一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法
阅读说明：本技术 一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法 (Hard cladding rare earth-doped optical fiber and preparation method thereof ) 是由 朱侨 罗文勇 杜城 柯一礼 田俊 彭争平 王龙 于 2021-01-12 设计创作，主要内容包括：本申请涉及一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法,其包括沿径向由内而外设置的芯层、石英包层和掺氟包层；其中,所述芯层掺杂有稀土离子；沿径向由内而外,所述掺氟包层的折射率逐渐增大。由于在硬质包层光纤的掺氟石英层中起着限光作用的主要是最靠近石英包层的部分,因此,在本实施例中,对掺氟石英层进行了优化,也即将掺氟包层设计成沿径向由内而外,掺氟包层的折射率逐渐增大的形式,在制造时,对最内侧进行高浓度掺杂,保证掺氟浓度满足要求即可,这样可以满足光纤的限光要求,同时,朝外侧方向逐渐降低氟掺杂量,而非整个掺氟包层全部进行高浓度掺杂,故可以降低掺氟管的制造难度。(The application relates to a hard cladding rare earth-doped optical fiber and a preparation method thereof, wherein the hard cladding rare earth-doped optical fiber comprises a core layer, a quartz cladding and a fluorine-doped cladding which are arranged from inside to outside along the radial direction; wherein the core layer is doped with rare earth ions; the fluorine-doped cladding layer has a refractive index gradually increasing from the inside to the outside in the radial direction. Because the fluorine-doped quartz layer of the hard cladding optical fiber mainly plays a light limiting role in the part closest to the quartz cladding, in the embodiment, the fluorine-doped quartz layer is optimized, namely the fluorine-doped cladding is designed into a form that the refractive index of the fluorine-doped cladding is gradually increased from inside to outside along the radial direction, during manufacturing, the innermost side is doped with high concentration to ensure that the fluorine-doped concentration meets the requirement, so that the light limiting requirement of the optical fiber can be met, meanwhile, the fluorine doping amount is gradually reduced towards the outer side, and the whole fluorine-doped cladding is not doped with high concentration completely, so that the manufacturing difficulty of the fluorine-doped tube can be reduced.)
