具体实施方式

本发明提供了一种燃烧室，所述燃烧室的侧壁上设置有第一雾化喷嘴、第二雾化喷嘴、第三雾化喷嘴和第四雾化喷嘴。

在本发明中，所述第一雾化喷嘴和第三雾化喷嘴以过燃烧室中心的垂线为轴呈对称分布，第二雾化喷嘴和第四雾化喷嘴以过燃烧室中心的垂线为轴呈对称分布，将所述第一雾化喷嘴～第四雾化喷嘴分别记为喷嘴P1、喷嘴P2、喷嘴P3和喷嘴P4。在本发明中，所述喷嘴P1、喷嘴P2、喷嘴P3和喷嘴P4优选在燃烧室侧壁上均匀分布，即相邻喷嘴之间的距离相等；所述喷嘴P1、喷嘴P2、喷嘴P3和喷嘴P4优选设置在燃烧室侧壁的下部，喷射角度向斜上方，优选呈45°角喷射；本发明对所述燃烧室内腔的形状没有特殊要求，本领域常见形状的燃烧室均可，在本发明的具体实施例中，燃烧室内腔优选为圆形，当燃烧室内腔为圆形时，喷嘴P1、喷嘴P2、喷嘴P3和喷嘴P4优选在燃烧室侧壁上均匀分布，即喷嘴P1和喷嘴P3的连线与喷嘴P2和喷嘴P4的连线垂直，具体的分布示意图如图1所示。传统的燃烧室只有1～2个喷嘴，燃料和镧盐溶液只能从同一喷嘴进入，或者一个喷嘴进入燃料，另一喷嘴进入镧盐溶液，发明人发现，这种传统的燃烧室无法保证燃料和镧盐溶液在燃烧室内的均匀分布，且容易出现燃料及反应物供应不足，燃烧室内温度变化大的问题，造成镧盐燃烧不充分、转化率低。本发明使用四喷嘴燃烧室，采用互相对称的喷嘴分别输送的燃料和镧盐溶液，燃料和镧盐溶液在燃烧室内都可以均匀分布，使得燃烧更为剧烈和完全，燃烧室内的温度更高，不会出现温度骤变的问题，更有利于将镧盐转化为氧化镧。

本发明对所述雾化喷嘴的种类没有特殊要求，采用市售的雾化喷嘴安装在燃烧室侧壁的特定位置上即可。

在本发明中，所述燃烧室底部出口优选依次连接有旋风分离器和布袋过滤器；旋风分离器的气流作用可以将燃烧产物从燃烧室底部抽出，抽出的燃烧产物经布袋过滤器过滤后被收集。本发明对所述旋风分离器和布袋过滤器的具体连接方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明的具体实施例中，所述燃烧室的结构示意图如图2所示(图2中燃烧室后方两个雾化喷嘴和前方两个雾化喷嘴重合，因而未显示，图2中显示出的雾化喷嘴为喷嘴P1和喷嘴P2)。

本发明提供了一种利用上述方案所述燃烧室燃烧合成超细氧化镧粉体的方法，包括以下步骤：

(1)将易燃溶剂在第一载气的作用下自第一雾化喷嘴和第三雾化喷嘴送入燃烧室中，点火使易燃溶剂燃烧；易燃溶剂燃烧稳定后，将镧盐溶液在第二载气的作用下自第二雾化喷嘴和第四雾化喷嘴送入燃烧室中，镧盐被引燃，得到燃烧产物；所述第一载气为助燃气体，所述第二载气为助燃气体和/或可燃气体；

(2)将所述燃烧产物进行微波氧化煅烧，得到超细氧化镧粉体。

本发明将易燃溶剂在第一载气的作用下自第一雾化喷嘴和第三雾化喷嘴送入燃烧室中，点火使易燃溶剂燃烧。在本发明中，所述易燃溶剂优选包括甲醇、乙醇、丙酮和汽油中的一种或几种；所述第一载气优选为空气和/或氧气；所述第一雾化喷嘴和第三雾化喷嘴的喂料速度独立地优选为10～30mL/min，更优选为15～25mL/min，所述第一雾化喷嘴和第三雾化喷嘴的喂料速度可以相同，也可以不同，优选相同；所述第一载气的气压优选为1～3个大气压，更优选为1.5～2.5个大气压。

