微胶囊纸的制备方法
阅读说明：本技术 微胶囊纸的制备方法 (Preparation method of microcapsule paper ) 是由 宋特 吴晓彪 隋涛 王伟 余春柳 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种微胶囊纸的制备方法。包括以下步骤：1)用纸页成型器抄造定量为15-20g/m2的薄型湿纸幅；2)通过层间加填工艺将微胶囊包络体系加入到两张湿纸张之间,3)利用压榨和干燥工艺制备出高包络微胶囊纸；其中,所述的微胶囊包络体系的制备方法为：21)将纳米原纤化纤维素与β-环状糊精为主体的微胶囊混合搅拌；形成CNF/微胶囊分散体系；22)常温下,在CNF/微胶囊分散体系中加入1-3％丙烯酸锂溶液进行预处理5-15min；23)将预处理后的CNF/微胶囊分散体系进行离心洗涤至中性；24)将洗涤后的CNF/微胶囊分散体系中再包络10％-15％固含量的微胶囊,同时辅以超声波和搅拌协同分散作用。本发明逐级包络微胶囊预包络体系可以使得微胶囊的加填量远远高于普通纸浆和微胶囊混合抄造纸张中微胶囊含量。(The invention discloses a preparation method of microcapsule paper. The method comprises the following steps: 1) making thin wet paper web with weight of 15-20g/m2 with paper sheet former; 2) adding the microcapsule enveloping system between two pieces of wet paper by an interlayer filling process, and 3) preparing the high enveloping microcapsule paper by utilizing a squeezing and drying process; the preparation method of the microcapsule enveloping system comprises the following steps: 21) mixing and stirring the nanofibrillated cellulose and the microcapsule taking the beta-cyclodextrin as the main body; forming a CNF/microcapsule dispersion; 22) at normal temperature, adding 1-3% lithium acrylate solution into the CNF/microcapsule dispersion system for pretreatment for 5-15 min; 23) centrifugally washing the pretreated CNF/microcapsule disperse system to be neutral; 24) and enveloping the microcapsules with solid content of 10-15% in the washed CNF/microcapsule disperse system, and simultaneously assisting ultrasonic waves and stirring for synergistic dispersion. The gradual enveloping microcapsule pre-enveloping system can ensure that the filling amount of the microcapsules is far higher than the microcapsule content in the common paper pulp and microcapsule mixed papermaking paper.)
技术领域
本发明涉及一种微胶囊纸的制备方法。
背景技术
微胶囊在纸张的添加可以赋予纸张新的功能性。例如带有香味的微胶囊在纸张中的添加可以使纸张的香味有一个长久的保持作用；带有多孔性质的微胶囊通过纳米纤维素的包覆作用，可以使得微胶囊做到高加填，增强纸张的吸附性能，在绿色包装或者家居装修中有着重要的应用。
常规的微胶囊和纸张混合，微胶囊的加填量较低，同时会造成大量的微胶囊在抄造过程中流失，混合抄造效果不明显。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供一种采用CNF作为一个预包络体结构，可以极大增加微胶囊在纸张中的含量的微胶囊纸的制备方法。
为达到上述目的，本发明微胶囊纸的制备方法，包括以下步骤：
1)用纸页成型器抄造定量为15-20g/m2的薄型湿纸幅；
2)通过层间加填工艺将微胶囊包络体系加入到两张湿纸张之间，
3)利用压榨和干燥工艺制备出高包络微胶囊纸；
其中，所述的微胶囊包络体系的制备方法为：
21)将纳米原纤化纤维素与β-环状糊精为主体的微胶囊混合搅拌；形成CNF/微胶囊分散体系；
22)常温下，在CNF/微胶囊分散体系中加入1-3％丙烯酸锂溶液进行预处理5-15min；
23)将预处理后的CNF/微胶囊分散体系进行离心洗涤至中性；
24)将洗涤后的CNF/微胶囊分散体系中再包络10％-15％固含量的微胶囊，同时辅以超声波和搅拌协同分散作用；
进一步的，还包括：
25)在搅拌和超声波空化协同处理过程中，加入阳离子淀粉。
进一步的，所述的方法具体为：