技术领域
本申请涉及光纤制造技术领域，特别涉及一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法。
背景技术
掺稀土光纤是一类重要的有源光纤。掺稀土光纤是指在常规光纤的芯层中掺入微量稀土元素(如镱、铒等)，促成被动的传输光纤转变为具有放大能力的主动光纤。掺稀土光纤可用于制造光纤放大器和光纤激光器。
以掺镱光纤为例，作为激光器的增益介质，掺镱光纤可以将泵浦光转化为激光，而从实现激光器的激光输出。相比于固体激光器和气体激光器，光纤激光器是光束质量最好的激光器形式，光纤激光器本质上是把低质量的泵浦激光转换为更高质量的激光输出，由于应用领域的不断扩展，对于光纤激光器输出功率的需求也不断提升。
随着光纤激光器输出功率达到数千瓦乃至万瓦级别，掺镱光纤本身的温度会急剧升高，而作为限光层的低折射率树脂层一般无法耐受这样高的温度，因此亟需开发一种新的耐高温限光层，以满足掺镱光纤在超高功率工作条件下的应用需求。
在一些相关技术中，采用折射率较低的掺氟石英层取代传统的低折射率树脂层，从而提出了硬质包层光纤的概念。然而，一方面，掺氟石英层对掺氟浓度要求较高，这增大了掺氟管的制作难度；另一方面，大部分硬质包层光纤的拉丝采取RIC工艺，因此需要纯掺氟管，但纯掺氟管在制作过程中，需要磨制以除掉作为衬底的石英层，由于纯掺氟管是中空的，在磨制过程中极易破裂，因而导致纯掺氟管的制作难度极大。总而言之，对掺氟管的高浓度掺氟要求以及纯掺氟管难以加工的特点，导致目前的常规工艺路线难以实现硬质包层光纤的研发和工程化，亟需解决掺氟管带来的工艺难题。
发明内容
本申请实施例提供一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法，以解决相关技术中掺氟管制造难的问题。
第一方面，提供了一种硬质包层掺稀土光纤，其包括沿径向由内而外设置的芯层、石英包层和掺氟包层；其中，
所述芯层掺杂有稀土离子；
沿径向由内而外，所述掺氟包层的折射率逐渐增大。
一些实施例中，所述掺氟包层的折射率剖面呈直线型或弧线形。
一些实施例中，所述稀土离子的掺杂浓度为0.2～0.6mol％。
一些实施例中，所述掺氟包层中氟离子的掺杂浓度为2.0～5.0wt％。
一些实施例中，所述芯层还掺杂有共掺剂，所述共掺剂包括铝离子和/或磷离子。
一些实施例中，铝离子掺杂浓度为2.0～6.0mol％，磷离子掺杂浓度为1.0～6.0mol％。
一些实施例中，所述掺氟包层折射率最低点处的数值孔径NA为0.20～0.25，所述掺氟包层折射率最高点处的数值孔径NA为在0.15～0.20。
一些实施例中，所述掺氟包层折射率最低点处的数值孔径NA与所述掺氟包层折射率最高点处的数值孔径NA的差值为0.02～0.10。
第二方面，提供了一种如上所述的硬质包层掺稀土光纤的制备方法，其包括如下步骤：
制备八边形掺稀土芯棒，所述八边形掺稀土芯棒包括芯层和位于所述芯层外侧的石英包层，所述石英包层的截面外侧呈八边形；
制备内掺氟套管，所述内掺氟套管包括掺氟包层和位于所述掺氟包层外侧的石英基管；
将所述八边形掺稀土芯棒嵌入所述内掺氟套管中，并进行熔融套棒，得到半成品光棒；
磨制所述半成品光棒，以去除表面的石英基管，得到成品光棒；
对所述成品光棒进行拉丝，得到硬质包层掺稀土光纤。
一些实施例中，将所述八边形掺稀土芯棒嵌入所述内掺氟套管之前，还包括对所述八边形掺稀土芯棒的八边形棱边进行打磨钝化的步骤。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
本申请实施例提供了一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法，由于在硬质包层光纤的掺氟石英层中起着限光作用的主要是最靠近石英包层的部分，因此，在本实施例中，对掺氟石英层进行了优化，也即将掺氟包层设计成沿径向由内而外，掺氟包层的折射率逐渐增大的形式，在制造时，对最内侧进行高浓度掺杂，保证掺氟浓度满足要求即可，这样可以满足光纤的限光要求，同时，朝外侧方向逐渐降低氟掺杂量，而非整个掺氟包层全部进行高浓度掺杂，故可以降低掺氟管的制造难度。