易燃溶剂燃烧稳定后，本发明将本发明将镧盐溶液在第二载气的作用下自第二雾化喷嘴和第四雾化喷嘴送入燃烧室中，镧盐被引燃，得到燃烧产物。在本发明的具体实施例中，所述易燃溶剂在燃烧室内燃烧3～5min后可视为燃烧稳定；在本发明中，所述镧盐溶液的溶剂优选为可燃溶剂，所述可燃溶剂优选为乙醇和/或丙酮，当溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂时，本发明对混合溶剂中乙醇和丙酮的体积比没有特殊要求，采用任意比例均可；所述镧盐溶液溶质优选为硝酸镧、氯化镧和硫酸镧中的一种或几种；所述镧盐溶液的浓度优选为0.1～10mol/L，更优选为1～8mol/L；所述第二载气优选为助燃气体和/或可燃气体，所述助燃气体优选为空气和/或氧气，所述可燃气体优选为氢气和/或甲烷；所述第二雾化喷嘴和第四雾化喷嘴的喂料速度独立地为1～20mL/min，更优选为5～15mL/min；所述第二载气的气压优选为1～3个大气压，更优选为1.5～2.5个大气压。在本发明中，所述镧盐溶液优选在易燃溶剂燃烧3～5min后在第二载气的作用下进入燃烧室中。

在本发明中，易燃溶剂在燃烧室内燃烧后，燃烧室内温度很高且助燃气体过量，镧盐溶液在第二载气和雾化嘴雾作用下，被雾化成均匀分散的小液滴，小液滴内含有助燃气体和/或可燃气体，且镧盐溶液的溶剂也起到燃料的作用，小液滴在高温下和燃烧室内的助燃气体接触，发生剧烈的燃烧反应，从而将镧盐转化为氧化镧；在本发明中，所述燃烧反应过程中，火焰反应区的温度为2000℃左右，燃烧室内其他区域的温度为300℃左右，燃烧室内大气压为0.7～0.9个大气压。通过燃烧，80％以上的镧盐可转化为氧化镧。

燃烧过程中产生的燃烧产物在旋风分离器的气流作用下从燃烧室底部抽出，经布袋过滤器过滤后被收集到一起。

得到燃烧产物后，本发明将所述燃烧产物进行微波氧化煅烧，得到超细氧化镧粉体。在本发明中，所述微波氧化煅烧的温度优选为100～300℃，更优选为150～250℃，所述微波氧化煅烧的时间优选为20～60min，更优选为30～50min；所述微波氧化煅烧的微波功率优选为1～2kW；所述微波氧化煅烧优选在微波马弗炉中进行；本发明通过微波氧化煅烧将燃烧产物中少量未反应的镧盐转化为氧化镧。

在本发明中，所述超细氧化镧粉体的粒径优选为0.01～1.0μm，更优选为0.2～1.0μm，进一步优选为0.4～0.8μm，纯度优选≥99.8％。在本发明的具体实施例中，通过控制燃烧过程中的参数，可以得到不同粒度的超细氧化镧粉体，具体的，当喂料速率较快、镧盐溶液浓度较高时，可得到粒度较大的超细氧化镧粉体，当喂料速率较慢、镧盐溶液浓度较低时，可得到粒度较小的超细氧化镧粉体。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

图3为本发明实施例中燃烧合成超细氧化镧粉体的流程示意图，其中利用第一载气将易燃溶剂自喷嘴P1和喷嘴P3送入燃烧室内燃烧，然后利用第二载气将镧盐溶液自喷嘴P2和喷嘴P4送入燃烧室中燃烧，将燃烧产物分离过滤收集后，置于微波马弗炉中进行煅烧，得到超细氧化镧粉体。

实施例1

(1)将硝酸镧加入乙醇中，在室温下搅拌，获得澄清的硝酸镧溶液，浓度为5mol/L；

(2)准备乙醇溶剂，以氧气为载气将乙醇自燃烧室的喷嘴P1和P3送入燃烧室中，喂料速率为20mL/min，并点火使乙醇燃烧；

(3)待乙醇燃烧3分钟后，以氢气为载气，将步骤(2)中配制好的硝酸镧溶液自燃烧室的喷嘴P2和P4送入燃烧室中，喂料速率为15mL/min，被引燃后，发生燃烧生成氧化镧，此时燃烧室内气压为0.8个大气压；

