一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法
阅读说明：本技术 一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法 (Self-assembly method of spiral line morphology palladium sulfide particles ) 是由 董孟孟 吕燕飞 赵士超 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法,本发明先将硫固体粉末放在石英舟中,再将石英舟放入石英管,将氯化钯盐酸溶液放在基底上,基底放置在石英管中,位置在载气流向下游方向,石英管中输入载气氩氢混合气并加热保温,待冷却到200-250℃后取出并在室温下冷却至室温,获得硫化钯球形颗粒自组装图案；本发明将金属钯盐和硫高温下发生化学反应,该自组装图案是通过化学反应-扩散机制形成。(The invention discloses a self-assembly method of palladium sulfide particles with spiral line morphology, which comprises the steps of firstly placing sulfur solid powder in a quartz boat, then placing the quartz boat in a quartz tube, placing palladium chloride hydrochloric acid solution on a substrate, placing the substrate in the quartz tube, leading the position of the substrate to be in the downstream direction of carrier gas flow, inputting carrier gas argon-hydrogen mixed gas into the quartz tube, heating and preserving heat, taking out the substrate after cooling to 250 ℃ of 200-; the metal palladium salt and the sulfur are subjected to chemical reaction at high temperature, and the self-assembled pattern is formed through a chemical reaction-diffusion mechanism.)
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种硫化钯圆形颗粒自组装的制备方法，自组装图案为阿基米德螺线形貌。
背景技术
纳米材料的制备分为两个方向，一是以光刻为代表的自上而下的方法(大尺寸材料为起点，加工成小尺寸材料)，而是自下而上法即分子、原子等小尺寸单元物质聚集成大尺寸的纳米结构。而自下而上方法中，自组装尤其引人关注。自组装是指自组装基本单元如原子、分子、团聚体等通过一定的驱动力自发形成特定图案或结构的过程，这种过程的特点使得纳米材料或器件的制造将会更加节约材料、降低能耗，而且还可能获得常规方法获得不到的性能，因此自组装技术成为研究热点之一。自组装通常通过自组装基本单元间的范德华力、氢键等若相互作用相互连接到一起，一般是在低温、液相介质中进行，高温、气相中自组装研究的相对少一些。本专利在高温、气相环境中制备出了硫化钯自组装图案，通过钯盐溶液在还原性气氛下真空干燥，液滴干燥后在基底表面留下咖啡环图形的钯盐结晶颗粒，再于高温下与硫蒸气反应生成硫化钯，产物硫化钯经过反应-扩散过程形成自组装图案。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。
本发明提出了一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。具体步骤是：
步骤(1).取硫固体粉末1～5g，放入石英舟中，然后将装有硫固体粉末的石英舟放入管式电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干备用；将0.05-0.2mol/l的氯化钯PdCl2盐酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后将基底放置在石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为30～40sccm。管内温度为室温20-30℃，管内真空度为300～500Pa。通气5-10分钟。
步骤(4).将管式炉升温至900～1000℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至900～1000℃后保温，保温时间为60min～100min。
步骤(5).石英管停止加热，将管式炉在室温环境下冷却到200-250℃，然后开启管式炉，石英管在室温下冷却至室温，然后取出基底，在基底上获得硫化钯球形颗粒自组装图案，图案为的阿基米德螺线；颗粒尺寸50-500nm。
所述的步骤(1)中石英管为石英管或刚玉管，石英舟为石英舟或刚玉舟。
所述的步骤(1)中石英管内径为1英寸。
所述的步骤(1)中硫固体粉末，也可为能够蒸发出硫的含硫盐，如硫化钼、硫化钨等。
所述的步骤(2)中基底为表面生长有氧化层的硅片。
所述的步骤(2)中基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。
所述的步骤(3)中通气为室温条件下通气，气体为氩氢混合气，以确保液滴在还原性保护气氛下干燥，干燥后的液体在基底表面形成咖啡环图案。
有益效果：本发明将金属钯盐和硫高温下发生化学反应，该自组装图案是通过化学反应-扩散机制形成。阿基米德螺线图案的形成，与氯化钯溶液在还原性保护气氛下的干燥过程、高温硫化钯的形成和扩散有关。
附图说明