在本实施例提供的制备方法，其一方面，将八边形掺稀土芯棒嵌入内掺氟套管后，再进行熔融套棒，从而使得内掺氟套管和八边形掺稀土芯棒能够充分贴合，从而可以避免气泡的产生；其二方面，在将内掺氟套管外层的石英基管磨去的时候，内掺氟套管内侧与八边形掺稀土芯棒熔融贴合成实心状态，故磨去石英基管的时候不容易破裂，进一步地降低了掺氟包层的制造；其三方面，相比RIC拉丝方法，本实施例在进行拉丝时，采用的是实心的成品光棒，降低了拉丝过程中出现气泡或亮点的工艺风险，有利于提升拉丝成品率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的硬质包层掺稀土光纤断面图；
图2为本申请实施例提供的内掺氟套管的折射率剖面图；
图3为本申请实施例提供的100/400/480硬质包层掺镱光纤折射率剖面图；
图4为本申请实施例提供的300/400/480硬质包层掺镱光纤折射率剖面图。
图中：1、芯层；2、石英包层；3、掺氟包层；4、低折射率涂层；5、外涂层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种硬质包层掺稀土光纤及其制备方法，其能解决相关技术中掺氟管制造难的问题。
参见图1和图2所示，本申请实施例提供了一种硬质包层掺稀土光纤，该硬质包层掺稀土光纤包括沿径向由内而外设置的芯层1、石英包层2和掺氟包层3；其中，芯层1掺杂有稀土离子；沿径向由内而外，掺氟包层3的折射率逐渐增大。
由于在硬质包层光纤的掺氟石英层中起着限光作用的主要是最靠近石英包层的部分，因此，在本实施例中，对掺氟石英层进行了优化，也即将掺氟包层3设计成沿径向由内而外，掺氟包层3的折射率逐渐增大的形式，在制造时，对最内侧进行高浓度掺杂，保证掺氟浓度满足要求即可，这样可以满足光纤的限光要求，同时，朝外侧方向逐渐降低氟掺杂量，而非整个掺氟包层3全部进行高浓度掺杂，故可以降低掺氟管的制造难度。
在一些优选的实施例中，掺氟包层3的折射率剖面呈直线型或弧线形，直线型时，其倾斜角度可以根据实际需要设计，而弧线形时，其弧度也可以根据实际需要设计。
在一些优选的实施例中，稀土离子可以选择镱或铒等，稀土离子的掺杂浓度为0.2～0.6mol％。这里的浓度是按照稀土离子氧化物(如Yb2O3)的浓度来计算。
在一些优选的实施例中，掺氟包层3中氟离子的掺杂浓度为2.0～5.0wt％。
在一些优选的实施例中，芯层1还掺杂有共掺剂，共掺剂包括铝离子和/或磷离子。比如，芯层1可以采用镱铝共掺，或镱铝磷共掺，或镱磷共掺形式。
在一些优选的实施例中，铝离子掺杂浓度为2.0～6.0mol％，采用三氧化二铝的浓度来计算，磷离子掺杂浓度为1.0～6.0mol％，采用五氧化二磷的浓度来计算。
在一些优选的实施例中，掺氟包层3折射率最低点处的数值孔径NA为0.20～0.25，掺氟包层3折射率最高点处的数值孔径NA为在0.15～0.20。
在一些优选的实施例中，掺氟包层3折射率最低点处的数值孔径NA与掺氟包层3折射率最高点处的数值孔径NA的差值为0.02～0.10。
在一些优选的实施例中，为了优化光暗化性能时，还可以在芯层1中掺杂铈Ce，优选地，Ce的掺杂浓度为0.01～0.1mol％。
参见图1所示，在一些优选的实施例中，掺氟包层3外侧还设有低折射率涂层4，通过额外再设置低折射率涂层4，以满足限光要求，这样可以进一步地降低掺氟包层3的掺杂浓度，从而降低掺氟管的制造难度。低折射率涂层4的折射率可以根据实际需要选择，比如可以是1.380。
参见图1所示，在一些优选的实施例中，掺氟包层3外侧还设有外涂层5，外涂层5为耐高温外涂层。
进一步地，在更优优选的实施例中，掺氟包层3外侧先设置低折射率涂层4，再在低折射率涂层4外侧设置外涂层5。
结合图1和图2所示，本申请实施例提供了一种上述硬质包层掺稀土光纤的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
101：制备八边形掺稀土芯棒，八边形掺稀土芯棒包括芯层1和位于芯层1外侧的石英包层2，石英包层2的截面外侧呈八边形；优选地，八边形掺稀土芯棒的数值孔径NA范围是0.04～0.20之间；
