阅读说明：本技术 一种碳酸氢钠制备方法 (Preparation method of sodium bicarbonate ) 是由 余龙 宋明 王建平 邹小慧 刘萍 丁维佳 王晓兵 王凤英 于 2021-03-12 设计创作，主要内容包括：发明涉及一种碳酸氢钠制备方法,其步骤为：S1、配制碱液,将液碱加热至80～85℃,混合配制成碱度为80～85Ti的碱液；S2、将碱液进行过滤,得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液,并将此液打入碳化塔中；S3、将液态二氧化碳汽化后通入步骤S2中的碳化塔中,进行碳化反应,碳化过程中要求二氧化碳压力为0.15～0.18MPa,最后生成碳酸氢钠悬浮液,即晶浆；出碱液PH值≤8,出碱温度为60～65℃；S4、然后将晶浆进行离心分离,分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物,还分离出母液；S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。本发明达到的有益效果是：各项杂质积累慢、母液膨胀速度减慢、产品持续生产周期相对较长。(The invention relates to a preparation method of sodium bicarbonate, which comprises the following steps: s1, preparing alkali liquor, heating the alkali liquor to 80-85 ℃, and mixing to prepare the alkali liquor with the alkalinity of 80-85 Ti; s2, filtering the alkali liquor to obtain a feed liquid with the clarity not more than 0.5 and with the turbidity standard, and pumping the feed liquid into a carbonization tower; s3, vaporizing the liquid carbon dioxide, introducing the vaporized liquid carbon dioxide into the carbonization tower in the step S2, and carrying out carbonization reaction, wherein the pressure of the carbon dioxide is required to be 0.15-0.18 MPa in the carbonization process, and finally generating a sodium bicarbonate suspension, namely crystal slurry; the pH value of the discharged alkali liquor is less than or equal to 8, and the temperature of the discharged alkali liquor is 60-65 ℃; s4, performing centrifugal separation on the crystal mush to separate a semi-finished product with the turbidity of no more than 0.0016% and the clarity of no more than 0.5, and also separating mother liquor; and S5, drying, packaging and warehousing the semi-finished product in the step S4. The invention achieves the following beneficial effects: slow accumulation of various impurities, slow expansion speed of mother liquor and relatively long continuous production period of products.)

一种碳酸氢钠制备方法

技术领域

本发明涉及药品制备领域，特别是一种碳酸氢钠制备方法。

背景技术

在制备碳酸氢钠时，常用的原料是碳酸钠，但是碳酸钠中的杂质较多、杂质含量高，生产过程中杂质含量累计很快；当生产高品质或者更高级别的产品注射剂时，就会出现杂质含量短时间积累得很高，以及母液膨胀等问题，对于持续有效的生产非常不利。

为此本公司对生产工艺进行改进，以解决氯离子等杂质积累快，从而克服不能持续有效生产的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种杂质积累相对较慢、能持续生产的碳酸氢钠制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种碳酸氢钠制备方法，包括以下步骤：

S1、配制碱液，采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后形成液碱，将液碱加热至80～85℃，混合配制成碱液，该碱液的碱度为80～85Ti；当生产1天后，已有母液生成，此时用母液替代纯化水；

S2、将配制好的碱液进行过滤，得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液，将过滤后的料液打入碳化塔中；

S3、将液态二氧化碳汽化后通入碳化塔，与步骤S2中的料液进行碳化反应，最后生成碳酸氢钠结晶悬浮液；碳化过程中要求二氧化碳进塔压力为0.15～0.18MPa，出碱温度为60～65℃，出碱液PH值≤8；

S4、然后进行离心分离，分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物，还分离出母液；

S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。

进一步地，所述的步骤S1中，将液碱放至化碱槽后加入母液，加热至80～85℃，制备成总碱度为80～85Ti的碱液。

进一步地，所述的步骤S2中将料液进行过滤，过滤后通过管道泵送至碱液槽，过滤后取样，当料液澄清度≤0.5号浊度标准为合格，合格后打开进料泵出口阀送入碳化塔上部。

进一步地，所述的步骤S3中，液态二氧化碳经汽化后，从碳化塔底部进入，且将塔底压力调整为0.15～0.18MPa，与塔内料液发生碳化反应，生成碳酸氢钠结晶悬浮液。

进一步地，所述的步骤S3中，调节碳化塔底部料液的PH值和温度，当温度为60～65℃且PH值≤8时，料液经塔底出碱口排放至出碱槽。

优选地，所述的步骤S3中，碳化塔底部的二氧化碳上升过程中与上部进入的料液发生碳化反应，反应后从碳化塔顶部排出含二氧化碳的尾气；排出的尾气经气液分离器分离，形成气体部份和液体部份，气体部份排空，而液体部份排入母液池后转入母液贮槽。

