到锻件。

将所得锻件预备热处理和性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件。

所述预备热处理的参数包括：将锻件以40℃/h升温至550℃保温5h，然后尽速升温至840℃，保温12h，正火保温结束后，将锻件空冷至230℃，保温20h；以40℃/h升温至560℃，保温22h，回火保温结束后，将锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温。

所述性能热处理的参数包括：将锻件以50℃/h升温至完全淬火温度820℃保温8h，喷水冷却至室温；以50℃/h升温至亚温淬火温度680℃保温8h，喷水冷却至室温；以40℃/h升温至回火处理温度580℃保温16h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温。

所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的实物照片如图2所示

对所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件进行金相分析，所得金相组织如图3所示。从图3可以看出：所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件组织均匀细小。

按GB/T6394标准对所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件进行晶粒度评定，检测结果为晶粒等级6.5～7级，说明锻件组织分布均匀细小，即按照本发明专利的制造工艺可获得组织状态极佳的超大规格9％Ni饼形锻件产品。

采用GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法、GB/T13239金属材料低温拉伸试验方法、GB/T 229金属材料夏比摆锤冲击试验检测标准对实施例1所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件进行室温力学性能和-196℃力学性能检测，结果如表1所示。

表1实施例1所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的室温与-196℃低温力学性能

从表1可以看出：本实施例所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的各个取样方向(切向、径向、轴向)下的室温与低温力学性能分布均匀且十分优异，室温抗拉强度＞690MPa，屈服强度＞590MPa，室温下冲击功(KV2)＞300J；-196℃下的抗拉强度＞1100MPa，屈服强度＞800MPa，冲击功(KV2)＞180J，具备了极为优异的室温与低温力学性能。

实施例2

所述圆柱形钢锭的成分优选为：C 0.05％，Si 0.11％，Mn 0.68％，S 0.002％，P0.005％，Cr 0.13％，Ni 9.76％，Mo 0.12％，Cu 0.14％，Al 0.010％，As 0.0028％，Sn0.0018％，Sb 0.0009％，Pb 0.0021％，Bi 0.0020％，H 0.8ppm，O 15ppm，N 34ppm，余量为高纯铁Fe；

超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的目标尺寸为直径D为3500mm，高度H为450mm；

基于(H_{圆柱形坯体}-H_{9％Ni钢饼形锻件})/H_{圆柱形坯体}＝35.7％和体积不变原则，得到圆柱形坯体的高度为700mm，直径为2806.2mm，再经圆整后，得到圆柱形坯体的直径为2810mm。

得到圆柱形坯体的尺寸后，基于(H_{圆柱形钢锭}-H_{圆柱形坯体})/_{H圆柱形钢锭}＝75.9％和体积不变原则，得到圆柱形钢锭的高度为2904.6mm，直径为1379.5，再经圆整后，圆柱形钢锭的高度为2900mm，直径为1380。

按照上述计算得到的圆柱形钢锭的尺寸，提供圆柱形钢锭；将所述圆柱形钢锭进行打磨后，以85℃/h升温至550℃保温10小时，以40℃/h升温至800℃保温11小时，80℃/h升温至1240℃保温35小时，然后对所得坯体双面进行压制处理，压制处理时单面压下量为35mm，得到锻坯；

将所述锻坯加热至1230℃，按照镦粗比为1.9进行第一镦粗，得到高度为1530mm，并控制万吨压机保温保压30min；将第一镦粗的锻件加热至1220℃，进行第一拔长，得到截面直径为1400mm的锻件；将第一拔长所得锻件加热至1230℃，进行第二镦粗，得到高度为1450mm的锻件，并控制万吨压机保温保压30min；将第二镦粗所得锻件加热至1220℃，进行第二拔长，得到截面直径为1500mm，高度为2450mm的锻件；将第二拔长所得锻件加热至1230℃进行第三镦粗，得到高度为700mm的锻件，并控制万吨压机保温保压30min，得到直径为2860mm，长度为700mm的坯体；

将坯体置于转台上，采用600平砧进行旋转镦剥工序，砧子沿外径开始镦剥，每次旋转30°后压下，进砧量m＝250mm，压下量n＝90mm，完成一次镦剥后，向圆心方向移动进砧，旋转镦剥完整个平面后，开始第二次镦剥，此时，每次旋转25°后压下，进砧量不变，压下量n＝80mm；旋转镦剥两次后，对坯体的另外一个截面旋转镦剥两次，此时第三次镦剥旋转角度为21°，进砧量不变，压下量n＝50mm、第四次旋转镦剥的角度为18°，进砧量不变，压下量n＝30mm，得到锻件。

将所得锻件预备热处理和性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件；

所述预备热处理的参数包括：将锻件以35℃/h升温至560℃保温6h，然后尽速升温至860℃，保温10h，正火保温结束后，将锻件空冷至230℃，保温18h；以35℃/h升温至540℃，保温25h，回火保温结束后，将锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温。

所述性能热处理的参数包括：将锻件以50℃/h升温至完全淬火温度840℃保温7h，喷水冷却至室温；以50℃/h升温至亚温淬火温度690℃保温7h，喷水冷却至室温；以40℃/h升温至回火处理温度560℃保温15h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温。

通过对超低温工程用9％Ni钢饼形锻件取样进行金相分析，其金相组织如图4所示，从图4可以看出：所得超低温工程用9％Ni钢饼形锻件组织均匀细小。

按GB/T6394标准对所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件进行晶粒度评定，检测结果为晶粒等级6.5～7级，说明锻件组织分布均匀细小，即按照本发明专利的制造工艺可获得组织状态极佳的超大规格9％Ni饼形锻件产品。

采用GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法、GB/T13239金属材料低温拉伸试验方法、GB/T 229金属材料夏比摆锤冲击试验检测标准对实施例2所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件进行室温力学性能和-196℃力学性能检测，结果如表2所示。

表2实施例2所得超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件的室温与-196℃低温力学性能

从表2可以看出：实施例2同样具备了极为优异的室温与低温力学性能的超低温工程用9％Ni钢超大规格饼形锻件。

由上述实施例可以看出，本发明提供的制造方法可生产直径大于3000mm、厚度大于400mm的超大规格9％Ni钢饼形锻件产品，且产品组织均匀、晶粒细小，避免了锻件开裂风险的同时，具备了极为优异的室温与低温力学性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。