一种弱溶剂中易分散颜料黄138及其制备方法
阅读说明：本技术 一种弱溶剂中易分散颜料黄138及其制备方法 (Pigment yellow 138 easily dispersible in weak solvent and preparation method thereof ) 是由 杨启邦 刘建胜 单鲁凯 朱志强 于 2021-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种弱溶剂中易分散颜料黄138及其制备方法。本发明包括也以下步骤：1)颜料黄138粗品的制备：邻二氯苯、四氯苯酐、催化剂和8-氨基喹哪啶100kg,在氮气保护下发生缩合反应,得颜料黄138粗品混合液；将颜料黄138粗品混合液真空干燥,得颜料黄138粗品；2)颜料黄138精品的制备：颜料黄138粗品与醋酸发生酸溶反应,得颜料黄138精品混合液；将颜料黄138精品混合液稀释、抽滤,得颜料黄138精品滤饼；3)易分散颜料黄138产品的制备：利用水、助剂对颜料黄138精品滤饼进行颜料表面包裹处理,得易分散颜料黄138物料；将物料干燥,得球状易分散颜料黄138产品。(The invention discloses pigment yellow 138 easy to disperse in a weak solvent and a preparation method thereof. The invention comprises the following steps: 1) preparation of crude pigment yellow 138: carrying out condensation reaction on o-dichlorobenzene, tetrachlorophthalic anhydride, a catalyst and 100kg of 8-aminoquinaldine under the protection of nitrogen to obtain a crude mixed solution of pigment yellow 138; vacuum drying the mixed solution of the crude pigment yellow 138 to obtain crude pigment yellow 138; 2) preparation of a fine pigment yellow 138 product: carrying out acid dissolution reaction on the crude pigment yellow 138 and acetic acid to obtain refined pigment yellow 138 mixed liquor; diluting and filtering the pigment yellow 138 refined mixed solution to obtain a pigment yellow 138 refined filter cake; 3) preparation of easily dispersible pigment yellow 138 product: coating the surface of the pigment yellow 138 fine filter cake with water and an auxiliary agent to obtain an easily dispersible pigment yellow 138 material; drying the materials to obtain the spherical easily-dispersible pigment yellow 138 product.)
技术领域
本发明涉及颜料
技术领域
，具体涉及一种弱溶剂中易分散颜料黄138及其制备方法。背景技术
