磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法
阅读说明：本技术 磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法 (Magnetic separation device, online backwashing method and magnetic separation method ) 是由 杨如意 孟祥堃 陈强 胡云剑 门卓武 卜亿峰 杜冰 于 2019-10-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及磁分离冲洗领域,公开了磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法。磁分离装置包括：高梯度磁分离器、分开设置在所述高梯度磁分离器的上游和下游的进料单元和冲洗单元,以及控制单元；进料单元包括原料罐、浓液罐和进气源,且原料罐、浓液罐、进气源分别通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的入口连通；冲洗单元包括产品罐、冲洗液源、放空管,且产品罐、冲洗液源、放空管通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的出口连通；控制单元电连接所述阀门和高梯度磁分离器,控制实现磁分离装置进行吸附和冲洗过程；其中高梯度磁分离器包括分离腔、隔热层、超声发生器、励磁线圈和磁极。解决高温浆料的磁分离问题。(The invention relates to the field of magnetic separation and washing, and discloses a magnetic separation device, an online backwashing method and a magnetic separation method. The magnetic separation device includes: the device comprises a high-gradient magnetic separator, a feeding unit and a flushing unit which are separately arranged at the upstream and the downstream of the high-gradient magnetic separator, and a control unit; the feeding unit comprises a raw material tank, a concentrated solution tank and an air inlet source, and the raw material tank, the concentrated solution tank and the air inlet source are respectively communicated with the inlet of the high-gradient magnetic separator through pipelines with valves; the flushing unit comprises a product tank, a flushing liquid source and an emptying pipe, and the product tank, the flushing liquid source and the emptying pipe are communicated with an outlet of the high-gradient magnetic separator through a pipeline with a valve; the control unit is electrically connected with the valve and the high gradient magnetic separator and controls the magnetic separation device to perform adsorption and washing processes; wherein the high gradient magnetic separator comprises a separation cavity, a heat insulation layer, an ultrasonic generator, an excitation coil and a magnetic pole. The problem of magnetic separation of high-temperature slurry is solved.)
