一种酪乳粉及其制备方法
阅读说明：本技术 一种酪乳粉及其制备方法 (Buttermilk powder and preparation method thereof ) 是由 孙颜君 徐蕴桃 刘振民 王吉栋 党慧杰 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种酪乳粉的制备方法,该制备方法包括如下步骤：(1)离心稀奶油,离心结束后,收集下层水相；(2)采用酸碱调节剂调节步骤(1)中下层水相PH至5～7,再将其搅打至奶油成团,酪乳完全析出,用纱布过滤后,收集得到酪乳；(3)对步骤(2)中的酪乳进行微滤膜分离纯化,得到乳脂球膜,将乳脂球膜冷冻,再干燥,得到乳脂球膜粉末,将其置于低温保存；(4)将步骤(3)制备的乳脂球膜粉末加入酸奶中,进行发酵,发酵结束后破乳,即得。本发明的酪乳粉中膜蛋白含量高,极性脂含量高。(The invention discloses a preparation method of buttermilk powder, which comprises the following steps: (1) centrifuging the cream, and collecting the lower water phase after centrifuging; (2) adjusting the pH value of the lower-layer water phase in the step (1) to 5-7 by using an acid-base regulator, then stirring the lower-layer water phase until the lower-layer water phase is agglomerated into cream, completely separating out the buttermilk, filtering the buttermilk by using gauze, and collecting the buttermilk; (3) performing microfiltration membrane separation and purification on the buttermilk in the step (2) to obtain a buttermilk spherical membrane, freezing the buttermilk spherical membrane, drying to obtain buttermilk spherical membrane powder, and storing at low temperature; (4) and (4) adding the milk fat globule membrane powder prepared in the step (3) into the yoghourt, fermenting, and demulsifying after the fermentation is finished to obtain the milk fat globule membrane yoghourt. The casein powder of the invention has high content of membrane protein and high content of polar lipid.)
技术领域
本发明属于发酵食品技术领域，具体涉及一种酪乳粉及其制备方法。
背景技术
乳脂球膜(milk fat globule membrane，MFGM)是牛乳中包裹在脂滴外层的三层膜结构，它的存在能使脂滴稳定的分布在牛乳中形成水包油的乳状液状态。在MFGM中富含有极性脂质，如鞘磷脂(SM)和磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)等磷脂。研究表明极性脂质具有调控胆固醇代谢、抗炎和抗神经退化、增强记忆的作用。MFGM三层膜结构中镶嵌或表面结合多种蛋白质，如嗜乳脂蛋白(BTN)、黄嘌呤脱氢酶/氧化酶(XDH/XO)、黏液1(MUC1)、凝集素6/7(PAS 6/7)、脂磷脂(ADPH)、分化簇36(CD36)、脂肪酸结合蛋白(FABP)和蛋白胨3(PP3)等，研究表明这些膜蛋白有抗凋亡、吞噬凋亡细胞，提高机体免疫的作用。