进一步地，所述的步骤S4中，在启动离心机前，先启动液压系统的冷却水，再启动液压泵，启动离心机主机；然后开始进料进行离心分离，分离出碳酸氢钠结晶和母液，在分离结晶的同时用纯化水洗涤，脱水后的结晶去干燥系统，滤液进入母液池。

进一步地，所述的步骤S5中，采用热气流进行干燥，依次经前段、中段、尾段进行干燥，前段干燥的温度为120～140℃，中段干燥温度为70～90℃；尾段干燥温度为65～85℃。

本发明具有以下优点：

（1）通过采用离子膜工业氢氧化钠配制成碱液，能生产出优质的碳酸氢钠产品。

A、配成的碱液经过过滤后获得澄清度≤0.5号浊度的料液，将该料液与二氧化碳进行碳化反应，得到碳酸氢钠结晶悬浮液；

B、配成的碱液，由于离子膜工业氢氧化钠原料本身各项杂质比传统的碳酸钠原料低，尤其是氯离子含量非常的低，经过滤后再参与碳化反应时，杂质累计慢、母液膨胀慢，无需频繁地停机清理，使得能持续性生产，而且生成的碳酸氢钠质量非常稳定；

（2）采用离心分离时，在离心机内通入纯化水与进料一起混合脱水，起到水洗的效果，从而分离出优质的碳酸氢钠。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1

一种碳酸氢钠制备方法，包括以下步骤：

S1、配制碱液，采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后成液碱，将液碱放至化碱槽后加热至80～85℃，制备成总碱度为80Ti的碱液；当生产1天后，已有母液生成，此时用母液替代纯化水；

S2、将配制好的碱液进行过滤；

碱液通过过滤器进行过滤：开启过滤器出口阀，启动化碱槽的管道泵，经过过滤器到碱液槽，过滤时进行取样，当测得澄清度≤0.5号浊度标准时合格；打开过滤器出口阀，将合格的料液从碳化塔上部送入；

S3、液态二氧化碳经过汽化后，从碳化塔底部进入，与塔内料液发生碳化反应生成碳酸氢钠结晶悬浮液；

通过碳化塔尾气出口阀，调节塔底压力为0.15～0.18MPa，同时调节碳化塔底部出碱口的温度，以及调节料液PH值；当底部出碱口温度60～65℃且料液PH值≤8时，将碳化塔内料液从碳化塔底部放入出碱槽；

碳化塔内有部份二氧化碳未参与反应，该部份二氧化碳从碳化塔顶部排出，尾气经气液分离器分离，形成气体部份和液体部份，气体部份排空，而液体部份排入母液池后转入母液贮槽；

S4、将步骤S3中的碳酸氢钠结晶悬浮液进行离心分离；

在启动离心机前，先启动液压系统的冷却水，再启动液压泵；

液压泵正常转动后，即本实施例中泵电流＜3.7A、泵压力≤4MPa时，再启动离心机主机；

当离心机运转正常后，即本实施例中电流往回倒至接近0后，又重新启动至电流到40A时，开始进料进行分离脱水；在离心机分离脱水过程中，离心机主机电流应控制在100A以内；

需要说明的是，脱水的同时添加纯化水洗涤；离心分离脱水后，既有氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物，分离出来的滤液，滤液直接进入母液池中；

S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。

干燥：开启干燥系统的鼓风机、引风机，打开热交换器蒸汽阀门，控制干燥机前段温度达到120.0～140.0℃时，用进料速度来控制温度，中段在70～90℃，尾段温度在65～85℃，干燥后中间产品碳酸氢钠的水份≤0.2%；

包装、入库：干燥机尾部的中间产品碳酸氢钠经旋风分离器分离后进入料仓；经旋风分离器分离进入料仓的碳酸氢钠，直接从料仓进行分装包装。

实施例2

一种碳酸氢钠制备方法，与实施例相似，不同之处在于：步骤S1中配制碱液的碱度为82Ti。

实施例3

一种碳酸氢钠制备方法，与实施例相似，不同之处在于：步骤S1中配制碱液的碱度为85Ti。

需要说明的时，本方案采用的是离子膜工业氢氧化钠、液态二氧化碳上述三个实施例的投料量如表1所示，纯化水是用于调节的。

表1 采用离子膜工业氢氧化钠固体吨产品投料量

但也可以采用液体的离子膜工业氢氧化钠进行生产，投料量如表2所示。

表2 采用离子膜工业氢氧化钠液体吨产品投料量

上述实施例仅表达了较为优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。