传统的颜料色粉，由于分散比较困难，一般通过颜料加入在树脂、极性溶剂中进行共同研磨，以树脂做载体与涂布的材质或印刷的材质结合应用，因树脂的种类繁多，而大多数弱溶剂与树脂的相容性较差，因此，由颜料制作的涂料、油墨长时间储存大都会出现沉淀和团聚的现象，也会存在着色力下降、颜料展色不充分的问题，给后期的涂布或印刷造成了很大的困难。为此，申请人研发出了一种弱溶剂中易分散的易分散颜料。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种环保型弱溶剂中易分散颜料黄138及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：邻二氯苯、四氯苯酐、催化剂和8-氨基喹哪啶100kg，在氮气保护下发生缩合反应，得颜料黄138粗品混合液；将得到的颜料黄138粗品混合液进行真空干燥，得颜料黄138粗品；
2）颜料黄138精品的制备：颜料黄138粗品与醋酸发生酸溶反应，得颜料黄138精品混合液；将颜料黄138精品混合液稀释、抽滤，得颜料黄138精品滤饼；
3）易分散颜料黄138产品的制备：利用水和助剂对颜料黄138精品滤饼进行颜料表面包裹处理，得易分散颜料黄138物料；将易分散颜料黄138物料干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品。
优选地，步骤1）中，所述缩合反应的具体工艺步骤为：邻二氯苯在低速搅拌条件下，依次加入四氯苯酐、催化剂和8-氨基喹哪啶，充入氮气进行保护，而后升温至70-80℃保温1-3h，再升温到180℃-200℃，保温6-10小时。
优选地，步骤1）中，所述真空干燥过程中，温度为120℃-140℃，真空度-0.08MPa至-0.1MPa行回收溶剂，得颜料黄138粗品。
优选地，步骤1）中，所述邻二氯苯与四氯苯酐、催化剂和8-氨基喹哪啶的质量比为10-13:1.65:0.2-0.4:0.4；所述催化剂为氯化锌、四氯化锡或无水三氯化铝中的一种。
优选地，步骤2）中，所述酸溶反应的具体工艺步骤为：所述颜料黄138粗品与醋酸混合，搅拌，搅拌的同时进行升温，升温至45-55℃后，保温搅拌4-8小时。
优选地，步骤2）中，所述稀释的工艺步骤为：将颜料黄138精品混合液滴加到水与冰的混合物中，滴加过程中，混合物的温度控制在10℃以下，滴加完毕后，搅拌1小时。
优选地，步骤2）中，所述抽滤过程中用0-5℃冰水对滤饼水洗至中性。
优选地，步骤2）中，所述醋酸与颜料黄138粗品的质量比为6-12:1；其中，水、冰与颜料黄138粗品的质量比为7.58:15.15:0.9-1.03。
优选地，步骤3）中，所述利用水和助剂对颜料黄138精品滤饼进行颜料表面包裹处理的具体工艺步骤为：将颜料黄138精品滤饼、水、助剂混合，高速搅拌1h，而后，升温至80-90℃保温搅拌2h，得易分散颜料黄138物料。
优选地，步骤3）中，所述助剂与颜料黄138精品滤饼重量比为1：0.4-0.6。
优选地，步骤3）中，所述助剂为O-(2-氨丙基)-O′-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇或亨斯曼聚醚胺表面活性剂。
优选地，步骤3）中，所述亨斯曼聚醚胺为SURFONAMINE® L-100、SURFONAMINE® L-200、SURFONAMINE® L-207和SURFONAMINE® L-300中的一种。
优选地，步骤1）中，低速搅拌的搅拌速度90-130r/min，步骤3）中，高速搅拌的搅拌速度5500-6500r/min。
一种由上述弱极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法制备的易分散颜料黄138产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
⑴利用本发明所述方法制备的易分散颜料黄138产品颜色的鲜艳度更高，易分散颜料黄138产品的粒径（D1）更均匀，其中，80%易分散颜料黄138产品的粒径分布至0.1-0.3um范围内。
⑵本发明在颜料黄138粗品的制备过程中通过低剪切力，使颜料粗品进行充分展色，提高粗品的鲜艳度和着色力；
