一种新型igzo气氛预热烧结炉
阅读说明：本技术 一种新型igzo气氛预热烧结炉 (Novel IGZO atmosphere preheats fritting furnace ) 是由 骆树立 李庆丰 王建堂 骆如河 骆胜华 骆胜磊 骆利军 王壮伟 骆胜凯 骆胜喜 于 2021-05-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种新型IGZO气氛预热烧结炉,通过在烧结炉内加入预热管道,对烧结气氛进行炉内预热；并且通过改造预热管道出气口的安装位置以及安装方式,可以使炉内气氛均匀流动,避免气流对靶材的冲击,同时,还能够降低炉内温差,有效地保证了IGZO靶材的烧结温度区间,在保证电导率的同时使得靶材的密度和晶粒尺寸更均匀,提高了靶材的稳定性和均匀性,降低烧结时间,节约能源,提高了靶材的成材率。(The invention discloses a novel IGZO atmosphere preheating sintering furnace, wherein a preheating pipeline is added in the sintering furnace to preheat the sintering atmosphere in the furnace; and through reforming transform the mounted position and the mounting means of preheating pipe gas outlet, can make the atmosphere in the stove flow evenly, avoid the impact of air current to the target, simultaneously, can also reduce the difference in temperature in the stove, guaranteed the sintering temperature interval of IGZO target effectively, make the density and the grain size of target more even when guaranteeing the conductivity, improved the stability and the homogeneity of target, reduce the sintering time, the energy saving has improved the lumber recovery of target.)
技术领域
本发明涉及一种新型IGZO气氛预热烧结炉，用于IGZO靶材的烧结。
背景技术
由In(铟)、Ga(镓)、Zn(锌)、O(氧)构成的半导体材料IGZO薄膜用于液晶显示器和有机EL显示器的像素驱动用晶体管，有望大幅降低这些显示器的耗电量。
将来IGZO材料的应用范围将扩展到显示器和触摸板以外，IGZO材料应用于TFT和布线时，温度可以较低。在低温下处理可以降低制造成本，并且可弯曲性强，因此适合基于树脂基板的柔性显示器。还具有迁移率高、均匀性好等优点。
IGZO靶材是制备IGZO薄膜的关键材料，通过磁控溅射工艺可以大面积的制造IGZO薄膜。但是，在溅射过程中IGZO靶材的成分、晶粒均匀性以及显微结构等都会影响靶材的溅射性能。所以，为了得到高质量的IGZO薄膜，IGZO靶材成分的均匀性和稳定性至关重要。
而IGZO靶材烧结时对温度有着严格要求，一般烧结温度在1350-1400℃；低于1350℃，靶材未达到致密化；而超过1400℃后，靶材会因过烧造成晶粒粗大、均匀性差、致密性降低等问题。但是，常规烧结炉在高温段有着50-100℃的温差，该温差足以影响IGZO靶材的均匀性和稳定性，使得通过磁控溅射工艺制造的IGZO薄膜无法达到要求。