技术领域
本发明涉及磁分离冲洗领域，具体涉及一种磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法。
背景技术
高梯度磁分离技术是一种利用物质的磁性差异实现物质分离的物理方法。高梯度磁分离技术最早用于矿选，但随着理论和技术进步，该方法在化工、水处理等领域得到广泛应用。但如何高效的实现聚磁介质和磁性颗粒的分离即反冲洗效率仍是一个难题。
CN202538920U公开了一种连续型超声辅助高梯度超导磁分离设备，包括超声辅助系统、超导磁体、高梯度介质网、进料口、冲洗出水口、悬挂系统，超导磁体内设有冲洗出水口，超导磁体外设有进料口；进料口连接超声辅助系统。该设备中超声的作用是消除多数细颗粒物料在分散液中的团聚现象。由于反冲洗过程没有超声的辅助作用，因此反冲洗不彻底。
CN108525847A公布了一种周期交替式超导磁分离机，包括超导磁源、分选机构，其中，超导磁源包括空心螺线管主线圈，空心螺线管主线圈外部靠近两端的部位分别设有补偿线圈，空心螺线管主线圈和补偿线圈均采用超导线材绕制；分选机构包括分选腔体，分选腔体连接有直线运动驱动机构，分选腔体在空心螺线管主线圈芯部进出。该装置通过分选机构周期性的进出磁场区，充分利用超导磁源产生的强磁场，对于低比磁化系数的矿物具有良好的分离效果。但是，反冲洗过程中该装置仅使用卸料水冲洗磁性颗粒，磁性颗粒很难被冲洗下来，再生效果差，影响磁分离效率。
在化工领域，经常会遇到液固物料体系分离的问题，目前普遍采用沉降、过滤和离心的方法进行分离。当固体颗粒尺寸较大时，采用以上方法可以得到很好的分离效果，而且设备简单、能耗低；随着颗粒尺寸减小，分离设备的复杂程度和能耗也越来越高，当面临高温、高压等苛刻工艺条件时，设备成本将大大增加。因此需要提供一种能够分离含有小颗粒尺寸的液固物料体系的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服如何使高温含磁性颗粒浆液实现稳定的磁分离问题，提供了磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法。该装置和方法可以实现在超声存在条件下的气和/或液冲洗，使具有高温的含磁性颗粒浆液获得稳定、连续的磁分离效果。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种磁分离装置，包括：
高梯度磁分离器、分开设置在所述高梯度磁分离器的上游和下游的进料单元和冲洗单元，以及控制单元；其中，
所述进料单元包括原料罐、浓液罐和进气源，且原料罐、浓液罐、进气源分别通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的入口连通；
所述冲洗单元包括产品罐、冲洗液源、放空管，且产品罐、冲洗液源、放空管通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的出口连通；
所述控制单元电连接所述阀门和高梯度磁分离器，控制实现磁分离装置进行吸附和冲洗过程；
其中，所述高梯度磁分离器包括分离腔、隔热层、超声发生器、励磁线圈和磁极。
优选地，所述分离腔内部填充聚磁介质，所述分离腔的外部设置隔热层；超声发生器设置在隔热层的外部，励磁线圈设置在超声发生器的外部；磁极设置在所述分离腔的入口端和出口端，包括内磁极和外磁极。
优选地，在所述进料单元中，所述高梯度磁分离器的入口与原料罐、浓液罐、进气源之间，分别通过带有进料阀、冲洗出料阀、进气阀的管线连通。
优选地，在所述冲洗单元中，所述高梯度磁分离器的出口与产品罐、冲洗液源、放空管之间，分别通过带有出料阀、冲洗进料阀、放空阀的管线连通。
本发明第二方面提供了一种本发明的装置进行在线反冲洗的方法，包括：