⑶本发明在颜料黄138粗品的制备过程中，采用邻二氯苯作为缩合反应的溶剂，该溶剂原料不但易获得，而且易回收，回收率可在98%以上，可有效避免溶剂因不好回收而导致混入颜料产品中影响颜料鲜艳度的问题；本发明在颜料黄138精品的制备过程中，采用醋酸做溶剂，使得颜料黄138粗品溶解效果好，酸性体质颜料化形成的颜料粒径更小，比表面积更大，具体来说，由于颜料分散在醋酸中，形成粒径很细的粒子，俗称一次粒子，而一次粒子受温度高低、压力大小、有机溶剂体系及pH值的影响会形成二次团聚体，粒径变大，着色力急剧下降，一般温度越高、压力越小、有机相越多、pH越高等条件下团聚的颗粒越大，因此，本发明又采用了低温滴加、控制混合温度低于10度的方式进行稀释，有效减少了二次团聚体的形成，为此，本发明实现了易得到粒径均匀的颜料产品的目的，此外，醋酸也易回收，回收率可达到98%以上。综上，在颜料黄138精品的制备过程中，操作简便，工序少，节能环保，着色力更好以及分散性更好的产品；在易分散颜料黄138产品的制备过程中，本发明通过选定有效表面活性剂包裹在颜料粒子表面，使得粒子与粒子之间形成阻碍空间，有效阻止粒子发生团聚，使得由颜料产品制作的涂料、油墨长时间储存大都会出现沉淀和团聚的现象，有效提高了易分散颜料黄138产品的贮存稳定性，通过实验验证，发现利用本发明制备的易分散颜料黄138产品制作的涂料、油墨分别能够稳定存储200天、180天；具体来说，本发明通过利用含有烷基及聚氧乙烯醚基团的非离子型表面活性剂，当非离子型表面活性剂中加成的环氧乙烷数较低时，非离子型表面活性剂只溶于非极性的矿物油中，而不溶于水介质；当非离子型表面活性剂中加成的环氧乙烷数目增多，其亲水性能明显增加，可溶于水中，本发明采用加成的环氧乙烷数目较多的表面活性剂能够大幅度提高与弱溶剂（如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇等的醇类或者二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚等的醚类）的相容性；非常适于涂料、油墨行业的应用。
具体实施方式
实施例一：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：向搪瓷反应釜内投入邻二氯苯3300kg，而后，在130r/min的转速下，依次投入四氯苯酐412.5kg、氯化锌50kg和8-氨基喹哪啶100kg，充入氮气，缓缓升温至80℃，保温1h，再升温到180-200℃保温6小时，得颜料黄138粗品混合液；将得到的颜料黄138粗品混合液投放入真空桨叶干燥机中，在120-140℃之间，真空度-0.08MPa至-0.1MPa进行回收溶剂,所得颜料黄138粗品，颜料黄138粗品的质量为330kg；
2）颜料黄138精品的制备：向酸溶搪瓷反应罐中加入醋酸3000kg、颜料黄138粗品330kg,搅拌,升温至50℃后，保温搅拌4小时，颜料黄138粗品全部溶于醋酸中，得颜料黄138精品混合液，该步骤2）中所述醋酸的质量浓度大于98%；将该上述颜料黄138精品混合液逐滴滴入预先加入水2500kg和冰块5000kg的搪瓷稀释釜中，在颜料黄138精品混合液滴加过程中，搪瓷稀释釜内溶液温度控制在10℃以下，滴加完毕后，搅拌1小时，得稀释液；将稀释液泵送入压滤机中，用0-5℃冰水洗至中性，得颜料黄138精品滤饼，颜料黄138精品滤饼折干质量为300kg；
3）易分散颜料黄138产品的制备：本步骤中助剂选用O-(2-氨丙基)-O′-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇，该助剂是通过市场采购得到的。本步骤的具体工艺为：向高速分散釜中加入颜料黄138精品滤饼300kg、水2500kg、O-(2-氨丙基)-O′-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇180kg，搅拌1h，搅拌速度为6000r/min，而后，升温至80-90℃保温搅拌2h，用泵将物料内循环，经在线粒度分析仪测定颜料粒径80%的数量分布在0.1-0.3um为合格得易分散颜料黄138物料；将易分散颜料黄138物料用螺旋泵输送至喷雾干燥机进行干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品。
实施例二：