酪乳(buttermilk，BM)，是黄油加工副产物，即为稀奶油搅打时释放出来的水相成分，其成分与脱脂牛乳相似，但它富含MFGM成分。BM中的极性脂含量大约是全脂牛奶的6倍，它可以作为MFGM理想来源。工业上，过去通常将富含MFGM组分的酪乳丢弃或喷雾干燥用于生产动物饲料。随着对MFGM的结构、营养和健康功能的了解日益增多，部分乳制品公司已经开始研究MFGM的制备方法，并开发富含MFGM的乳制品。利用乳脂加工副产物——酪乳作为MFGM来源，能大大降低生产的成本，同时也提高了酪乳的附加值。
研究发现传统的搅打工艺条件对酪乳的各成分含量有很大的影响，而工业上搅打速度等条件往往没有进行有效控制，生产酪乳过程中存在酪乳得率低，MFGM相关成分含量低，黄油的脱水效果不好等问题。Zahra Haddadian等人报道搅拌稀奶油的温度和pH对膜蛋白含量和膜蛋白中XO的活性有显著影响，温度和pH越高非膜蛋白的比例增加，XO含量显著降低。同时Xuena Qu等人报道奶油加工过程中的工艺条件影响了MFGM蛋白的组成及占比，甚至改变MFGM蛋白的功能特性，离心和搅打会对酪乳成分产生不一样的影响。研究发现搅打的速度会直接影响固液脂肪比例达到的时间，最佳的搅拌速度可以使奶油中水分含量达到最低，有更多水分排出，并携带更多亲水性成分，较高和较低的搅拌速度第一会导致造成奶油水分含量变多质地变软进而会影响到下一步压炼的效率，第二会影响酪乳得率和MFGM片段等有效成分的排出。所以对酪乳制备的工艺进行探究有利于得到高得率，高MFGM成分的酪乳，为进一步应用于功能性乳制品开发提供基础。
本发明结合工业生产实际，优化酪乳制备工艺，制成得率高，且富含膜蛋白和极性脂的酪乳产品。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种富含膜蛋白和极性脂的酪乳粉及其制备方法，且酪乳得率高，易于工业化生产。本发明制备得到的酪乳粉可添加至各类乳制品中，提高产品的营养特性、加工特性等。
一方面，本发明提供了一种酪乳粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)离心稀奶油，离心结束后，收集下层水相；
(2)采用酸碱调节剂调节步骤(1)中下层水相PH至5～7，再将其搅打至奶油成团，酪乳完全析出，用纱布过滤后，收集得到酪乳；
(3)对步骤(2)中的酪乳进行微滤膜分离纯化，得到乳脂球膜，将乳脂球膜冷冻，再干燥，得到乳脂球膜粉末，将其置于低温保存；
(4)将步骤(3)制备的乳脂球膜粉末加入酸奶中，进行发酵，发酵结束后破乳，即得。
进一步地，步骤(1)中，离心条件为：离心力750Xg～1000Xg，时间10～15min，温度10～15℃。
进一步地，步骤(2)中，搅打条件为：搅打的转速为800r/min～1000r/min，温度为10℃～20℃。
进一步地，步骤(2)中，酸碱调节剂为柠檬酸和氢氧化钠；下层水相的温度为10℃～20℃。
进一步地，步骤(3)中，微滤膜为0.22μm的聚醚砜膜。
进一步地，步骤(3)中，微滤膜分离纯化的条件为：温度为5℃～35℃，采用酸碱调节剂调节酪乳的pH至7～8，膜压力为0.45bar～1bar，洗滤次数为5次。
进一步地，步骤(3)中，低温保存为置于-20℃保存。
进一步地，步骤(3)中，冷冻温度为-80℃。
进一步地，步骤(4)中，发酵的终点酸度为70～90°T。
另一方面，本发明还提供了一种由上述制备方法制得的酪乳粉。
本发明的积极进步效果在于：
1、通过上述技术能够得到较高得率的酪乳，经过初步离心后，再将搅打条件设置为转速：800～1000r/min，温度：10～20℃，pH：5～7，在此条件下制备得到的酪乳得率为41.29％～46.18％；
2、通过上述技术能够得到高膜蛋白，高极性脂含量的酪乳，通过搅打后进行离心的工艺，酪乳中的膜蛋白含量为单独搅打的1.5倍，极性脂质含量明显高于搅打后离心工艺；
3、通过上述技术制备的酪乳，经过冷冻干燥，能更好保留酪乳中生物活性物质，保存酪乳的营养价值；
4、对酪乳进行纯化浓缩后，在酸奶中进行应用研究能同时提高酸奶的营养价值和品质，在功能性乳制品的开发中具有广阔前景。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本申请酪乳粉与现有技术制备工艺区别示意图。
具体实施方式
为更清楚的对本发明技术方案予以阐述，下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步阐述：
本发明提供的技术方案之一是：
本发明提供一种高得率，高膜蛋白和高极性脂含量的酪乳粉制备方法，其成分包括下述质量百分比的组分：总蛋白含量较佳地为55％～65％，脂肪含量较佳地为25％～35％，水分含量较佳地为3.5％～5.5％以及其他灰分成分含量较佳地为2.5％～4.5％。
所述制备方法包括下述步骤：
(1)离心稀奶油，设置一定的离心条件，离心结束后，收集下层水相；