31)在固含量1-3％纳米原纤化纤维素中加入30-40％w/wβ-环状糊精为主体的微胶囊混合搅拌，搅拌速度1500-2000rpm，搅拌时间20-30min；同时通过超声波协同处理以均匀分散形成CNF/微胶囊分散体系；
32)常温下，在CNF/微胶囊分散体系中加入1-3％丙烯酸锂溶液进行预处理5-15min；
33)将CNF/微胶囊分散体系进行离心洗涤4-6次，直至将体系洗涤至中性；
34)在洗涤后CNF/微胶囊分散体系中再包络10％-15％固含量的微胶囊，同时辅以超声波和搅拌协同分散作用；
35)保持CNF/微胶囊的含量在3-5％固含量情况下进行搅拌；搅拌速度1500-2000rpm，搅拌时间20-30min；和超声波空化协同处理；在此过程中，加入0.01-0.03％质量分数的阳离子淀粉。
本发明采用纳米纤维素纤维逐级包络微胶囊预包络体系可以使得微胶囊的加填量远远高于普通纸浆和微胶囊混合抄造纸张中微胶囊含量，并且可以使微胶囊固定在丰富的纳米纤维素网络结构中，可以均匀的分散在层间。另外在层合过程中由于纳米纤维素丰富的网状交联结构和表面大量羟基的存在，使其上下两层在层合过程中产生大量氢键连接，增加两层间的层间结合强度。
具体实施方式
实施例
针叶木和阔叶木化学浆板，打浆度40-50°SR；阳离子聚丙烯酰胺含量0.03-0.05％质量分数(助留剂)；
采用纸页成型器抄造定量为15-20g/m2的薄型纸张，通过层间加填工艺将CNF/微胶囊包络体系加入到两张湿纸幅之间，进行压榨干燥，利用纳米纤维素和微胶囊表面大量羟基与上下纸幅形成氢键连接，既可以使上下两层之间的连接更加紧密，又可以使其微胶囊可以完全加填到纸张中，不会造成微胶囊大量流失，起到全部加填效果。
CNF/微胶囊包络体系制备过程如下：
(1)将固含量1-3％纳米原纤化纤维素与β-环状糊精为主体的微胶囊(加入量30-40％w/w)混合、搅拌；搅拌速度1500-2000rpm，时间20-30min；同时辅以超声波作用(固定频率和相同时间)均匀分散形成CNF/微胶囊分散体系。
(2)常温下，在CNF/微胶囊分散体系中加入1-3％丙烯酸锂溶液进行预处理5-15min，使得纤维素表面无定形区结构更加疏松而暴露出更多的游离羟基，以期形成更丰富的羟基网络结构。
(3)将体系进行离心洗涤4-6次，直至将体系洗涤至中性。
(4)再包络10％-15％固含量的微胶囊，同时辅以超声波和搅拌协同分散作用，达到体系中最大限度的微胶囊的添加工艺特点。
(5)保持CNF/微胶囊的含量在3-5％固含量情况下进行搅拌(搅拌速度1500-2000rpm，时间20-30min，)和超声波空化(固定频率和相同搅拌时间)协同处理，在此过程中，加入阳离子淀粉(质量分数0.01-0.03％)以平衡体系的Zeta电位。形成纳米纤维素最大包络微胶囊效果的一种新型的纳米原纤化纤维素/阳离子淀粉/微胶囊的包络体。
上述过程中，纳米纤维素由于本身高度原纤维化，比表面积大且富含大量的游离羟基，可以在基体材料中形成丰富的网状结构。纳米纤维素具有很高的保水值、较好的粘结力、增稠性、悬浮性、稳定性和分散性等常规纤维不具备的特殊性质，而微胶囊的是以β-环状糊得精为主体的微米级别的颗粒物质。由于微胶囊和纳米纤维素表面具有大量的游离羟基，其表面显电负性，加入阳离子淀粉，改变包络体系表面的电势，使体系更加稳定。
纳米原纤化纤维素/微胶囊包络体系逐级包络工艺和一次性包络微胶囊的工艺对比：
(1)一次性微胶囊/纳米原纤化纤维素的构建并不能达到理想的微胶囊的添加量，添加量可以达到30-40％w/w的量，如果在进行添加微胶囊的话，体系粘稠，通过超声波和搅拌作用难以均匀分散，使得包络体系分散不均匀，造成后面成纸后，微胶囊在纸页中的分散不能达到理想的效果。
(2)通过纳米纤维素逐级包络微胶囊，可以使得微胶囊的加入量高于一次性添加的量。添加量可以达到40-55％。通过丙烯酸锂溶液对一次添加后的微胶囊/纳米纤维素体系进行预处理润胀，使得无定形区的分子内聚力变小，纳米原纤化纤维素进一步变软，暴露出更多的游离羟基和空间网状结构，通过这种方式可以使体系进一步容载微胶囊。可以在一次添加量的基础上，进一步可以多增加10-15％的含量。达到体系最大程度的加填微胶囊的量。
通过逐级包络工艺使得微胶囊在纳米纤维素包络体系中达到最大程度的包络结构，并且纳米纤维素独特的网络结构使得微胶囊紧紧包络在里面，采用层间加填微胶囊的方式，尽最大可能增加微胶囊的加填量。
与之前技术相比，优势在于
加填量
成纸微胶囊损失
本实施例逐级包络体系层间加填
40-55％
接近0％
一次性包络体系层间加填
30-40％
接近0％
普通微胶囊纸浆混合
10-20％
20-30％
采用纳米纤维素纤维逐级包络微胶囊预包络体系可以使得微胶囊的加填量远远高于普通纸浆和微胶囊混合抄造纸张中微胶囊含量，并且可以使微胶囊固定在丰富的纳米纤维素网络结构中，可以均匀的分散在层间。另外在层合过程中由于纳米纤维素丰富的网状交联结构和表面大量羟基的存在，使其上下两层在层合过程中产生大量氢键连接，增加两层间的层间结合强度。
内结合强度
本专利逐级包络体系层间加填
198-215J/m<sup>2</sup>
一次性包络体系层间加填
205-218J/m<sup>2</sup>
普通双层复合
155-175J/m<sup>2</sup>
在纳米纤维素再次包络微胶囊的工艺中，通过丙烯酸锂溶液润胀处理，保证体系中的纳米纤维素无定形区分子内聚力减小，使得体系变软，使得体系中可以容载更多的微胶囊，但由于纳米纤维素高度原纤维化，容易造成润胀过度使得纳米纤维素晶型发生变化，使得纳米纤维素强度降低而难以包络更多微胶囊的现象。丙烯酸锂的添加量和预处理时间的控制非常重要。
丙烯酸锂在常温下润胀处理，浓度：1％，2％，3％；处理时间5min，10min，15min。
通过实验可得，浓度为2％，时间为10min，可以使得包络得到二次包络微胶囊达到最佳工艺效果，为15％左右。
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