为解决IGZO靶材在制备过程中出现的微观晶粒与密度不均匀、溅射性能不佳、不稳定的问题，现提出一种能够降低炉内温差，提高靶材稳定性，提高成材率的新型IGZO气氛烧结炉。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种新型IGZO气氛预热烧结炉，能够保证炉内气氛的流动性，避免炉内温差的出现，保证了IGZO靶材的烧结温度，提高了IGZO靶材烧结的均匀性和稳定性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种新型IGZO气氛预热烧结炉，包括内部设置有炉层的烧结炉本体，所述烧结炉本体的内壁上设置保温炉砖，所述保温炉砖与炉层之间设置U形加热棒，且U形加热棒由炉顶固定沿烧结炉内壁设置一圈，所述U形加热棒与保温炉砖之间设置有预热管道；预热管道的底部设置有预热管道进气口且预热管道进气口穿过保温炉砖与进气装置连接，预热管道的顶部设置有预热管道出气口且预热管道出气口的出气方向垂直向下。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热管道的内部、自上而下分别间隔设置第一阻拦装置和第二阻拦装置；第一阻拦装置和第二阻拦装置均设置有中心孔、且第一阻拦装置和第二阻拦装置的上部分别悬空设置第一气体流量阀和第二气体流量阀；所述第一气体流量阀和第二气体流量阀均设置为圆台结构，第一气体流量阀的上底面直径大于第一阻拦装置中心孔的直径大于第一气体流量阀的下底面直径；第二气体流量阀的上底面直径大于第二阻拦装置中心孔的直径大于第二气体流量阀的下底面直径；且第二气体流量阀的上底面直径小于第一阻拦装置中心孔的直径。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述第一气体流量阀的重量大于第二气体流量阀的重量。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述第一阻拦装置和第二阻拦装置之间形成第一气体加热室，第二阻拦装置的下部为第二气体加热室。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热管道的内部、位于预热管道进气口的位置处设置气体减速装置，所述气体减速装置包括包括迎向气流方向、呈弧形发散状设置的导流板，所述导流板上设置有导流孔。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热管道的顶部设置有装配保险帽的气体稳压装置，所述预热管道出气口设置于气体稳压装置的底端，且气体稳压装置的内部、位于预热管道出气口的内侧放置有气体滚动球。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热管道采用一体注浆成型的陶瓷加热管道，且为片状结构。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明通过在烧结炉内加入预热管道，对烧结气氛进行炉内预热，解决了冷气流对炉内的冲击和破坏炉内温度场均匀性的问题；并且通过改造预热管道出气口的安装位置以及安装方式，使得预热气氛与炉内上升的热气氛对流，加强了气氛的流动性，避免了炉内因受热问题导致的不均匀性，保证了炉膛内垂直方向和水平方向温度场的均匀性和稳定性，有效地保证了IGZO靶材的烧结温度区间，在保证电导率的同时使得靶材的密度和晶粒尺寸更均匀，提高了靶材的稳定性和均匀性，降低烧结时间，节约能源，提高了靶材的成材率。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是本发明预热管道结构示意图；
图3是本发明预热管道在一侧炉壁上的排列方式；
其中，1、预热管道，2、第一气体流量阀，3、第一阻拦装置，4、第一气体加热室，5、第二气体流量阀，6、第二阻拦装置，7、第二气体加热室，8、气体减速装置，9、预热管道进气口，10、气体稳压装置，11、保险帽，12、气体滚动球，13、预热管道出气口，14、U形加热棒，15、炉层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1所示，一种新型IGZO气氛预热烧结炉，包括内部设置有炉层(15)的烧结炉本体，所述烧结炉本体的内壁上设置保温炉砖，保温炉砖与炉层(15)之间设置一圈U形加热棒(14)，U形加热棒(14)由炉顶固定沿烧结炉内壁设置一圈。所述U形加热棒(14)与保温炉砖之间设置有预热管道(1)。为保证预热管道(1)有良好的导热性、耐热性、热稳固性和密闭性，预热管道(1)采用注浆成型式的一体陶瓷预热通道。为充分利用U形加热棒(14)与保温炉砖之间的空隙，加大预热管道(1)的接触面积，预热管道1设置为片状的预热导管，排列紧密，如图3所示。