(3)以旋风分离器及布袋过滤器捕获燃烧室内的燃烧产物，经检测，燃烧产物中氧化镧的含量为92％；

(4)将收集到的燃烧产物在微波马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为200℃，时间为30min，确保所有的硝酸镧全部转变为氧化镧粉体；所得超细氧化镧粉体的纯度为99.8％，硝酸镧的总转化率为99.9％。

图4为本实施例所得超细氧化镧粉体的形貌图；根据图4可以看出，本实施例所得氧化镧粉体分散性好，无团聚现象。

图5为本实施例所得超细氧化镧粉体的粒度分布图；图5中的结果显示，本实施例所得超细氧化镧粉体的平均粒径为0.6μm，粒度分布在0.3～0.9μm之间。

实施例2

(1)将氯化镧加入乙醇与丙酮的混合溶剂中，在室温下搅拌，获得澄清氯化镧溶液，浓度为8mol/L；

(2)准备汽油溶剂，以氧气为载气将汽油自燃烧室中的喷嘴P1和P3送入燃烧室中，喂料速率为20mL/min，并点火使其燃烧；

(3)待汽油燃烧3分钟后，以空气为载气将步骤(1)中配制好的氯化镧溶液自燃烧室中的喷嘴P2和P4送入燃烧中，喂料速率为10mL/min，被引燃后，发生燃烧生成氧化镧，此时燃烧室内气压为0.7个大气压；

(4)以旋风分离器及布袋过滤器捕获燃烧室内反应产生的燃烧产物，经检测，燃烧产物中氧化镧的含量为87％；

(5)将收集到燃烧产物在微波马弗炉内煅烧，煅烧温度为100℃，时间为50min，确保所有的稀土粉体全部转变为氧化镧粉体。所得超细氧化镧粉体的纯度为99.6％，平均粒径为0.5μm，粒度分布为0.2～0.8μm，硝酸镧的总转化率为99.8％。

实施例3

(1)将硫酸镧加入丙酮溶剂中，在室温下搅拌，获得澄清的硫酸镧溶液，稀土盐浓度为1mol/L；

(2)准备丙酮溶剂，以氧气将丙酮载入燃烧室中的喷嘴P1和P3中，喂料速率为20mL/min，并点火使其燃烧；

(3)待丙酮燃烧3分钟后，以氧气为载气将步骤(1)中配制好的硫酸镧溶液自燃烧室的喷嘴P2和P4送入燃烧室中，喂料速率为5mL/min，被引燃后，发生燃烧生成氧化镧粉体，此时燃烧室内气压为0.9个大气压；

(4)以旋风分离器及布袋过滤器捕获燃烧室内反应生产的燃烧产物，经检测，燃烧产物中氧化镧的含量为94％；

(5)将收集到的燃烧产物在微波马弗炉内煅烧，煅烧温度为150℃，时间为40min，确保所有的稀土粉体全部转变为La₂O₃粉体。所得超细氧化镧粉体的纯度为99.8％，平均粒径为0.6μm，粒度分布为0.3～0.9μm，硝酸镧的总转化率为99.7％。

对实施例2～3所得超细氧化镧粉体的形貌进行观察，结果显示，超细氧化镧粉体均具有良好的分散性，无团聚现象。

对比例

采用传统的二喷嘴燃烧室制备氧化镧粉体，其他条件和实施例1相同，仅将燃烧室改为二喷嘴燃烧室，除喷嘴数量不同，燃烧室的其他结构和实施例1均相同，燃料和硝酸镧溶液分别在载气作用下从不同的喷嘴进入燃烧室，燃料和硝酸镧溶液的喂料速度和实施例1相同。

经检测，燃烧室内收集到的燃烧产物中氧化镧的含量为63％；

将收集到的燃烧产物进行微波煅烧，煅烧条件和实施例1相同，所得氧化镧粉体的纯度为96.5％，平均粒径为1.3μm，粒度分布为0.8～1.8μm，硝酸镧的总转化率为61％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。