一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法
阅读说明：本技术 一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法 (Method for connecting silicon carbide composite fuel cladding and end plug ) 是由 卢永恒 冯海宁 郭洪 王虹 康泰峰 刘建成 单宏祎 孟莹 田广丰 黄立功 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明属于新型核包壳材料制造技术领域,具体涉及一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法。采用SiO-2、Al-2O-3和Y-2O-3共3种氧化物为原料,根据配比称取原料,将其进行混合球磨,通过挤压成型的方法制备成小圆柱体。将这些圆柱放入坩埚中在高温下进行热处理,为了实现熔体成分的均匀,样品在高温下保温一段时间,然后将熔融的样品放入水中淬火以得到玻璃体,将所制备的玻璃块经球磨后过150目筛得到所需要得钎料。本发明解决SiC复合材料包壳管的两端密封问题,进而为该包壳管的应用提供条件。(The invention belongs to the technical field of novel nuclear cladding material manufacturing, and particularly relates to a method for connecting a silicon carbide composite material fuel cladding and an end plug. By means of SiO 2 、Al 2 O 3 And Y 2 O 3 3 kinds of oxides are taken as raw materials, the raw materials are weighed according to the proportion, mixed and ball-milled, and the mixture is prepared into a small cylinder by an extrusion forming method. And (3) putting the cylinders into a crucible for heat treatment at high temperature, keeping the temperature of a sample at high temperature for a period of time in order to realize the uniformity of melt components, then putting the molten sample into water for quenching to obtain a vitreous body, and ball-milling the prepared glass block and then sieving the glass block with a 150-mesh sieve to obtain the required brazing filler metal. The invention solves the problem of sealing the two ends of the SiC composite material cladding tube, thereby providing conditions for the application of the cladding tube.)
技术领域
本发明属于新型核包壳材料制造技术领域，具体涉及一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法。
背景技术
SiC被视为当前轻水堆用核燃料包壳的主要候选材料，有望应用于事故容错燃料元件。SiC具有诸多优点，如较小的中子吸收截面、良好的化学稳定性、可经受较高的燃料燃耗及高温、非持续的辐照生长以及低的诱导活化性和衰变热，且SiC在核废物中可长期保持稳定，从而为水冷反应堆在失冷(LOCA)和其他潜在事故条件下提供了更好的安全性。近些年，特别是福岛核事故后，国内外针对SiC陶瓷复合材料包壳开展了大量研究工作，美国、日本、法国等传统核电强国均在此领域开展研发，国内中核集团、中广核集团、国电投和西工大等单位均开展了该项课题研究，目前采用包壳管缩比小型样品，已在工艺制备和性能方面取得了阶段性进展，SiC陶瓷复合材料包壳与端塞连接也是关键技术之一，目前尚处于工艺探索阶段。
现有的碳化硅复合材料连接技术通常比较粗糙，大致包括钎焊、扩散和挤压几种方式。
钎焊是较为常见的连接方式，即采用钎料将不同材料连接，但是加入钎料容易导致焊点区域不均匀，出现损伤。同时钎焊温度低，高温下可能导致管材连接区域的断裂，无法保证其安全性。
扩散采用金属做夹层，均匀渗透，等待凝固后与母材连接。但是需要对碳化硅复合材料进行外观尺寸加工，可能导致材料结构损坏。
挤压变形需要良好的延展性，但是碳化硅材料延展性差，从而无法使用挤压方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法，解决SiC复合材料包壳管的两端密封问题，进而为该包壳管的应用提供条件。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种碳化硅复合材料燃料包壳与端塞的连接方法，
步骤一：将SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物进行称重配料；
步骤二：将混合好的SiO2、Al2O3和Y2O3原料装入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨；
步骤三：将球磨后的原料装入不锈钢模具中，在压机上加压成型，压制成圆柱体；
步骤四：将压制好的圆柱体放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温进行反应，保温后取出迅速放入水中得到玻璃体；
步骤五：将所制备的玻璃体放入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨制粉；
步骤六：将球磨后的粉体进行筛分，取过筛细粉得到所需要的钎料；
步骤七：将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇充分混合；
步骤八：将混合乙醇的钎料均匀涂刷在待连接包壳管内表面和端塞外表面，将包壳管和端塞嵌入组合；
步骤九：将组合后的包壳管和端塞放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温，保温，完成连接。
步骤一：重量比分别为SiO2 40-50％wt.％，Al2O3 20-30％wt.％，Y2O3 25-35％wt.％。
步骤二：球磨转数为300r/min，球磨2h。
步骤三：在60T压机上加压成型，压制成直径30mm的圆柱体，加压压力为20T，保压10s。
步骤四：装入高温炉内，升温至1400-1700℃进行反应，保温2h后取出迅速放入水中得到玻璃体。
步骤五：球磨转数为300r/min，球磨1-3h。
步骤六：将球磨后的粉体在150目筛上进行筛分。
步骤七：将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合。
步骤九：升温至1300-1600℃，保温0.5-2h完成连接。
本发明所取得的有益效果为：
本发明提供了一种碳化硅包壳和端塞的连接方法，采用该方法连接碳化硅包壳和端塞，经测试气密性达到了3.6×10-9Pa·m3/s，达到了设计要求，解决了SiC复合材料包壳管的两端密封问题，为该包壳管的应用提供了条件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