(1)停止将含有磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器，并关闭所述高梯度磁分离器的磁场；
(2)启动所述高梯度磁分离器的超声发生器，并将冲洗液和/或气体引入高梯度磁分离器中，在超声波存在下进行反冲洗，清除吸附在所述高梯度磁分离器的聚磁介质上的磁性颗粒。
优选地，所述浆液的固含量为0.005-15重量％，所述浆液的温度为80-600℃，所述浆液的压力为0-50MPa。
优选地，步骤(2)中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：
方式一：在超声作用下，打开冲洗进料阀和冲洗出料阀，用冲洗液冲洗高梯度磁分离器，产生的浓液进入浓液罐；
方式二：在超声作用下，打开进气阀和放空阀，用气体冲洗高梯度磁分离器；
方式三：在超声作用下，打开冲洗进料阀、冲洗出料阀、进气阀和放空阀，用冲洗液和气体对高梯度磁分离器进行气液混合冲洗，产生的浓液进入浓液罐，同时完成冲洗后的气体放空；
方式四：在超声作用下，先打开进气阀和放空阀，用气体对高梯度磁分离器进行气体冲洗；然后关闭进气阀和放空阀，并打开冲洗进料阀和冲洗出料阀，用冲洗液对高梯度磁分离器进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐。
优选地，超声频率为1.5×104Hz至1×107Hz；超声功率为500W-5000W。
本发明第三方面提供一种磁分离的方法，包括：
(i)将含有磁性颗粒的浆液通入本发明的装置中进行液固分离，分离出的磁性颗粒吸附累积在所述装置包括的高梯度磁分离器内，分离出的清液收集；
(ii)将经过步骤(i)吸附累积了磁性颗粒的高梯度磁分离器，进行本发明的在线反冲洗的方法；
(iii)重复进行步骤(i)和(ii)，进行连续的磁分离。
优选地，开始步骤(ii)的条件为：所述高梯度磁分离器的分离腔的入口和出口之间的压差大于0.1MPa。
通过上述技术方案，本发明提供的磁分离装置设置超声发生器，并提供相应的反冲洗方法，可以实现解决高温含磁性颗粒浆液的有效稳定、连续进行磁分离的问题。并且采用超声发生器，可以实现磁性颗粒在反冲洗过程中快速分离，分离更彻底，提高反冲洗的效率。本发明提供的上述技术方案能够应用于采用含磁性催化剂进行费托合成而得的产物，实现分离磁性催化剂颗粒，获得纯度更好的费托合成产物，以便后续流程对于费托合成产物更好的加工。
附图说明
图1是本发明提供的磁分离装置的流程示意图；
图2是高梯度磁分离器结构简图。
附图标记说明
1、下部接管 2、下部外磁极 3、超声发生器
4、励磁线圈 5、隔热层 6、上部外磁极
7、上部接管 8、上部内磁极 9、聚磁介质
10、下部内磁极
V1、原料罐 H1、高梯度磁分离器 V2、产品罐
V3、浓液罐 J1、进料阀 J2、出料阀
J3、冲洗进料阀 J4、冲洗出料阀 J5、进气阀
J6、放空阀
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种磁分离装置，如图1和图2所示，包括：
高梯度磁分离器H1、分开设置在所述高梯度磁分离器的上游和下游的进料单元和冲洗单元，以及控制单元；其中，
所述进料单元包括原料罐V1、浓液罐V3和进气源，且原料罐V1、浓液罐V3、进气源分别通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的入口连通；
所述冲洗单元包括产品罐V2、冲洗液源、放空管，且产品罐V2、冲洗液源、放空管通过带有阀门的管线与所述高梯度磁分离器的出口连通；
所述控制单元电连接所述阀门和高梯度磁分离器H1，控制实现磁分离装置进行吸附和冲洗过程；
其中，所述高梯度磁分离器H1包括分离腔、隔热层5、超声发生器3、励磁线圈4和磁极。
根据本发明，优选地，所述分离腔内部填充聚磁介质9，所述分离腔的外部设置隔热层5；超声发生器3设置在隔热层5的外部，励磁线圈4设置在超声发生器3的外部；磁极设置在所述分离腔的入口端和出口端，包括内磁极和外磁极。本发明提供的磁分离装置中，设置隔热层5和超声发生器3，能够有效地提供对励磁线圈4的热影响，又可以提供磁分离装置在进行冲洗脱除聚磁介质9上吸附的磁性颗粒时处于超声波条件下，更好更快地完成磁性颗粒的脱附。图2所示，在分离腔的入口端，内磁极为下部内磁极10，外磁极为下部外磁极2；在分离腔的出口端，内磁极为上部内磁极8，外部磁极为上部外磁极6。优选地，在分离腔的入口端和出口端，内磁极与外磁极分别对应安装且在相同的水平高度，防止漏磁。在分离腔的入口端连通有下部接管，在分离腔的出口端连通有上部接管7。
