一种制备交联聚维酮的方法
阅读说明：本技术 一种制备交联聚维酮的方法 (Method for preparing crospovidone ) 是由 欧阳密 林泓见 张�诚 孙鹏 于 2021-06-16 设计创作，主要内容包括：一种制备交联聚维酮的方法,将NVP、水、NaOH分别按质量分数50～90％、15.5％～26.8％、0.45％～1.6％放入反应釜中后,再加入交联剂,用氮气置换除去瓶中的氧气,开启搅拌器在0.1-0.5MPa压力的氮气保护下加热到110～150℃保温150-230min后,观察到温度表有明显的温度上升表示反应已经开始,直到温度不再上升,表示爆米花聚合反应结束后,取出产物,水洗烘干。本发明方法具有使产物粒径较大的特点。(A method for preparing polyvinylpolypyrrolidone is characterized by placing NVP, water and NaOH into a reaction kettle according to the mass fractions of 50-90%, 15.5-26.8% and 0.45-1.6%, adding a crosslinking agent, replacing oxygen in a bottle with nitrogen, starting a stirrer, heating to 110-150 ℃ under the protection of nitrogen with the pressure of 0.1-0.5MPa, keeping the temperature for 230min, observing that the temperature is obviously increased on a thermometer to indicate that the reaction is started until the temperature is not increased any more, taking out a product after the popcorn polymerization reaction is finished, and washing and drying the product. The method of the invention has the characteristic of larger grain diameter of the product.)
技术领域
本发明涉及一种制备交联聚维酮的方法。
背景技术
交联聚维酮(PVPP)产品是一种超强吸水性树脂，具有很强的吸水、保水能力。其吸水能力可达到自身重量的数倍，甚至数十倍，并且基体与吸附水间能形成氢键，即使在一定压力下吸附水也不会流失。高交联度的PVPP不溶于水，吸水能力相对较差，可回收重复循环使用。PVPP好的生理安全性、吸水性、水不溶性、络合性等优良特性，在医药、食品、化妆品领域有着广阔的应用前景。
目前传统的生产交联聚维酮的方法一般使用NaOH、纯化水、NVP通过爆米花聚合的方法来生产交联聚维酮，但是此方法由于过程中会产生副反应，产率逐渐满足不了现有行业的发展，在现有的市场上缺乏竞争力。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种交联聚维酮的制备方法，通过添加合适的交联剂，为爆米花聚合反应提供了良好的聚合环境，通过外加交联剂，在相同条件下与原位自交联的爆米花聚合法相比，能够提升产品的粒径，提高该产品的竞争力，使其在多个领域都有着广阔的发展前景。
本发明解决其技术问题采用的技术方案为：
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：将NVP、水、NaOH分别按质量分数50～90％、15.5％～26.8％、0.45％～1.6％放入反应釜中后，再加入交联剂，用氮气置换除去反应釜中的氧气，开启搅拌器在0.1-0.5MPa压力的氮气保护下加热到110～150℃保温150-230min后，观察到温度表有明显的温度上升表示反应已经开始，直到温度不再上升，表示爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干。
进一步，所述的交联剂为N-N亚甲基双丙烯酰胺、二乙基苯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰的一种或至少两种混合。
再进一步，开启的搅拌器速率为600-960rpm。
NVP为精制的纯度为97-99％的N-乙烯基吡咯烷酮。
优选的，所述的NVP质量分数为83～86％。
所述的反应温度为130-140℃。
所述的氮气压力为0.2-0.3MPa。
所述的NaOH的质量分数为0.8～1.1％。
所述的保温时间为180-190min。
本发明通过粒径分析仪、红外光谱、扫描电镜分析仪对所述的外加交联剂交联聚维酮和原位自交联的交联聚维酮进行了表征，结果表明，所述的一种制备交联聚维酮的方法制备出了粒径较好的PVPP。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：能进一步提高PVPP粒径，提高产品的质量，提升产品的市场竞争力。
附图说明
图1是实施例1的一种制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的红外光谱图。
图2是对比例1的原位自交联法制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的红外光谱图。
图3是实施例1的一种制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的粒径分布图。
图4是对比例1的原位自交联法制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的粒径分布图。
图5是实施例1和对比例1的PVPP粒径分布对比图。
图6是实施例1的一种制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的电镜扫描图。
图7是对比例1的原位自交联法制备交联聚维酮的方法所制备的PVPP的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
参照图1、图3、图6，一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1g放入反应釜中后，再加入交联剂1.0g，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到140℃，保温190min，观察到温度表有明显的温度上升表示反应已经开始，直到温度不再上升，表示爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为92.2％的交联聚维酮产物。
实施例2
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：
将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1.0g放入反应釜中后，再加入交联剂1.0g，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到135℃，保温190min，观察到温度表有明显的温度上升表示反应已经开始，直到温度不再上升，表示爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为88.4％的交联聚维酮产物。
实施例3
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：
将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1.0g放入反应釜中后，再加入交联剂1.0g，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到130℃，保温190min，观察到温度表有明显的温度上升表示反应已经开始，直到温度不再上升，表示爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为95％的交联聚维酮产物。
对比例1
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：
将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1.0g放入反应釜中后，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到140℃，保温190min后降温至115℃，经过诱导时间后，温度表从115℃剧烈上升，表示爆米花聚合发生。直到温度不再上升表示爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为90.8％的交联聚维酮产物。
对比例2
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：
将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1.0g放入反应釜中后，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到135℃，保温190min后降温至115℃。直到爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为87.8％的交联聚维酮产物。
对比例3
一种制备交联聚维酮的方法，过程如下：
将NVP、水、NaOH分别按质量分数100g、15.1g、1.0g放入反应釜中后，用氮气置换除去瓶中的氧气，开启搅拌器在0.2MPa压力的氮气保护下加热到130℃，保温190min后降温至115℃。直到爆米花聚合反应结束，通冷却水降温至70℃，取出产物，水洗烘干，得到产率为80.9％的交联聚维酮产物。
本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，仅作说明用途。本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。