102：制备内掺氟套管，内掺氟套管包括掺氟包层3和位于掺氟包层3外侧的石英基管；需要说明的是，步骤101和步骤102可以同时进行，也可以先制备内掺氟套管，再制备八边形掺稀土芯棒。
103：将八边形掺稀土芯棒嵌入内掺氟套管中，并进行熔融套棒，得到半成品光棒；
在熔融套棒过程中，八边形掺稀土芯棒和内掺氟套管处于竖直方向，八边形掺稀土芯棒和内掺氟套管之间为常压状态，套棒温度范围在2000～2500摄氏度之间，主灯走速在5～10mm/min之间。
104：磨制半成品光棒，以去除表面的石英基管，得到成品光棒；
经过熔融套棒得到的半成品光棒按照目标光纤的尺寸的包芯比进行磨制，得到外层为掺氟包层3的成品光棒；
105：成品光棒经过火焰抛光后安装到拉丝塔上，对成品光棒进行拉丝，得到硬质包层掺稀土光纤，参见图3和图4所示。
在本实施例中，其一方面，将八边形掺稀土芯棒嵌入内掺氟套管后，再进行熔融套棒，从而使得内掺氟套管和八边形掺稀土芯棒能够充分贴合，从而可以避免气泡的产生；其二方面，在将内掺氟套管外层的石英基管磨去的时候，内掺氟套管内侧与八边形掺稀土芯棒熔融贴合成实心状态，故磨去石英基管的时候不容易破裂，进一步地降低了掺氟包层3的制造；其三方面，相比RIC拉丝方法，本实施例在进行拉丝时，采用的是实心的成品光棒，降低了拉丝过程中出现气泡或亮点的工艺风险，有利于提升拉丝成品率。
在一些优选的实施例中，将八边形掺稀土芯棒嵌入内掺氟套管之前，还包括对八边形掺稀土芯棒的八边形棱边进行打磨钝化的步骤，通过打磨钝化，可以避免八边形掺稀土芯棒的八边形棱边带来的在熔融过程中的贴合不严的问题，从而可以进一步地避免气泡的产生。
在一些优选的实施例中，制备八边形掺稀土芯棒，包括如下步骤：
201：取一根石英基管，采用MCVD气相工艺，在石英基管内壁沉积芯层1，得到掺稀土芯棒；
在掺稀土芯棒的制备过程中，所有反应物原料以气态形式进行到石英基管内进行沉积；每一趟沉积历时5～10分钟，如此反复多次，从而完成掺稀土芯棒的制作。
202：按照目标尺寸，对掺稀土芯棒进行打磨，得到八边形掺稀土芯棒。
本实施例采用MCVD气相沉积法，各掺杂元素直接在气相氛围中混合并发生氧化和沉积过程，其沉积均匀性好，有效地避免液相掺杂法中普遍存在的由于掺杂不均匀引起的亮点和团簇等问题。
在一些优选的实施例中，制备内掺氟套管时，根据目标光纤尺寸计算内掺氟套管中掺氟包层3所须达到的面积，按此面积设计沉积流量和趟数，利用PCVD制作工艺得到内掺氟套管。
在本实施例中，掺氟包层3面积范围在100～500mm2之间。
在一些优选的实施例中，在需要对八边形掺稀土芯棒的数值孔径NA进行调整的条件下，芯层1中还可以掺杂F和Ge中的至少一种，而在为了优化光暗化性能时，也会进行掺杂铈Ce。
以下通过三个具体实施例对本申请作进一步描述。
实施例1：100/400/480硬质包层掺镱光纤
如图1所示，100/400/480硬质包层掺镱光纤包括沿径向由内而外设置的芯层1、石英包层2、掺氟包层3、低折射率涂层4以及耐高温的外涂层5。
该硬质包层掺镱光纤的制造方法为：
(1)采用MCVD气相掺杂工艺制备掺镱芯棒。掺镱芯棒的芯子直径为3mm，掺镱芯棒外径为16mm。掺镱芯棒中镱Yb离子掺杂浓度为0.25mol％，铝Al离子掺杂浓度浓度为2.5mol％，磷P离子掺杂浓度为2.0mol％。掺镱芯棒的数值孔径NA为0.11。
(2)按照目标芯包比对掺镱芯棒进行八边形磨制，得到的八边形掺镱芯棒边对边宽度为12mm。八边形棱边进行了进一步打磨钝化，打磨深度为0.5mm。
(3)利用PCVD工艺制作内掺氟套管，掺氟包层面积为120mm2。掺氟包层折射率呈渐变式分布，如图2所示。掺氟包层3折射率最低点处的数值孔径NA为0.23，掺氟包层3折射率最高点处的数值孔径NA为0.15。
(4)将八边形掺镱芯棒嵌入至内掺氟套管中，随后安装至垂直套管机上进行套棒。套棒过程中套棒温度为2300摄氏度，主灯走速为6mm/min。套棒结束后得到均一无气泡的半成品光棒；
(5)半成品光棒经过圆形磨制去除表面的石英基管，得到外径为14.4mm的成品光棒；
(6)成品光棒随后安装到高温拉丝塔上进行拉丝，得到100/400/480型号的硬质包层掺镱光纤，参见图3所示。
所拉制的硬质包层掺镱光纤关键指标见表1。