图1为硫化钯阿基米德螺线的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。具体步骤是：
步骤(1).取硫化钼粉末1g，放入石英舟中，然后将装有硫固体粉末的石英舟放入管式电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；石英管内径为1英寸；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干备用；将0.2mol/l的氯化钯PdCl2盐酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后将基底放置在石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；所述的基底为表面生长有氧化层的硅片；基底尺寸为2.5cm×1.5cm；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为30sccm。管内温度为室温25℃，管内真空度为300Pa。通气6分钟。
步骤(4).将管式炉升温至900℃，升温速率为20℃/min。温度升至900℃后保温，保温时间为80min。
步骤(5).石英管停止加热，将管式炉在室温环境下冷却到200℃，然后开启管式炉，石英管在室温下冷却至室温，然后取出基底，在基底上获得硫化钯球形颗粒自组装图案，图案为的阿基米德螺线；颗粒尺寸120nm。
如图1所示，图中白色为硫化钯颗粒自组装形成的阿基米德螺线。
实施例2：
一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。具体步骤是：
步骤(1).取硫化钨粉末3g，放入刚玉舟中，然后将装有硫固体粉末的刚玉舟放入管式电炉中的刚玉管内；刚玉舟放置在刚玉管的中间位置；刚玉管内径为1英寸；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干备用；将0.1mol/l的氯化钯PdCl2盐酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后将基底放置在刚玉管中，位置在载气流向下游方向距刚玉舟25cm处；所述的基底为表面生长有氧化层的硅片；基底尺寸为3.5cm×1.5cm；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向刚玉管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为35sccm。管内温度为室温20℃，管内真空度为400Pa。通气10分钟。
步骤(4).将管式炉升温至950℃，升温速率为25℃/min。温度升至950℃后保温，保温时间为95min。
步骤(5).刚玉管停止加热，将管式炉在室温环境下冷却到220℃，然后开启管式炉，刚玉管在室温下冷却至室温，然后取出基底，在基底上获得硫化钯球形颗粒自组装图案，图案为的阿基米德螺线；颗粒尺寸60nm。
实施例3：
一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。具体步骤是：
步骤(1).取硫化钼粉末5g，放入石英舟中，然后将装有硫固体粉末的石英舟放入管式电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；石英管内径为1英寸；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干备用；将0.05mol/l的氯化钯PdCl2盐酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后将基底放置在石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟22cm处；所述的基底为表面生长有氧化层的硅片；基底尺寸为2.5cm×2cm；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为40sccm。管内温度为室温30℃，管内真空度为500Pa。通气5分钟。
步骤(4).将管式炉升温至1000℃，升温速率为30℃/min。温度升至1000℃后保温，保温时间为60min。
步骤(5).石英管停止加热，将管式炉在室温环境下冷却到250℃，然后开启管式炉，石英管在室温下冷却至室温，然后取出基底，在基底上获得硫化钯球形颗粒自组装图案，图案为的阿基米德螺线；颗粒尺寸400nm。
实施例4：
一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法。具体步骤是：
步骤(1).取硫化钨粉末4g，放入石英舟中，然后将装有硫固体粉末的石英舟放入管式电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；石英管内径为1英寸；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干备用；将0.15mol/l的氯化钯PdCl2盐酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后将基底放置在石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；所述的基底为表面生长有氧化层的硅片；基底尺寸为3cm×1.5cm；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为40sccm。管内温度为室温25℃，管内真空度为300Pa。通气8分钟。
步骤(4).将管式炉升温至900℃，升温速率为20℃/min。温度升至900℃后保温，保温时间为80min。
步骤(5).石英管停止加热，将管式炉在室温环境下冷却到200℃，然后开启管式炉，石英管在室温下冷却至室温，然后取出基底，在基底上获得硫化钯球形颗粒自组装图案，图案为的阿基米德螺线；颗粒尺寸300nm。
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