预热管道(1)的底部设置有预热管道进气口(9)且预热管道进气口(9)穿过保温炉砖与进气装置连接，预热管道(1)的顶部设置有预热管道出气口(13)，能够改善气流对靶材的冲击；并且预热管道出气口(13)的出气方向垂直向下，保证了炉内气氛的流动性。
进一步的，为延长气体在预热管道(1)内的通过时间，预热管道(1)的内部、自上而下分别间隔设置第一阻拦装置(3)和第二阻拦装置(6)；第一阻拦装置(3)和第二阻拦装置(6)均设置有中心孔、且第一阻拦装置(3)和第二阻拦装置(6)的上部分别悬空设置第一气体流量阀(2)和第二气体流量阀(5)；所述第一气体流量阀(2)和第二气体流量阀(5)均设置为圆台结构，第一气体流量阀(2)的上底面直径大于第一阻拦装置(3)中心孔的直径大于第一气体流量阀(2)的下底面直径；第二气体流量阀(5)的上底面直径大于第二阻拦装置(6)中心孔的直径大于第二气体流量阀(5)的下底面直径；且第二气体流量阀(5)的上底面直径小于第一阻拦装置(3)中心孔的直径。第一阻拦装置(3)和第二阻拦装置(6)之间形成第一气体加热室(4)，第二阻拦装置(6)的下部为第二气体加热室(7)。
并且第一气体流量阀(2)的重量大于第二气体流量阀(5)的重量。气体流量阀的重量不同，使得气体加热室内的气体压力也不同，可以根据所需要的气氛流量调整气体流量阀的重量。
所述预热管道(1)的内部、位于预热管道进气口(9)的位置处设置气体减速装置(8)。所述气体减速装置分为导流板和导流孔，主要作用将高速流动的气体分流扩散使其进行放射性流动，避免气体携带的高速动能冲击第二阻拦装置和第二气体流量阀，导致气体逃逸而未能进行充分预热。
所述预热管道(1)的顶部设置有装配保险帽(11)的气体稳压装置(10)，所述预热管道出气口(13)设置于气体稳压装置(10)的底端，且气体稳压装置(10)的内部、位于预热管道出气口(13)的内侧放置有气体滚动球(12)。能够保证气氛注入炉内流速的稳定性。
气体稳压装置10为圆筒形状，预热管道1主体为片状管道，第二气体流量阀5能够从第一阻拦装置3中穿过，第一气体流量阀2和第二气体流量阀5均能从预热管道1的顶部填入，保证预热管道1的整体性，避免加热加压漏气。
本发明的工作流程：
气体从预热管道进气口(9)进入，经气体减速装置8进入第二气体加热室7中，气体受到第二阻拦装置6和第二气体流量阀5的阻拦，在第一气体加热室内加热加压，到达一定的压力后顶开第二气体流量阀5，进入第一气体加热室4，重复第二气体加热室7内的过程，到达出气孔室。气体储存到一定压力后推动气体滚动球12，从预热管道出气口13排出。
实验测试：
温度与压力场：在带有压力传感器的密闭烧结炉内注入一段空气，加热，随温度的上升，炉内压力也在不断上升。但温度到达恒温阶段时，炉内压力仍在持续升高，需要经过一段时间后，炉内压力才会稳定下来。由此可见，炉内的温度场相较于加热温度有滞后现象；故烧结炉内温度场分布并不稳定均匀。
在本发明烧结炉内预热管道出气口位置、炉膛上中下左右垂直方向和水平方向放置温度传感器，测试出气口温度、加热棒温度及炉膛内温度，记录如下：
上左、上、上右、中左、中、中右、下左、下、下右为炉膛在垂直方向和水平方向上的位置。
现就同一炉相同位置未安装预热通道和安装预热通道对比测量炉膛内温度。
表1现有技术烧结炉内各处温度表 温度：(℃)
加热棒
600
800
1000
1200
1400
上左
594
789
981
1173
1358
上
595
790
982
1175
1359
上右
593
790
980
1173
1359
中左
595
792
984
1176
1362
中
596
792
985
1177
1364
中右
594
791
982
1176
1361
下左
594
790
980
1172
1358
下
593
788
978
1172
1357
下右
595
790
981
1171
1360
表2本发明烧结炉内各处温度表 温度：(℃)
加热棒
600
800
1000
1200
1400
预热管道
599
795
993
1190
1382
上左
600
798
997
1195
1393
上
599
797
998
1195
1393
上右
598
798
997
1196
1395
中左
599
799
999
1198
1398
中
600
800
999
1199
1399
中右
599
799
999
1198
1397
下左
599
798
998
1196
1395
下
598
797
997
1195
1394
下右
599