(2)将收集得到的下层水相倒入搅打器皿中，设置一定搅打条件，搅打至奶油粒出现，继续搅打待奶油成团，酪乳完全析出，用纱布过滤后收集，即为所要生产的酪乳；
(3)采用微滤膜分离技术对收集得到的酪乳分离纯化，浓缩富集MFGM成分，将浓缩物放于-80℃进行冷冻，之后进行冷冻干燥，得到固体粉末于低温保存；
(4)将制备的MFGM浓缩物以一定比例添加入酸奶中进行发酵，发酵至一定酸度后发酵结束，进行破乳。
需要说明的是，本申请酪乳粉与现有技术制备工艺区别如图1所示。
具体的，步骤(1)中的离心条件，设置为离心力750Xg～1000Xg，时间10～15min，温度10～15℃。
步骤(2)中的搅打条件，设置转速为800r/min～1000r/min，设置温度为10℃～20℃，设置pH为5～7。
步骤(2)中的pH的调节使用柠檬酸和氢氧化钠作为酸碱调节剂，配制的浓度都为0.1mol/L。
步骤(2)中的温度10℃～20℃、pH5～7是对步骤(1)所得下层水相的设定，即搅打前该水相的温度，pH是搅打前该水相的pH。
步骤(2)中搅打终点出现奶油粒后继续搅打奶油成团状，此时酪乳已经完全析出。
步骤(2)中收集酪乳要采用纱布进行过滤，滤掉残留奶油粒。
步骤(3)中采用的微滤膜包是0.22μm的聚醚砜膜包，微滤设备系统为切向截留系统，设置微滤过程的温度为5℃～35℃，pH为7～8，膜压力为0.45bar～1bar，洗滤次数为5次。
步骤(3)中的pH的调节使用柠檬酸和氢氧化钠作为酸碱调节剂，配制的浓度都为0.1mol/L。
步骤(4)中制备的MFGM浓缩物添加比例是以原料乳固形物含量的2％～4％(即原料乳质量的0.24％～0.48％)。
步骤(4)中原料乳发酵前先在80～90℃下杀菌20～30min，待冷却至42～43℃后再添加发酵剂。
步骤(4)中添加的发酵剂种类为本领域常规，较佳的为保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bulgaricus)和嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)，所述发酵剂的添加量为本领域制备发酵酸奶常规用量，较佳的配制3％的发酵剂，并按1mL/kg添加入原料乳中。
步骤(4)选用的原料乳为工厂生产巴氏杀菌全脂乳或巴氏杀菌脱脂乳。
步骤(4)制备的酸奶中除添加MFGM浓缩物和商用发酵剂外无其他添加物。
步骤(4)发酵终点根据GB541334-2010《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》判断，为70～90°T。
步骤(4)中所述的破乳条件为发酵乳制备过程中常规工艺，待酸奶冷却至20～30℃时，通过手动移动泵将产品在发酵罐破碎均匀。
本发明的积极进步效果在于：
1、通过上述技术能够得到较高得率的酪乳，经过初步离心后，再将搅打条件设置为转速：800～1000r/min，温度：10～20℃，pH：5～7，在此条件下制备得到的酪乳得率为41.29％～46.18％；
2、通过上述技术能够得到高膜蛋白，高极性脂含量的酪乳，通过搅打后进行离心的工艺，酪乳中的膜蛋白含量为单独搅打的1.5倍，极性脂质含量明显高于搅打后离心工艺；
3、通过上述技术制备的酪乳，经过冷冻干燥，能更好保留酪乳中生物活性物质，保存酪乳的营养价值；
4、对酪乳进行纯化浓缩后，在酸奶中进行应用研究能同时提高酸奶的营养价值和品质，在功能性乳制品的开发中具有广阔前景。
在符合本领域常识的基础上，通过上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。在符合本领域常识的基础上，通过上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，并不局限于所述最佳的实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其它现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种乳酪粉的制备方法，包括如下步骤：
1、称取新鲜稀奶油250g于离心桶中进行离心，离心条件设置为：离心力750Xg，时间10min，温度15℃，离心结束后收集下层水相。
2、将步骤1收集的水相倒入搅打器皿中进行搅打，将搅打的条件设置为转速850r/min，温度10℃，用0.1mol/L的柠檬酸调节pH至5，搅打至奶油粒出现后进一步搅打至奶油成团，此时酪乳完全析出，收集酪乳；
3、按照步骤2制备的酪乳，用纱布过滤掉残留奶油粒，将酪乳进行冻干保存；
