一种指定厚度石墨烯膜材及其制备方法
阅读说明：本技术 一种指定厚度石墨烯膜材及其制备方法 (Graphene membrane material with specified thickness and preparation method thereof ) 是由 蔡金明 刘子坚 赵蓝蔚 梁惠明 吕鉴 黄琳 廖骏华 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种指定厚度石墨烯膜材及其制备方法,配方包括：氧化石墨烯分散液,组分的百分比是：100%的氧化石墨烯分散液；该发明,只需生产少数集中标准厚度的石墨烯薄膜,再用该方法粘结堆叠组合成所需任意厚度的石墨烯膜材,便于标准化生产,降低了涂布环节的生产难度与成本,有利于石墨烯膜材的大规模生产,粘结剂与氧化石墨烯分子间形成化学键,经历高温热还原后C-C键得以保留,形成的碳链连接石墨烯片层,可进行声子传热过程,相比其他组合石墨烯薄膜的方式,最大程度的避免了热导率在层与层之间的损失,且粘结剂为常见工业原料,成本低廉、便于获取,与氧化石墨烯的亲和性好,为大规模生产提供了便利。(The invention discloses a graphene membrane material with specified thickness and a preparation method thereof, wherein the formula comprises the following components: the graphene oxide dispersion liquid comprises the following components in percentage: 100% graphene oxide dispersion; according to the invention, only a few graphene films with concentrated standard thickness need to be produced, and the graphene films with any thickness are combined by bonding and stacking through the method, so that the standardized production is facilitated, the production difficulty and cost of a coating link are reduced, the large-scale production of the graphene films is facilitated, a chemical bond is formed between a binder and graphene oxide molecules, the C-C bond is retained after high-temperature thermal reduction, a formed carbon chain is connected with a graphene sheet layer, the phonon heat transfer process can be carried out, compared with other modes for combining the graphene films, the loss of heat conductivity between layers is avoided to the greatest extent, and the binder is a common industrial raw material, is low in cost, is convenient to obtain, has good affinity with graphene oxide, and provides convenience for large-scale production.)
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体为一种指定厚度石墨烯膜材及其制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被获得之后，因其超高的导热性能而受到材料业的广泛关注，并在近年开发出基于石墨烯原理的氧化还原反应石墨烯导热膜制备方法和产品，用于电子产品的散热。