实施例二与实施例一的不同之处是：实施例二的步骤1）中，催化剂采用的是四氯化锡，且四氯化锡的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例一相同。
实施例三：
实施例三与实施例一的不同之处是：实施例三的步骤1）中，催化剂采用的是无水三氯化铝，且无水三氯化铝的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例一相同。
实施例四：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：向搪瓷反应釜内投入邻二氯苯2500kg，而后，在130r/min的转速下，依次投入四氯苯酐412.5kg、氯化锌100kg和8-氨基喹哪啶100kg，充入氮气，缓缓升温至80℃保温1h，再升温到180-200℃保温6小时，得颜料黄138粗品混合液；将得到的混合液投放入真空桨叶干燥机中，在120-140℃之间，真空度-0.08MPa至-0.1MPa进行回收溶剂,得颜料黄138粗品，颜料黄138粗品的质量为328kg；
2）颜料黄138精品的制备：向酸溶搪瓷反应罐中加入醋酸3000kg、颜料黄138粗品328kg,搅拌,升温至50℃后，保温搅拌4小时，颜料黄138粗品全部溶于醋酸，得颜料黄138精品混合液，该步骤2）中所述醋酸的质量浓度大于98%；将该上述颜料黄138精品混合液，逐滴滴入预先加入水2500kg和冰块5000kg的搪瓷稀释釜中，在颜料黄138精品混合液滴加过程中，搪瓷稀释釜内溶液温度控制在10℃以下，滴加完毕后搅拌1小时，得稀释液；将该稀释液泵送入压滤机中，用0-5℃冰水洗至中性，得颜料黄138精品滤饼，颜料黄138精品滤饼折干的质量为296kg；
3）易分散颜料黄138产品的制备：本步骤中助剂选用的是SURFONAMINE® L-100，该助剂是通过市场采购得到的，该助剂的结构通式为：CH3-[OCH2CH2]x-(OCH2CH(CH3)]y-NH2。本步骤的具体工艺为：向高速分散釜中加入颜料黄138精品滤饼296kg、水2500kg、SURFONAMINE® L-100 180kg，搅拌1h，搅拌速度为6000r/min，升温至80-90℃保温搅拌2h，用泵将物料内循环，经在线粒度分析仪测定颜料粒径80%的数量分布在0.1-0.3um为合格得易分散颜料黄138物料；而后将易分散颜料黄138物料用螺旋泵输送至喷雾干燥机进行干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品。
实施例五：
实施例五与实施例四的不同之处在于：实施例五的步骤1）中，催化剂采用的是四氯化锡，且四氯化锡的质量为100kg。其他制备工艺条件设置均与实施例四相同。
实施例六：
实施例六与实施例四的不同之处在于：实施例六的步骤1）中，催化剂采用的是无水三氯化铝，且无水三氯化铝的质量为100kg。其他制备工艺条件设置均与实施例四相同。
实施例七：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：向搪瓷反应釜内投入邻二氯苯2500kg，而后，在130r/min的转速下，依次投入四氯苯酐412.5kg、氯化锌50kg和8-氨基喹哪啶100kg，充入氮气，缓缓升温至80℃，保温1h，再升温到180-200℃保温4小时，得颜料黄138粗品混合液；将得到的颜料黄138粗品混合液投放入真空桨叶干燥机中，在120-140℃之间，真空度-0.08MPa至-0.1MPa进行回收溶剂,所得颜料黄138粗品，颜料黄138粗品的质量为330kg；
2）颜料黄138精品的制备：向酸溶搪瓷反应罐中加入醋酸2000kg、颜料黄138粗品330kg,搅拌,升温至50℃后，保温搅拌6小时，颜料黄138粗品全部溶于醋酸中，得颜料黄138精品混合液，该步骤2）中所述醋酸的质量浓度大于98%；将该上述颜料黄138精品混合液逐滴滴入预先加入水2500kg和冰块5000kg的搪瓷稀释釜中，在颜料黄138精品混合液滴加过程中，搪瓷稀释釜内溶液温度控制在10℃以下，滴加完毕后搅拌1小时，得稀释液；将稀释液泵送入压滤机中，用0-5℃冰水洗至中性，得颜料黄138精品滤饼，颜料黄138精品滤饼折干质量为300kg；
