一种氢化镁的制备方法
阅读说明：本技术 一种氢化镁的制备方法 (Preparation method of magnesium hydride ) 是由 刘建勃 李晓慧 白靖 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种氢化镁的制备方法,包括如下工艺步骤：在惰性气体保护下,对金属镁片进行激光刻蚀处理；并对经过激光刻蚀的金属镁片进行粉碎、研磨,得到镁粉；将步骤2中的镁粉送入反应室内,在惰性气体的保护下,向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒；本发明通过以金属镁片为原材料,同时采用激光刻蚀技术对金属镁片表面进行刻蚀改变其表面粗糙度,从而提高了金属镁的比表面积,进而提高了金属镁与氢的反应活性,不仅解决了现有技术中制备氢化镁需要较高温度和较高氢压的技术问题；而且制备的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中,纯度较高,同时降低了氢化镁的放氢时所需的温度。(The invention relates to a preparation method of magnesium hydride, which comprises the following process steps: under the protection of inert gas, carrying out laser etching treatment on the metal magnesium sheet; crushing and grinding the metal magnesium sheet subjected to laser etching to obtain magnesium powder; feeding the magnesium powder obtained in the step 2 into a reaction chamber, and introducing hydrogen into the reaction chamber under the protection of inert gas to react with the magnesium powder to obtain magnesium hydride particles; according to the invention, the magnesium sheet is used as a raw material, and the surface roughness of the magnesium sheet is changed by etching the surface of the magnesium sheet by adopting a laser etching technology, so that the specific surface area of magnesium is increased, the reaction activity of magnesium and hydrogen is further improved, and the technical problem that the magnesium hydride preparation in the prior art needs higher temperature and higher hydrogen pressure is solved; the prepared magnesium hydride particles have uniform particle size, moderate size and higher purity, and simultaneously the temperature required by the hydrogen discharge of the magnesium hydride is reduced.)
技术领域
本发明涉及氢化镁的制备，更具体的，涉及一种氢化镁的制备方法。
背景技术
氢化镁又名二氢化镁，化学式mgh2。一种白色结晶的化学物质，与水反应放出氢气，主要用来做强还原剂。氢是宇宙中含量最多的元素，它有潜力取代汽油、煤气和其他烃基燃料成为新型的清洁能源，已知的氢气存储分物理和化学两大类，物理储氢方法主要有液氢储存、高压氢气储存、活性炭吸附储存等。化学储氢方法有金属氢化物储存、有机液态氢化物储存、无机物储存等，最初研究发现镁是存储氢气的理想金属，而MgH2中的含氢量高达7.65％，具有广泛的潜在用途。
目前，对于氢化镁的制备主要有两种方式，一种是直接使用镁粉在加热加压的条件下使其与氢气得到，这种制备方法对于反应条件要求较高，且镁粉的转化率低；另一种是利用热能对镁块进行加热产生镁蒸气，再对镁蒸气进行冷却得到镁粉，最后将镁粉与氢气进行反应，这种制备方式虽然对于反应条件要求较低，但是对镁块进行加热的过程需要耗费大量的热能，制作成本高。
因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的一种氢化镁的制备方法。
为达到本发明之目的，采用如下技术方案：
一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒。
优选的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.02-0.1mm。
优选的，所述步骤1中激光的波长为355nm。
优选的，所述步骤2中镁粉的粒径为30-50μm。
优选的，所述反应室内的温度为200-250度。
优选的，所述反应室内的压强为0.1-0.3MPa。
优选的，所述惰性气体为氩气或氦气。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过以金属镁片为原材料，同时采用激光刻蚀技术对金属镁片表面进行刻蚀改变其表面粗糙度，从而提高了金属镁的比表面积，进而提高了金属镁与氢的反应活性，不仅解决了现有技术中制备氢化镁需要较高温度和较高氢压的技术问题，同时整个过程中热能消耗少，较为环保，同时也降低了生产成本；此外采用本发明制备的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中，纯度较高，放氢时所需的温度低于采用采用常规方法制备的氢化镁颗粒。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.02mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为30μm。
所述反应室内的温度为200度。
所述反应室内的压强为0.1MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到95.2％，氢化镁颗粒的平均粒径为11.35μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为350℃。
实施例2
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.06mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为40μm。
所述反应室内的温度为230度。
所述反应室内的压强为0.2MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到97.1％，氢化镁颗粒的平均粒径为8.54μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为280℃。
实施例3
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.1mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为50μm。
所述反应室内的温度为250度。
所述反应室内的压强为0.3MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到96.4％，氢化镁颗粒的平均粒径为12.35μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为330℃。
对比例
选用实施例的金属镁片同等重量的金属镁粉，纯度为99.99％，粒径为40μm，将镁粉放置在镁合金盒内，整体置于高温高压反应釜内，而后相高温高压反应釜内缓慢通入氢气，并缓慢放出进行氢气清洗足够长时间后关闭出气阀，开始升温升压，保持温度和压强分别为380度、7MPa，反应30小时。随后，对反应产物进行XRD测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量为63.2％，将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为440℃。
通过上述数据分析可知，采用本发明的工艺制备的的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中，纯度较高，而且对于反应条件要求较低，在常压下即可以进行反应，同时制备的氢化镁颗粒在放氢时的峰值温度明显低于常规加压加热状态下制备的氢化镁颗粒。
所述对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
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