常用的电子产品导热材料人工石墨，其厚度受到原材料PI膜的限制，目前尚无法超过100μm，而随着电子产品尤其是芯片的更新换代，使用功率日渐提高，其对散热的要求也越来越高，需要更厚的散热材料在保持当前导热系数的前提下，增加厚度提高热通量，起到更好的均热效果，通过涂布Hummer’s法生产的氧化石墨烯浆料得到的氧化石墨烯膜，由于本身性质的限制目前也很难突破单层100μm以上，因此需要一种粘合方法，将单层的氧化石墨烯膜堆叠达到指定厚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种指定厚度石墨烯膜材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种指定厚度石墨烯膜材，配方包括：氧化石墨烯分散液，组分的百分比是：100%的氧化石墨烯分散液。
一种指定厚度石墨烯膜材的制备方法，包括以下步骤，步骤一，制膜；步骤二，制剂；步骤三，粘结；步骤四，定型；
其中在上述步骤一中，取适量指定规格的氧化石墨烯分散液注入涂布机中，并加装预制形状的成型模具，将氧化石墨烯分散液均匀涂覆在成型模具上，烘干后固化，得到氧化石墨烯薄膜；
其中在上述步骤二中，将适量的溶剂倒入烧杯中，并放置到磁力搅拌机上，接着缓慢加入适量的溶质，用搅拌杆进行初次搅拌，待溶质完全溶解在溶剂中后，再用高速分散盘进行二次搅拌，使溶质完全分散在溶剂中，最后转入消泡机中，彻底去除混合溶液中的气泡，得到预制规格的粘结剂；
其中在上述步骤三中，根据指定厚度将若干个步骤一中得到的氧化石墨烯薄膜放置在压合机上，并注入对应量的步骤二中得到的粘结剂，将粘结剂均匀涂覆在若干个氧化石墨烯薄膜之间的同时进行垒叠，再经碾压滚轮多次往复碾压后得到指定厚度的石墨烯膜坯；
其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的石墨烯膜坯放入碳化炉中，进行加热，再转入石墨化炉中进行加热，炉冷后得到指定厚度的石墨烯膜材。
根据上述技术方案，所述氧化石墨烯分散液由Hummer’s法制备而成，且氧化石墨烯分散液的固含量为3～10%、粘度为100000～1000000cp。
根据上述技术方案，所述步骤一中，氧化石墨烯薄膜的成型厚度为10μm～100μm。
根据上述技术方案，所述步骤二中，溶剂选用羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素醚、聚乙烯亚胺、抗坏血酸和壳聚糖中的任意一种或多种。
根据上述技术方案，所述步骤二中，溶质选用去离子水、氨水、乙醇和二甲基甲酰胺中的任意一种。
根据上述技术方案，所述步骤二中，磁力搅拌机初次搅拌的转速为400～800rpm，初次搅拌的时间为0.5～3h，二次搅拌的转速为2000～3000rpm，二次搅拌的时间为0.5～1h。
根据上述技术方案，所述步骤二中，消泡机选用真空消泡机，消泡时间为1～2h。
根据上述技术方案，所述步骤二中，粘结剂的质量浓度为1～15%。
根据上述技术方案，所述步骤三中，碾压滚轮的重量为10～30kg，往复碾压的次数为3～5次。
根据上述技术方案，所述步骤三中，粘结剂的对应量根据氧化石墨烯薄膜的取用量计算，使用量为0.1～0.3g/cm2。
根据上述技术方案，所述步骤四中，碳化炉的加热温度为1000℃。
根据上述技术方案，所述步骤四中，石墨化炉的加热温度为2800℃。
根据上述技术方案，所述步骤四中，石墨烯膜材的厚度为20～400μm，密度为2.1g/cm3，导热系数为1500W/m·K。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明利用粘结剂与氧化石墨烯分子间形成化学键，经历高温热还原后C-C键得以保留，形成的碳链连接石墨烯片层，可进行声子传热过程，相比其他组合石墨烯薄膜的方式，最大程度的避免了热导率在层与层之间的损失，且粘结剂为常见工业原料，成本低廉、便于获取，与氧化石墨烯的亲和性好，为大规模生产提供了便利，同时粘结过程中除粘结剂外无需其他附加条件，操作简便，便于大范围推广，只需生产少数集中标准厚度的石墨烯薄膜，再用该方法粘结堆叠组合成所需任意厚度的石墨烯膜材，便于标准化生产，降低了涂布环节的生产难度与成本，有利于石墨烯膜材的大规模生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种指定厚度石墨烯膜材，配方包括：氧化石墨烯分散液，组分的百分比是：100%的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液由Hummer’s法制备而成，且氧化石墨烯分散液的固含量为3～10%、粘度为100000～1000000cp。
一种指定厚度石墨烯膜材的制备方法，包括以下步骤，步骤一，制膜；步骤二，制剂；步骤三，粘结；步骤四，定型；