4、对步骤2得到的酪乳进行0.22微米微滤膜分离，设置膜分离条件：过膜压力为0.55bar，温度为35℃，用0.1mol/L氢氧化钠将料液pH调至为7.5，经过5次加水洗滤，每次洗滤液为水，且每次料液pH重新用氢氧化钠调至为7.5，膜分离结束后收集截留端液体即为MFGM浓缩物；
5、将步骤4得到的MFGM浓缩物以鲜牛乳0.36％比例添加，并添加商用发酵剂，发酵剂浓度为3％，用无菌水配制，并按1mL/kg比例添加入原料乳，42℃发酵至酸度≥70°T，结束后进行破乳。
采用上述步骤制备的酪乳再经过纯化处理后与添加市售阿尔乐MFGM-10的酸奶和不添加MFGM浓缩物的酸奶相比具有较好的硬度、粘稠度和粘附性，酸奶质地更加细腻，制备的酪乳经过冷冻干燥后得酪乳粉末，可置于-20℃保存12个月。
实施例2
一种乳酪粉的制备方法，包括如下步骤：
1、称取新鲜稀奶油250g于离心桶中进行离心，离心条件设置为离心力750Xg，时间10min，温度10℃，离心结束后收集下层水相。
2、将步骤1收集的水相倒入搅打器皿中进行搅打，将搅打的条件设置为转速800r/min，温度10℃，用0.1mol/L柠檬酸调节pH至5，搅打至奶油粒出现后进一步搅打至奶油成团，此时酪乳完全析出，收集酪乳；
3、按照步骤2制备的酪乳，用纱布过滤掉残留奶油粒，将酪乳进行冻干，并于-20℃保存；
4、对步骤2得到的酪乳进行0.22微米微滤膜分离，设置膜分离条件：过膜压力为0.45bar，温度为5℃，用0.1mol/L氢氧化钠将料液pH调至为7，经过5次加水洗滤，每次洗滤液为水，且每次料液pH重新用氢氧化钠调至为7，膜分离结束后收集截留端液体，即为MFGM浓缩物；
5、将步骤4得到的MFGM浓缩物以鲜牛乳0.24％比例添加，并添加商用发酵剂，发酵剂浓度为3％，用无菌水配制，并按1mL/kg比例添加入原料乳，42℃发酵至酸度≥70°T，结束后进行破乳。
采用上述步骤制备的酪乳再经过纯化处理后与添加市售阿尔乐MFGM-10的酸奶和不添加MFGM浓缩物的酸奶相比具有较好的硬度、粘稠度和粘附性，酸奶质地更加细腻，制备的酪乳经过冷冻干燥后得酪乳粉末，可置于-20℃保存12个月。
实施例3
一种乳酪粉的制备方法，包括如下步骤：
1、称取新鲜稀奶油250g于离心桶中进行离心，离心条件设置为离心力1000Xg，时间15min，温度15℃，离心结束后收集下层水相。
2、将步骤1收集的水相倒入搅打器皿中进行搅打，将搅打的条件设置为转速1000r/min，温度20℃，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH至7，搅打至奶油粒出现后进一步搅打至奶油成团，此时酪乳完全析出，收集酪乳；
3、按照步骤2制备的酪乳，用纱布过滤掉残留奶油粒，将酪乳进行冻干，并于-20℃保存；
4、对步骤2得到的酪乳进行0.22微米微滤膜分离，设置膜分离条件：过膜压力为1bar，温度为35℃，用0.1mol/L氢氧化钠将料液pH调至为8，经过5次加水洗滤，每次洗滤液为水，且每次料液pH重新用氢氧化钠调至为8，膜分离结束后收集截留端液体即为MFGM浓缩物；
5、将步骤3得到的MFGM浓缩物以鲜牛乳0.48％比例添加，并添加商用发酵剂，发酵剂浓度为3％，用无菌水配制，并按1mL/kg比例添加入原料乳，42℃发酵至酸度≥70°T，结束后进行破乳。
采用上述步骤制备的酪乳再经过纯化处理后与添加市售阿尔乐MFGM-10的酸奶和不添加MFGM浓缩物的酸奶相比具有较好的硬度、粘稠度和粘附性，酸奶质地更加细腻，制备的酪乳经过冷冻干燥后得酪乳粉末，可置于-20℃保存12个月。
实施例4
一种乳酪粉的制备方法，包括如下步骤：
1、称取新鲜稀奶油250g于离心桶中进行离心，离心条件设置为离心力900Xg，时间13min，温度12℃，离心结束后收集下层水相；
2、将步骤1收集的水相倒入搅打器皿中进行搅打，将搅打的条件设置为转速900r/min，温度15℃，用0.1mol/L的柠檬酸调节pH至6，搅打至奶油粒出现后进一步搅打至奶油成团，此时酪乳完全析出，收集酪乳；
3、按照步骤2制备的酪乳，用纱布过滤掉残留奶油粒，将酪乳进行冻干，并于-20℃保存；
4、对步骤2得到的酪乳进行0.22微米微滤膜分离，设置膜分离条件：过膜压力为0.75bar，温度为20℃，用0.1mol/L氢氧化钠将料液pH调至为7.5，经过5次加水洗滤，每次洗滤液为水，且每次料液pH重新用氢氧化钠调至为7.5，膜分离结束后收集截留端液体即为MFGM浓缩物；
5、将步骤3得到的MFGM浓缩物以鲜牛乳0.3％比例添加，并添加商用发酵剂，发酵剂浓度为3％，用无菌水配制，并按1mL/kg比例添加入原料乳，42℃发酵至酸度≥70°T，结束后进行破乳。
采用上述步骤制备的酪乳再经过纯化处理后与添加市售阿尔乐MFGM-10的酸奶和不添加MFGM浓缩物的酸奶相比具有较好的硬度、粘稠度和粘附性，酸奶质地更加细腻，制备的酪乳经过冷冻干燥后得酪乳粉末，可置于-20℃保存12个月。