3）易分散颜料黄138产品的制备：本步骤中助剂选用的是SURFONAMINE®L-200，该助剂是通过市场采购得到的，该助剂的结构通式为：CH3-[OCH2CH2]x-(OCH2CH(CH3)]y-NH2。本步骤的具体工艺为：向高速分散釜中加入颜料黄138精品滤饼300kg、水2500kg、SURFONAMINE®L-200 180kg，搅拌1h，搅拌速度为6000r/min，升温至80-90℃保温搅拌2h，用泵将物料内循环，经在线粒度分析仪测定颜料粒径80%的数量分布在0.1-0.3um为合格得易分散颜料黄138物料；得易分散颜料黄138物料；而后将易分散颜料黄138物料用螺旋泵输送至喷雾干燥机进行干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品。
实施例八：
实施例八与实施例七的不同之处在于：实施例八的步骤1）中，催化剂采用的是四氯化锡，且四氯化锡的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例七相同。
实施例九：
实施例九与实施例七的不同之处在于：实施例九的步骤1）中，催化剂采用的是无水三氯化铝，且无水三氯化铝的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例七相同。
实施例十：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：向搪瓷反应釜内投入邻二氯苯2500kg，而后，在90r/min的转速下，依次投入四氯苯酐412.5kg、氯化锌50kg和8-氨基喹哪啶100kg，充入氮气，缓缓升温至80℃，保温1h，再升温到180-200℃保温8小时，得颜料黄138粗品混合液；将得到的颜料黄138粗品混合液投放入真空桨叶干燥机中，在120-140℃之间，真空度-0.08MPa至-0.1MPa进行回收溶剂,所得颜料黄138粗品，颜料黄138粗品的质量为335kg；
2）颜料黄138精品的制备：向酸溶搪瓷反应罐中加入醋酸4000kg、颜料黄138粗品335kg,搅拌,升温至50℃后，保温搅拌8小时，颜料黄138粗品全部溶于醋酸中，得颜料黄138精品混合液，该步骤2）中所述醋酸的质量浓度大于98%；将该上述颜料黄138精品混合液逐滴滴入预先加入水2500kg和冰块5000kg的搪瓷稀释釜中，在颜料黄138精品混合液滴加过程中，搪瓷稀释釜内溶液温度控制在2℃-10℃，滴加完毕后搅拌1小时，得稀释液；将稀释液泵送入压滤机中，用0-5℃冰水洗至中性，得颜料黄138精品滤饼，颜料黄138精品滤饼的质量为303kg；
3）易分散颜料黄138产品的制备：本步骤中助剂选用的是SURFONAMINE®L-207，该助剂是通过市场采购得到的，该助剂的结构通式为：CH3-[OCH2CH2]x-(OCH2CH(CH3)]y-NH2。本步骤的具体工艺为：向高速分散釜中加入颜料黄138精品滤饼303kg、水2500kg、SURFONAMINE®L-207 120kg，搅拌1h，搅拌速度为6000r/min，升温至80-90℃保温搅拌2h，用泵将物料内循环，经在线粒度分析仪测定颜料粒径80%的数量分布在0.1-0.3um为合格得易分散颜料黄138物料；而后将易分散颜料黄138物料用螺旋泵输送至喷雾干燥机进行干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品。
实施例十一：
实施例十一与实施例十的不同之处在于：实施例十一的步骤1）中，催化剂采用的是四氯化锡，且四氯化锡的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例十相同。
实施例十二：
实施例十二与实施例十的不同之处在于：实施例十二的步骤1）中，催化剂采用的是无水三氯化铝，且无水三氯化铝的质量为50kg。其他制备工艺条件设置均与实施例十相同。
实施例十三：
一种环保型极性溶剂中易分散颜料黄138的制备方法，包括以下步骤：