表1制备的硬质包层掺镱光纤关键指标
工作波长(出光)
1060～1115nm
915nm吸收系数
7.50±1.00dB/m
芯层直径
100±10μm
芯层数值孔径
0.110±0.010
石英包层数值孔径
≥0.22
石英包层直径
400±18μm
掺氟包层直径
480±20μm
实施例二300/400/480硬质包层掺镱光纤
如图1所示，300/400/480硬质包层掺镱光纤包括沿径向由内而外设置的芯层1、石英包层2、掺氟包层3、低折射率涂层4以及耐高温的外涂层5。
该硬质包层掺镱光纤的制造方法为：
(1)采用MCVD气相掺杂工艺制备掺镱芯棒。掺镱芯棒的芯子直径为8mm，掺镱芯棒外径为21mm。掺镱芯棒中Yb离子掺杂浓度为0.3mol％，Al离子掺杂浓度浓度为3.0mol％，P掺杂浓度为2.8mol％。掺镱芯棒的数值孔径NA为0.10。
(2)按照目标芯包比对掺镱芯棒进行八边形磨制，得到的八边形掺镱芯棒边对边宽度为10.7mm。八边形棱边进行了进一步打磨钝化，打磨深度为0.2mm。
(3)利用PCVD工艺制作内掺氟套管，掺氟包层面积为100mm2。掺氟包层折射率呈渐变式分布，如图2所示。掺氟包层折射率最低点处的数值孔径NA为0.23，掺氟包层折射率最高点处的数值孔径NA为0.15。
(4)将八边形掺镱芯棒嵌入至内掺氟套管中，随后安装至垂直套管机上进行套棒。套棒过程中套棒温度为2300摄氏度，主灯走速为6mm/min。套棒结束后得到均一无气泡的半成品光棒；
(5)半成品光棒经过圆形磨制去除表面的石英基管，得到外径为12.8mm的成品光棒；
(6)成品光棒随后安装到高温拉丝塔上进行拉丝，得到300/400/480型号的硬质包层掺镱光纤，如图4所示。
所拉制的硬质包层掺镱光纤关键指标见表2。
表2制备的硬质包层掺镱光纤关键指标
工作波长(出光)
1060～1115nm
915nm吸收系数
65.00±10.00dB/m
芯层直径
300±20μm
芯层数值孔径
0.110±0.010
石英包层数值孔径
≥0.22
石英包层直径
400±18μm
掺氟包层直径
480±20μm
实施例三80/400/480硬质包层镱铈共掺光纤
如图1所示，80/400/480硬质包层镱铈共掺光纤包括沿径向由内而外设置的芯层1、石英包层2、掺氟包层3、低折射率涂层4以及耐高温的外涂层5。
该硬质包层掺镱光纤的制造方法为：
(1)采用MCVD气相掺杂工艺制备镱铈共掺芯棒。镱铈共掺芯棒的芯子直径为3mm，镱铈共掺芯棒外径为14mm。镱铈共掺芯棒中Yb离子掺杂浓度为0.28mol％，铈离子掺杂浓度为0.08mol％，Al离子掺杂浓度浓度为2.0mol％，镱铈共掺芯棒的NA为0.80。
(2)选取25*3的纯石英套管对镱铈共掺芯棒进行套棒，得到的芯棒直径为21mm；
按照目标芯包比对套棒后的镱铈共掺芯棒进行八边形磨制，得到的八边形镱铈共掺芯棒边对边宽度为15mm。八边形棱边进行了进一步打磨钝化，打磨深度为0.5mm。
(3)利用PCVD工艺制作内掺氟套管，掺氟包层面积为150mm2。掺氟包层折射率呈渐变式分布，如图2所示。掺氟包层折射率最低点处的数值孔径NA为0.23，掺氟包层折射率最高点处的数值孔径NA为0.15。
(4)将八边形镱铈共掺芯棒嵌入至内掺氟套管中，随后安装至垂直套管机上进行套棒。套棒过程中套棒温度为2300摄氏度，主灯走速为6mm/min。套棒结束后得到均一无气泡的半成品光棒；
(5)半成品光棒经过圆形磨制去除表面的石英基管，得到外径为18mm的成品光棒；
(6)成品光棒随后安装到高温拉丝塔上进行拉丝，得到80/400/480型号的硬质包层镱铈共掺光纤。
所拉制的硬质包层镱铈共掺光纤关键型指标见表3。
表3制备的硬质包层镱铈共掺光纤关键指标
工作波长(出光)
1060～1115nm
915nm吸收系数
3.00±0.50dB/m
芯层直径
80±5.0μm
芯层数值孔径
0.080±0.010
石英包层数值孔径
≥0.22
石英包层直径
400±10μm
掺氟包层直径
480±20μm
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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