一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法

文档序号:673172 发布日期:2021-04-30 浏览:39次 >En<

阅读说明:本技术 一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法 (Method for preparing high-purity tantalum/niobium pentachloride and lithium chloride from waste tantalum/lithium niobate ) 是由 李焌源 田吉英 王一舟 向小绢 任改梅 黎静 于 2021-01-04 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法,以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源,石油焦、活性炭、炭黑为碳源,破碎后按一定比例混匀,经等离子体活化后,装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应,产生的混合气控制温度280-400℃,通过高温除尘和过滤段除铁后,进入温度控制150-220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌,氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备,解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题,本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。(The invention discloses a method for preparing high-purity tantalum/niobium pentachloride and lithium chloride from waste tantalum/lithium niobate, which comprises the steps of taking waste tantalum/lithium niobate pretreated by acid-base cleaning as a tantalum/niobium lithium metal source, taking petroleum coke, activated carbon and carbon black as carbon sources, crushing, uniformly mixing according to a certain proportion, activating by plasma, putting into a chlorination furnace, heating, introducing high-purity chlorine gas for reaction, controlling the temperature of generated mixed gas to be 280 plus materials and 400 ℃, removing iron by a high-temperature dust removal and filtration section, entering a material receiving section with the temperature controlled to be 150 plus materials and 220 ℃, cooling and recovering the high-purity tantalum/niobium pentachloride, and recovering the high-purity lithium chloride from residual materials of the chlorination furnace by water leaching. The method realizes the preparation of high-purity tantalum/niobium pentachloride and lithium chloride, solves the problems of low product purity, low recovery rate, complex process and the like of the traditional waste tantalum/lithium niobate recovery process, and has the outstanding advantages of simple process equipment, complete utilization of raw materials, low cost, cleanness and environmental protection.)

一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法

技术领域

本发明涉及从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法,属于稀有材料回收和再制备领域。

背景技术

五氯化钽是一种沸点低至242℃的白色晶体,利用其沸点与杂质元素氯化物的差异性利于实现与杂质元素硅、铝、钛、铁、钙、锰、镍等的分离。作为超细高纯钽粉和高纯钽涂层的重要前驱体,已广泛应用于电容器、人工骨骼、超高温材料和高耐腐材料领域;五氯化铌是一种沸点低至250℃的淡黄色晶体,是超细高纯铌粉和高纯铌涂层的重要前驱体,主要应用于超导材料和防腐蚀耐高温等高性能材料领域;氯化锂是锂的一种无机化合物,能够广泛应用于锂电材料领域,也作为助焊剂、干燥剂等用于空气调节领域。

目前五氯化钽/铌和氯化锂的制备都是采用钽/铌和锂的纯物质进行制备,钽/铌和锂是国家重要的战略资源和能源材料,一次矿产资源的开采冶炼引起的资源枯竭是限制国家关键领域发展的重要因素。

废钽/铌酸锂常用的回收方法火法和湿法都引入新的物质如铝或钠等物质。火法制备的金属钽/铌纯度低,还需要进行高温电子束熔才能得到纯度相对较高的钽/铌棒,后续又需要氢化制粉等工艺处理,工艺流程长,能耗高,锂的高质化提取难以实现;湿法采用高温碱熔、水洗和酸洗,用水量大,且分离的钽/铌纯度只有98%,锂的纯度也只有96%左右。传统废钽/铌酸锂回收方法只是实现了钽/铌和锂的资源化,难以实现其高质化应用。因此开发废钽/铌酸锂高质化制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法显得尤为重要。

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