一种特超高分子量聚丙烯酰胺制备方法
阅读说明：本技术 一种特超高分子量聚丙烯酰胺制备方法 (Preparation method of ultra-high molecular weight polyacrylamide ) 是由 朱定阳 于 2021-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种新型一种特超高分子量聚丙烯酰胺制备方法,涉及聚丙烯酰胺制备技术领域,其特征在于：包括如下制备步骤：丙烯酰胺单体聚合步骤：取如下质量份原料加入至聚合槽内,阴离子丙烯酰胺22-28份,同时加入去离子水68-75份,加入水解剂1.5-3份,助溶剂1-4份以及尿素0.3-0.5份；调节pH至5.5-6.5,聚合槽温度调整至22-28℃,同时加入光引发剂1-2.5份,聚合槽上方加密封盖,聚合槽内进行氮气吹扫；聚合槽内放置紫外灯光源,进行紫外灯光照射,反应时,聚合槽内温度控制在4-6℃,反应1-1.5h；造粒步骤：聚合反应完成后,烘干,造粒,粉碎至80目,得到聚丙烯酰胺。本发明方法制得的聚丙烯酰胺分子量大于3000万,有效解决现有技术中的聚丙烯酰胺分子量较小的技术问题。(The invention provides a novel preparation method of ultra-high molecular weight polyacrylamide, which relates to the technical field of polyacrylamide preparation and is characterized in that: the preparation method comprises the following preparation steps: acrylamide monomer polymerization step: adding the following raw materials in parts by mass into a polymerization tank, adding 22-28 parts of anionic acrylamide, 68-75 parts of deionized water, 1.5-3 parts of a hydrolytic agent, 1-4 parts of a cosolvent and 0.3-0.5 part of urea; adjusting the pH value to 5.5-6.5, adjusting the temperature of the polymerization tank to 22-28 ℃, simultaneously adding 1-2.5 parts of photoinitiator, adding a sealing cover above the polymerization tank, and performing nitrogen purging in the polymerization tank; placing an ultraviolet lamp light source in the polymerization tank, irradiating by the ultraviolet lamp, and controlling the temperature in the polymerization tank to be 4-6 ℃ during reaction, wherein the reaction time is 1-1.5 h; and (3) granulating: and after the polymerization reaction is finished, drying, granulating and crushing to 80 meshes to obtain the polyacrylamide. The molecular weight of the polyacrylamide prepared by the method is more than 3000 ten thousand, and the technical problem of small molecular weight of polyacrylamide in the prior art is effectively solved.)
技术领域
本发明涉及聚丙烯酰胺制备
技术领域
，具体涉及一种特超高分子量聚丙烯酰胺制备方法。背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是一种由丙烯酰胺单体经自由基引发聚合而成的水溶性线性高分子聚合物，按其结构可分为非离子、阴离子、阳离子和两性型四种类型，聚丙烯酰胺具有良好的水溶性和很高的化学活性，因为它的主链上有大量的酰胺基，而且可以制取多种结构的改性物，所以聚丙烯酰胺产品已广泛应用于造纸、选矿、采油、冶金、建材、水处理等行业，有“百业助剂”之称。我国的聚丙烯酰胺的主要应用领域为石油开采、采矿、造纸及水处理四大领域，特别是日益严格的法规促进了聚丙烯酰胺在水处理方面需求量持续增大。