采用SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物为原料，根据配比称取原料，将其进行混合球磨，通过挤压成型的方法制备成小圆柱体。将这些圆柱放入坩埚中在高温下进行热处理，为了实现熔体成分的均匀，样品在高温下保温一段时间，然后将熔融的样品放入水中淬火以得到玻璃体，将所制备的玻璃块经球磨后过150目筛得到所需要得钎料。
将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合，并均匀涂刷在待连接试样表面，将已涂刷钎料的包壳管和端塞嵌入组合，并置于石墨模具中，最后在高温下进行热处理完成连接。
实现本发明目的的技术方案：一种SiC复合材料包壳管与端塞的连接方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物进行称重配料，重量比分别为SiO2 40-50％wt.％，Al2O320-30％wt.％，Y2O3 25-35％wt.％；
步骤二：将混合好的SiO2、Al2O3和Y2O33种原料装入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨转数为300r/min，球磨2h；
步骤三：将球磨后的原料装入不锈钢模具中，在60T压机上加压成型，压制成Ф30mm的圆柱体，加压压力为20T，保压10s；
步骤四：将压制好的圆柱体放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1400-1700℃(取决于组分)进行反应，保温2h后取出迅速放入水中得到玻璃体；
步骤五：将所制备的玻璃体放入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨制粉，球磨转数为300r/min，球磨1-3h；
步骤六：将球磨后的粉体在150目筛上进行筛分，取过筛细粉得到所需要的钎料；
步骤七：将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合；
步骤八：将混合乙醇的钎料均匀涂刷在待连接包壳管内表面和端塞外表面，将包壳管和端塞嵌入组合；
步骤九：将组合后的包壳管和端塞放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1300-1600℃(取决于组分)，保温0.5-2h完成连接。
实施例1
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管与端塞的连接方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物进行称重配料，重量比分别为SiO2 42％wt.％，Al2O325％wt.％，Y2O3 33％wt.％；
步骤二：将混合好的SiO2、Al2O3和Y2O33种原料装入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨转数为300r/min，球磨2h；
步骤三：将球磨后的原料装入不锈钢模具中，在60T压机上加压成型，压制成Ф30mm的圆柱体，加压压力为20T，保压10s；
步骤四：将压制好的圆柱体放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1650℃进行反应，保温2h后取出迅速放入水中得到玻璃体；
步骤五：将所制备的玻璃体放入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨制粉，球磨转数为300r/min，球磨1h；
步骤六：将球磨后的粉体在150目筛上进行筛分，取过筛细粉得到所需要的钎料；
步骤七：将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合；
步骤八：将混合乙醇的钎料均匀涂刷在待连接包壳管内表面和端塞外表面，将包壳管和端塞嵌入组合；
步骤九：将组合后的包壳管和端塞放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1500℃，保温1h完成连接。
实施例2
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管与端塞的连接方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物进行称重配料，重量比分别为SiO2 45％wt.％，Al2O324％wt.％，Y2O3 31％wt.％；
步骤二：将混合好的SiO2、Al2O3和Y2O33种原料装入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨转数为300r/min，球磨2h；
步骤三：将球磨后的原料装入不锈钢模具中，在60T压机上加压成型，压制成Ф30mm的圆柱体，加压压力为20T，保压10s；
步骤四：将压制好的圆柱体放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1600℃进行反应，保温2h后取出迅速放入水中得到玻璃体；
步骤五：将所制备的玻璃体放入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨制粉，球磨转数为300r/min，球磨2h；
步骤六：将球磨后的粉体在150目筛上进行筛分，取过筛细粉得到所需要的钎料；
步骤七：将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合；
步骤八：将混合乙醇的钎料均匀涂刷在待连接包壳管内表面和端塞外表面，将包壳管和端塞嵌入组合；
步骤九：将组合后的包壳管和端塞放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1480℃，保温1.5h完成连接。
实施例3
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管与端塞的连接方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiO2、Al2O3和Y2O3共3种氧化物进行称重配料，重量比分别为SiO2 48％wt.％，Al2O326％wt.％，Y2O3 26％wt.％；
步骤二：将混合好的SiO2、Al2O3和Y2O33种原料装入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨转数为300r/min，球磨2h；
步骤三：将球磨后的原料装入不锈钢模具中，在60T压机上加压成型，压制成Ф30mm的圆柱体，加压压力为20T，保压10s；
步骤四：将压制好的圆柱体放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1500℃进行反应，保温2h后取出迅速放入水中得到玻璃体；
步骤五：将所制备的玻璃体放入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨制粉，球磨转数为300r/min，球磨3h；
步骤六：将球磨后的粉体在150目筛上进行筛分，取过筛细粉得到所需要的钎料；
步骤七：将待连接的包壳管和端塞清洗烘干，将制备的钎料与无水乙醇按质量比1:3充分混合；
步骤八：将混合乙醇的钎料均匀涂刷在待连接包壳管内表面和端塞外表面，将包壳管和端塞嵌入组合；
步骤九：将组合后的包壳管和端塞放入石墨坩埚中，装入高温炉内，升温至1400℃，保温2h完成连接。
碳化硅复合材料管，内径为8mm，外径10mm；
碳化硅陶瓷端塞，内径为8mm，外径为10mm，高度为10mm。
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