798
997
1197
1395
通过将表1和表2进行对比，经预热管道1加热后，极大的降低了炉内的温差，保证了炉内温度场在垂直方向和水平方向上的均匀性。
实施例1
分别称重In2O3氧化物粉体796g、Ga2O3氧化物粉体538g、ZnO氧化物粉体466g；聚丙烯酸10.8g，去离子水770g，聚乙烯醇90g，混合均匀后得到固体质量含量为70％的IGZO浆料。
喷雾干燥造粒成粉，在20MPa模压下成型，过250MPa冷等静压，得大约长为400mm，宽100mm，厚10mm的长形靶条生坯。再将生坯放置在本发明的烧结炉中以40℃/mim升温至600℃脱胶，然后再以50℃/min升温至1200℃，最后以20℃/min升温至烧结温度1380℃，保温10h。烧结气氛为氧气。
得到的IGZO陶瓷靶材总体相对密度为99.5％，将靶材切割六等份测各小样块相对密度如表3：
表3实施例1各小样块相对密度
总样
1
2
3
4
5
6
相对密度(％)
99.5
99.5
99.5
99.4
99.5
99.7
99.5
得到的IGZO陶瓷靶材平均晶体12.1um。
对比例1
分别称重In2O3氧化物粉体796g、Ga2O3氧化物粉体538g、ZnO氧化物粉体466g；聚丙烯酸10.8g，去离子水770g，聚乙烯醇90g，混合均匀后得到固体质量含量为70％的IGZO浆料。
喷雾干燥造粒成粉，在20MPa模压下成型，过250MPa冷等静压，得大约长为400mm，宽100mm，厚10mm的长形靶条生坯。再将生坯放置常规烧结炉中以40℃/mim升温至600℃脱胶，然后再以50℃/min升温至1200℃，最后以20℃/min升温至烧结温度1380℃，保温10h。烧结气氛为氧气。
IGZO陶瓷靶材总体相对密度为98.7％，将靶材切割六等份测各小样块相对密度如表4：
表4对比例1各小样块相对密度
总样
1
2
3
4
5
6
相对密度(％)
98.7
99.1
98.6
98.1
98.1
99.0
99.3
得到的IGZO陶瓷靶材平均晶体18.6um。
实施例2
分别称重In2O3氧化物粉体796g、Ga2O3氧化物粉体538g、ZnO氧化物粉体466g；聚丙烯酸10.8g，去离子水770g，聚乙烯醇90g，混合均匀后得到固体质量含量为70％的IGZO浆料。
喷雾干燥造粒成粉，在20MPa模压下成型，过250MPa冷等静压，得大约长为400mm，宽100mm，厚10mm的长形靶条生坯。将所得的生坯均等切割六等分，将所得的生坯分别放置在改良烧结炉的炉层中，炉层为垂直方向，每炉层见有一定的距离。以40℃/mim升温至600℃脱胶，然后再以50℃/min升温至1200℃，最后以20℃/min升温至烧结温度1360℃，保温15h。烧结气氛为氧气。
得到的IGZO陶瓷靶材各个靶材的密度如表5:
表5实施例2各小样块相对密度
1
2
3
4
5
6
相对密度(％)
99.3
99.3
99.4
99.5
99.3
99.2
对比例2
分别称重In2O3氧化物粉体796g、Ga2O3氧化物粉体538g、ZnO氧化物粉体466g；聚丙烯酸10.8g，去离子水770g，聚乙烯醇90g，混合均匀后得到固体质量含量为70％的IGZO浆料。
喷雾干燥造粒成粉，在20MPa模压下成型，过250MPa冷等静压，得大约长为400mm，宽100mm，厚10mm的长形靶条。将所得的生坯均等切割六等分，将所得的生坯分别放置在改良烧结炉的炉层中，炉层为垂直方向，每炉层见有一定的距离。以40℃/mim升温至600℃脱胶，然后再以50℃/min升温至1200℃，最后以20℃/min升温至烧结温度1360℃，保温15h。烧结气氛为氧气。
得到的IGZO陶瓷靶材各个靶材的密度如表6:
表6对比例2各小样块相对密度
1
2
3
4
5
6
相对密度(％)
98.1
98.5
99.2
99.3
98.7
98.2
综合对比实施例和对比例的情况来看，新型IGZO气氛烧结炉可以有效地降低烧结炉在垂直方向和水平方向上的温度差。所以实施例的相对密度较高且靶材密度均匀，晶粒尺寸较小且靶材表观均匀，晶粒无裂缝。
本发明实施例公开的方法，避免了气流对靶材的冲击，降低了炉内温度差，有效地保证了靶材的烧结温度，可以的提高靶材的致密性，使得晶粒尺寸，颜色外观更均匀，提高了靶材的稳定性和均匀性，节约能源，提高了靶材的成材率。
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