1）颜料黄138粗品的制备：向搪瓷反应釜内投入邻二氯苯2500kg，而后，在130r/min的转速下，依次投入四氯苯酐412.5kg、氯化锌100kg和8-氨基喹哪啶100kg，充入氮气，缓缓升温至80℃，保温1h，再升温到180-200℃保温10小时，得颜料黄138粗品混合液；将得到的颜料黄138粗品混合液投放入真空桨叶干燥机中，在120-140℃之间，真空度-0.08MPa至-0.1MPa进行回收溶剂,所得颜料黄138粗品，颜料黄138粗品质量为340kg。
2）颜料黄138精品的制备：向酸溶搪瓷反应罐中加入醋酸3000kg、颜料黄138粗品340kg,搅拌,升温至45℃后，保温搅拌6小时，颜料黄138粗品全部溶于醋酸中，得颜料黄138精品混合液，该步骤2）中所述醋酸的质量浓度大于98%；将该上述颜料黄138精品混合液逐滴滴入预先加入水2500kg、冰块5000kg的搪瓷稀释釜中，在颜料黄138精品混合液滴加过程中，搪瓷稀释釜内溶液温度控制在10℃以下，滴加完毕后搅拌1小时，得稀释液；将稀释液泵送入压滤机中，用0-5℃冰水洗至中性，得颜料黄138精品滤饼，颜料黄138精品滤饼的质量为320kg；
3）易分散颜料黄138产品的制备：本步骤中助剂选用的是SURFONAMINE®L-300，该助剂是通过市场采购得到的，该助剂结构通式为：CH3-[OCH2CH2]x-(OCH2CH(CH3)]y-NH2。本步骤的具体工艺为：向高速分散釜中加入颜料黄138精品滤饼320kg、水2500kg、SURFONAMINE®L-300 180kg，搅拌1h，搅拌速度为6000r/min，升温至80-90℃保温搅拌2h，用泵将物料内循环，经在线粒度分析仪测定颜料粒径80%的数量分布在0.1-0.3um为合格得易分散颜料黄138物料；而后将易分散颜料黄138物料用螺旋泵输送至喷雾干燥机进行干燥，得球状固体物料，即易分散颜料黄138产品，易分散颜料黄138产品。
实施例十四：
实施例十四与实施例十三的不同之处在于：实施例十四的步骤1）中，催化剂采用的是四氯化锡，且四氯化锡的质量为100kg。其他制备工艺条件设置均与实施例十三相同。
实施例十五：
实施例十五与实施例十三的不同之处在于：实施例十五的步骤1）中，催化剂采用的是无水三氯化铝，且无水三氯化铝的质量为100kg。其他制备工艺条件设置均与实施例十三相同。
为了进一步说明本发明的有益效果，特地对实施例一至实施例十五中颜料黄138粗品的色泽情况、颜料黄138精品的着色力情况以及易分散颜料黄138产品的鲜艳度、易分散程度和收率分别进行了测试统计，统计结果如下表所示：
本发明中，易分散程度的测试方法及判定为：取10g样品加入50g极性溶剂中，常温搅拌10min，过滤出不溶物，经烘干后得不溶物质量数；计算公式=（样品质量-不溶物质量）/样品数量ⅹ100%；判定结果为：数值大于95%为合格。
本发明中鲜艳度的表示方法为：采用分光光度计（色差仪）的反射光测定的数据。鲜艳度为⊿L,正值为明亮即表示为鲜艳；负值为暗色表示为不鲜艳。
本发明中着色力的表示方法为：
1、实施例一至十五颜料产品以及标样颜料的浓色母液制备：实施例一至实施例十五的浓色母液均与标样的浓色母液制备方法相同，以标样的浓色母液制备为例，详述其制备方法：称取标样颜料50.000g、60.00g锆珠于1000ml砂磨瓶中,进行砂磨，每1小时取样测细度,控制3小时，研磨到5个微米以下即可（用刮板细度计检测）,滤出母液备用；
2、实施例一至十五颜料产品以及标样颜料的淡色母液制备：实施例一至实施例十五的淡色母液均与标样的淡色母液制备方法相同，以标样的淡色母液制备为例，详述其制备方法：取标样的浓色母液色浆1g，白色乳胶漆20g,于烧杯中,搅拌均匀；
3、着色力鉴定方法：分别称取实施例一至十五颜料产品的淡色母液0.5g置于白板纸上，用湿腊制备器(或丝棒)自上而下均匀刮下，然后，取十五份标样的淡色母液0.5g，其中，一份标样对应一个试样置于白纸板上用湿腊制备器(或丝棒)自上而下均匀刮下，该标样与该试样之间的平行间距保持约15毫米，然后利用分光光度计（色差仪）的反射光测定数据，试样的测试数据与标样的测试数据比值即为着色力。
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