现有技术中的聚丙烯酰胺制备通过向丙烯酰胺水溶液中加入碱等助剂后，在低温下，加入氧化还原引发剂，引发聚合反应，制得聚丙烯酰胺。该方法虽然简单，但无法克服氧化还原引发剂带来的由于引发剂消耗速率太快，单体转化率降低，以及还原剂易参与链转移反应的弊端。从而导致聚合物分子量降低，难以得到超高分子量的产品。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种新型的聚丙烯酰胺制备方法，能够提高聚丙烯酰胺的分子量。
本发明解决其技术问题所采用的的技术方案是：一种特超高分子量聚丙烯酰胺制备方法，包括如下制备步骤：
丙烯酰胺单体聚合步骤：取如下质量份原料加入至聚合槽内，阴离子丙烯酰胺22-28份，同时加入去离子水68-75份，开启搅拌，同时加入水解剂1.5-3份，助溶剂1-4份以及尿素1-3份；
其中水解剂为碳酸钠或者氢氧化钠，所述助溶剂为硫脲，尿素，异丙醇以及甲酸钠中的任一种；
调节pH至6.5-7，同时，聚合槽温度调整至4-6℃，同时加入光引发剂1-2.5份；
聚合槽上方加密封盖，聚合槽内进行氮气吹扫，氮气吹扫时间大于20min，氮气吹扫结束后密封；
聚合槽内放置紫外灯光源，进行紫外灯光照射，反应时，聚合槽内温度控制在4-6℃，反应1-1.5h；
造粒步骤：聚合反应完成后，将聚丙烯酰胺烘干，造粒，同时进行粉碎至20-80目，得到聚丙烯酰胺。
优选的，所述光引发剂为二烷氧基苯乙酮或氯化苯乙酮中的任一种。
优选的，还包括偶氮类引发剂，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈，所述偶氮二异丁腈与光引发剂等比例复配。
优选的，所述丙烯酰胺单体导电率≤10us/cm，且丙烯酰胺单体聚合时，丙烯腈转化率≥90％。
优选的，所述聚合槽内单次聚合原料总重量160-180kg。
优选的，还包括后处理步骤：所述后处理步骤将粉碎后的聚丙烯酰胺颗粒，取50质量份放入反应槽内，同时加入高纯度固体氢氧化钠1±0.5质量份，提高温度至45-50℃，保持1.5h。
相比现有技术，通过改变制备工艺，避免使用碱类助剂，同时使用了紫外光引发聚合反应，在低温下引发聚合，整体过程简单，得到的聚丙烯酰胺原料的分子量高。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明主要为了解决现有技术中聚丙烯酰胺制备时，分子量小的问题无法解决，本发明提供一种新型的制备方法，能够有效的提高制备得到的聚丙烯酰胺的分子量。
实施例1
本实施例中采用如下的方式制备得到聚丙烯酰胺，包括如下步骤：
取如下质量份原料加入至聚合槽内，阴离子丙烯酰胺22份，同时加入去离子水68份，开启搅拌，同时加入碳酸钠1.5份，甲酸钠1份以及尿素0.3；
调节pH至6.5同时，聚合槽温度调整至6℃，同时加入引发剂1份，引发剂为二烷氧基苯乙酮与偶氮二异丁腈等比例复配制得；
聚合槽上方加密封盖，聚合槽内进行氮气吹扫，氮气吹扫时间大于20min，氮气吹扫结束后密封；
聚合槽内放置紫外灯光源，进行紫外灯光照射，反应时，聚合槽内温度控制在5℃，反应1h；
造粒步骤：聚合反应完成后，将聚丙烯酰胺烘干，造粒，同时进行粉碎至80目，得到聚丙烯酰胺。
后处理步骤：所述后处理步骤将粉碎后的聚丙烯酰胺颗粒，取50质量份放入反应槽内，同时加入高纯度固体氢氧化钠1±0.5质量份，提高温度至45-50℃，保持1.5h。
其中，对丙烯酰胺单体进行优选，采用的丙烯酰胺单体导电率≤10us/cm，且丙烯酰胺单体聚合时，丙烯腈转化率≥90％。
进一步的，聚合槽内单次聚合原料总重量170Kg，对于单批次反应的聚丙烯酰胺质量大于170kg的可以分批次进行反应，保证聚合反应效率与聚合效果兼顾。
实施例1反应结束后，测得聚丙烯酰胺的分子量为3310万。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于原料添加比例不同
实施例2中的原料比例为：取如下质量份原料添加至反应槽内，阴离子丙烯酰胺25份，同时加入去离子水71.5份，开启搅拌，同时加入碳酸钠2.25份，甲酸钠2.5份以及尿素0.4份
调节pH至6.5同时，聚合槽温度调整至6℃，同时加入引发剂1.75份，引发剂为二烷氧基苯乙酮与偶氮二异丁腈等比例复配制得。
剩余步骤同实施例1。
实施例2反应结束后，测得聚丙烯酰胺的分子量为3218万。
实施例3
实施例2与实施例1的区别在于原料添加比例不同
实施例2中的原料比例为：取如下质量份原料添加至反应槽内，阴离子丙烯酰胺28份，同时加入去离子水75份，开启搅拌，同时加入碳酸钠3份，甲酸钠4份以及尿素0.5份
调节pH至6.5同时，聚合槽温度调整至6℃，同时加入引发剂2.5份，引发剂为二烷氧基苯乙酮与偶氮二异丁腈等比例复配制得。
实施例3反应结束后，测得聚丙烯酰胺的分子量为3290万。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。