根据本发明，优选地，在所述进料单元中，所述高梯度磁分离器H1的入口与原料罐V1、浓液罐V3、进气源之间，分别通过带有进料阀J1、冲洗出料阀J4、进气阀J5的管线连通。
根据本发明，优选地，在所述冲洗单元中，所述高梯度磁分离器H1的出口与产品罐V2、冲洗液源、放空管之间，分别通过带有出料阀J2、冲洗进料阀J3、放空阀J6的管线连通。
本发明提供的磁分离装置中，在所述高梯度磁分离器的组成中包括超声发生器，当所述磁分离装置进行高温含磁性颗粒浆液的分离时，可以在脱附步骤过程中，在超声发生器发出的超声波的作用下，实现所述高梯度磁分离器所包括的聚磁介质进行快速的将吸附的磁性颗粒分离，有效地实现聚磁介质的再生，为下一次吸附做好准备。
本发明第二方面提供了一种本发明的装置进行在线反冲洗的方法，如图1所示，包括：
(1)停止将含有磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器H1，并关闭所述高梯度磁分离器的磁场；
(2)启动所述高梯度磁分离器H1的超声发生器3产生超神波，并将冲洗液和/或气体引入高梯度磁分离器H1中，在超声波存在下进行反冲洗，清除吸附在所述高梯度磁分离器H1所包含的聚磁介质9上的磁性颗粒。
本发明提供的步骤(1)中，关闭原料罐V1与高梯度磁分离器H1之间的进料阀J1，并关闭产品罐V2与高梯度磁分离器H1之间的出料阀J2，停止所述浆液引入所述高梯度磁分离器。所述高梯度磁分离器中的磁场通过励磁线圈4通电下产生，通过断电，关闭所述磁场。
根据本发明，提供的方法可以适用于高温的浆液进行磁分离。优选地，所述浆液的固含量为0.005-15重量％，所述浆液的温度为80-600℃，所述浆液的压力为0-50MPa。而现有技术不能在高于80℃的条件下实现有效的浆液磁分离。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：
方式一：在超声作用下，打开冲洗进料阀J1和冲洗出料阀J4，用冲洗液冲洗高梯度磁分离器H1，产生的浓液进入浓液罐V3；
方式二：在超声作用下，打开进气阀J5和放空阀J6，用气体冲洗高梯度磁分离器H1；
方式三：在超声作用下，打开冲洗进料阀J3、冲洗出料阀J4、进气阀J5和放空阀J6，用冲洗液和气体对高梯度磁分离器H1进行气液混合冲洗，产生的浓液进入浓液罐V3，同时完成冲洗后的气体放空；
方式四：在超声作用下，先打开进气阀J5和放空阀J6，用气体对高梯度磁分离器H1进行气体冲洗；然后关闭进气阀J5和放空阀J6，并打开冲洗进料阀J3和冲洗出料阀J4，用冲洗液对高梯度磁分离器H1进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐V3。
根据本发明，优选地，方式四中，所述气体冲洗和液体冲洗交替进行1-10次，每次冲洗时间为1-5min。
根据本发明，优选地，所述超声作用的条件包括：超声频率为1.5×104Hz至1×107Hz，优选为1.5×104Hz至2×105Hz；超声功率为500W-5000W，优选为2000W-3000W。提供的上述条件有利于加快所述聚磁介质9上吸附的磁性颗粒的分离，提供磁分离的效率。
本发明第三方面提供一种磁分离的方法，如图1所示，包括：
(i)将含有磁性颗粒的浆液通入本发明的装置中进行液固分离，分离出的磁性颗粒吸附累积在所述装置包括的高梯度磁分离器H1内，分离出的清液收集；
(ii)将经过步骤(i)吸附累积了磁性颗粒的高梯度磁分离器H1，进行本发明的在线反冲洗的方法；
(iii)重复进行步骤(i)和(ii)，进行连续的磁分离。
根据本发明，优选地，开始步骤(ii)的条件为：所述高梯度磁分离器的分离腔的入口和出口之间的压差大于0.1MPa。压差为压强差。
本发明提供的磁分离装置、在线反冲洗方法和磁分离的方法能够应用于处理来自费托合成反应的产物，该产物为高温含磁性催化剂颗粒的浆液，实现将所述产物进行有效的磁性催化剂颗粒的分离，提供纯度更好的费托合成产物，以便后续流程对于费托合成产物更好的加工。并且该应用可以实现来自费托合成反应的产物的连续、稳定的磁分离。
本发明中，压力为表压压力。