对比例1
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤1、2中只进行了搅打过程，省去搅打前离心的过程，搅打参数与实施例1中步骤1相同，搅打稀奶油至奶油粒出现，继续搅打待奶油成团，酪乳完全析出，用纱布过滤后收集。
对比例2
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤1、2中先进行搅打过程，搅打参数和步骤2相同，再进行离心过程，离心参数设置为离心力3000Xg，温度15℃，时间10min，离心结束后收集下层水相，用纱布过滤后收集。
对比例3
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤1中搅打转速设为700r/min，稀奶油温度设为30℃，用0.1mol/L的柠檬酸调节pH至4；步骤3中设置膜分离条件：过膜压力为0.25bar，温度为50℃，用0.1mol/L柠檬酸将料液pH调至为5.5。
对比例4
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤1中搅打转速设为1500r/min，稀奶油温度设为5℃，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH为8；步骤3中设置膜分离条件：过膜压力为1.25bar，温度为60℃，用0.1mol/L柠檬酸将料液pH调至为4。
对比例5
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤4中MFGM浓缩物的添加量为原料乳的0.12％。
对比例6
本对比实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤4中MFGM浓缩物的添加量为原料乳的1.5％。
效果实施例1
实施例1、2、3、4和对比例1、2、3、4制备酪乳的得率和总脂、总蛋白含量及膜蛋白和极性脂相对含量测定方法和结果如下：
总脂的测定采用GB 5009.6-2016法；
总蛋白测定采用GB 5009.5-2016第一法；
总灰分测定采用GB 5009.4-2016法；
采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)进行脂质定性检测，根据峰高进行脂质相对定量分析；采用SDS-PAGE法，进行定性分析及使用ImageLab软件进行相对定量分析。
结果如表1、2、3所示。
经过初步离心后再搅打能兼顾膜蛋白含量和极性脂含量都相对较高的优点。
表1酪乳得率数据
酪乳得率(％)
实施例1
46.18
实施例2
41.29
实施例3
42.83
实施例4
45.87
对比例3
31.9
对比例4
34.1
表2酪乳总脂、总蛋白、总灰分数据
脂肪(g/100g)
蛋白质(g/100g)
灰分(g/100g)
实施例1
3.89
2.86
0.62
对比例1
2.07
2.93
0.63
对比例2
0.592
2.96
0.64
注：表2中数据是酪乳溶液检测结果，在干燥前。
表3膜蛋白、极性脂相对含量数据
注：表3中数据不是绝对含量，没有具体单位，只为相对定量结果
效果实施例2
实施例1、2、3、4和对比例3、4中经过膜分离后酪乳中酪蛋白和乳清蛋白的去除率(即MFGM浓缩物纯度)进行评价，结果如表4。
表4酪乳中酪蛋白和乳清蛋白去除率
效果实施例3
实施例1、2、3和对比例5、6中不同MFGM浓缩物和不同添加量对制备的酸奶硬度、粘稠度、粘附性方面进行评价。
TA-XT型物性测试仪设定参数：测量方式：下压；测量前探头下降速度1.0mm/s，测试速度1.0mm/s，测量后探头回程速度1mm/s，测试距离20mm，感应力1.0g。每一个酸奶样品要进行三次平行实验，结果如表5。
在MFGM浓缩物添加量增加过程中，各指标呈上升趋势，但添加量增加至一定程度后，结果趋于平缓，添加量再增多则没有意义。
表5酸奶质构测试结果
综上所述，本发明在基于对酪乳得率优化和对制备酪乳的方式进行对比试验探究，得出稀奶油在经过750～1000*g初步离心后，在搅打速度为800～1000r/min，温度为10～20℃，pH为5～7进行搅打，析出的水相酪乳，最后进行冷冻干燥储藏。此为一条适合生产高得率、高膜蛋白、高极性脂酪乳粉的技术路线，有利于提高酪乳附加值，在酸奶中添加效果良好，能增加酸奶粘稠度，酸奶更细腻，为酪乳在功能性乳制品开发奠定基础。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种红曲白霉干酪及其制备方法