其中在上述步骤一中，取适量固含量为4%、粘度为200000cp的氧化石墨烯分散液注入涂布机中，并加装预制形状的成型模具，将氧化石墨烯分散液均匀涂覆在成型模具上，在80℃温度下烘干2h后固化，得到两张350mm×250mm×20μm的氧化石墨烯薄膜；
其中在上述步骤二中，将2.5g的羧甲基纤维素倒入烧杯中，并放置到磁力搅拌机上，接着缓慢加入97.5g的去离子水，用搅拌杆进行初次搅拌，磁力搅拌机初次搅拌的转速为500rpm，初次搅拌的时间为0.5h，待溶质完全溶解在溶剂中后，再用高速分散盘进行二次搅拌，二次搅拌的转速为2500rpm，二次搅拌的时间为0.5h，使溶质完全分散在溶剂中，最后转入消泡机中，消泡机选用真空消泡机，消泡时间为0.5h，彻底去除混合溶液中的气泡，得到浓度为2.5%的粘结剂；
其中在上述步骤三中，将步骤一中得到的两张氧化石墨烯薄膜放置在压合机上，并注入对应量的步骤二中得到的粘结剂，粘结剂的对应量根据氧化石墨烯薄膜的取用量计算，使用量为0.1～0.3g/cm2，将粘结剂均匀涂覆在两张氧化石墨烯薄膜之间的同时进行垒叠，再经10kg的碾压滚轮3次往复碾压后得到一张石墨烯膜坯；
其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的一张石墨烯膜坯放入碳化炉中，加热至1000℃，再转入石墨化炉中加热至2800℃，炉冷后得到一张50mm×250mm×40μm的石墨烯膜材，密度为2.1g/cm3，导热系数为1500W/m·K。
实施例2：
一种指定厚度石墨烯膜材，配方包括：氧化石墨烯分散液，组分的百分比是：100%的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液由Hummer’s法制备而成，且氧化石墨烯分散液的固含量为3～10%、粘度为100000～1000000cp。
一种指定厚度石墨烯膜材的制备方法，包括以下步骤，步骤一，制膜；步骤二，制剂；步骤三，粘结；步骤四，定型；
其中在上述步骤一中，取适量固含量为6%、粘度为800000cp的氧化石墨烯分散液注入涂布机中，并加装预制形状的成型模具，将氧化石墨烯分散液均匀涂覆在成型模具上，在80℃温度下烘干2h后固化，得到四张450mm×450mm×100μm的氧化石墨烯薄膜；
其中在上述步骤二中，将5g的羟丙基甲基纤维素醚倒入烧杯中，并放置到磁力搅拌机上，接着缓慢加入95g的乙醇，用搅拌杆进行初次搅拌，磁力搅拌机初次搅拌的转速为750rpm，初次搅拌的时间为2h，待溶质完全溶解在溶剂中后，再用高速分散盘进行二次搅拌，二次搅拌的转速为2500rpm，二次搅拌的时间为2h，使溶质完全分散在溶剂中，最后转入消泡机中，消泡机选用真空消泡机，消泡时间为1h，彻底去除混合溶液中的气泡，得到质量浓度为5%的粘结剂；
其中在上述步骤三中，将步骤一中得到的四张氧化石墨烯薄膜放置在压合机上，并注入对应量的步骤二中得到的粘结剂，粘结剂的对应量根据氧化石墨烯薄膜的取用量计算，使用量为0.1～0.3g/cm2，将粘结剂均匀涂覆在四张氧化石墨烯薄膜之间的同时进行垒叠，再经20kg的碾压滚轮5次往复碾压后得到指定厚度的石墨烯膜坯；
其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的石墨烯膜坯放入碳化炉中，加热至1000℃，再转入石墨化炉中加热至2800℃，炉冷后得到一张450mm×450mm×400μm的石墨烯膜材，密度为2.1g/cm3，导热系数为1500W/m·K。
将上述实施例所得石墨烯膜材分别进行内聚力测试，并以热压法粘合制成的普通石墨烯膜材为对照组进行对比，所得数据如下表：
内聚力平均值/N
实施例1
0.7633
实施例2
0.7633
对照例
0.39
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明只需生产少数集中标准厚度的石墨烯薄膜，再用该方法粘结堆叠组合成所需任意厚度的石墨烯膜材，便于标准化生产，降低了涂布环节的生产难度与成本，有利于石墨烯膜材的大规模生产，粘结剂与氧化石墨烯分子间形成化学键，经历高温热还原后C-C键得以保留，形成的碳链连接石墨烯片层，可进行声子传热过程，相比其他组合石墨烯薄膜的方式，最大程度的避免了热导率在层与层之间的损失，且粘结剂为常见工业原料，成本低廉、便于获取，与氧化石墨烯的亲和性好，为大规模生产提供了便利，同时粘结过程中除粘结剂外无需其他附加条件，操作简便，便于大范围推广。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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