本发明中，浆液固含量为100-1000μg/g。优选浆液温度为180-300℃，浆液压力为0.3-1.5MPa。浆液粘度为2-4cP(180-300℃)。
本发明中，所述浆液中，磁性颗粒的平均粒径为10-75μm。颗粒饱和磁化强度为15-20emu/g。
本发明中，所述浆液进入分离腔的截面流速为0.001-0.5m/s，优选为0.5m/s。
本发明中，进行磁分离过程中，分离温度为180-300℃，分离压力为0.3-1.5MPa。磁感应强度为900-5000Gs。
本发明提供的冲洗过程中，超声频率为15000-30000Hz，超声功率为3000-4000W。
本发明中，聚磁介质为钢毛，直径为0.05-0.5mm。分离腔内，聚磁介质的填充率为1-5体积％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。其中，冲洗效率通过以下方法确定：将未吸附的聚磁介质质量进行称重，计重量M0；将吸附过程结束而得的聚磁介质(吸附磁性颗粒)进行称重，计重量M1；将聚磁介质进行冲洗，将冲洗过程结束而得的聚餐介质进行称重，计重量M2，冲洗效率％＝(M1-M2)/(M1-M0)×100％。
实施例1
按照表1中列出的条件进行磁分离。
(1)通电励磁线圈4产生磁场，将含磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器H1的分离腔，与聚磁介质9接触，进行磁分离，分离出清液存入产品罐；
(2)停止浆液引入，关闭进料阀J1和出料阀J2；断电励磁线圈4，消除磁场；启动超声发生器3产生超声波，并将冲洗液和/或气体引入高梯度磁分离器H1中进行反冲洗，分离聚磁介质9中累积吸附的磁性颗粒；
其中，步骤(2)具体采用气体冲洗和液体冲洗交替的方式进行：在超声作用下，先打开进气阀J5和放空阀J6，用气体对高梯度磁分离器H1进行气体冲洗；然后关闭进气阀J5和放空阀J6，并打开冲洗进料阀J3和冲洗出料阀J4，用冲洗液对高梯度磁分离器H1进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐V3。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，磁分离装置没有超声发生器，磁分离没有超声条件。结果见表2。
实施例2
按照表1中列出的条件进行磁分离装置的在线反冲洗。
(1)通电励磁线圈4产生磁场，将含磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器H1的分离腔，与聚磁介质9接触，进行磁分离，分离出清液存入产品罐；
(2)停止浆液引入，关闭进料阀J1和出料阀J2；断电励磁线圈4，消除磁场；启动超声发生器3产生超声波，并将冲洗液引入高梯度磁分离器H1中进行反冲洗，分离聚磁介质9中累积吸附的磁性颗粒；
其中，步骤(2)具体采用液体冲洗的方式进行：在超声作用下，打开冲洗进料阀J1和冲洗出料阀J4，用冲洗液冲洗高梯度磁分离器H1，产生的浓液进入浓液罐V3。
对比例2
按照实施例2的方法，不同的是，磁分离装置没有超声发生器，磁分离没有超声条件。结果见表2。
实施例3
按照表1中列出的条件进行磁分离装置的在线反冲洗。
(1)通电励磁线圈4产生磁场，将含磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器H1的分离腔，与聚磁介质9接触，进行磁分离，分离出清液存入产品罐；
(2)停止浆液引入，关闭进料阀J1和出料阀J2；断电励磁线圈4，消除磁场；启动超声发生器3产生超声波，并将气体引入高梯度磁分离器H1中进行反冲洗，分离聚磁介质9中累积吸附的磁性颗粒；
其中，步骤(2)具体采用气体冲洗的方式进行：在超声作用下，打开进气阀J5和放空阀J6，用气体冲洗高梯度磁分离器H1。
对比例3
按照实施例3的方法，不同的是，磁分离装置没有超声发生器，磁分离没有超声条件。结果见表2。
实施例4
按照表1中列出的条件进行磁分离装置的在线反冲洗。
(1)通电励磁线圈4产生磁场，将含磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器H1的分离腔，与聚磁介质9接触，进行磁分离，分离出清液存入产品罐；
(2)停止浆液引入，关闭进料阀J1和出料阀J2；断电励磁线圈4，消除磁场；启动超声发生器3产生超声波，并将冲洗液和气体同时引入高梯度磁分离器H1中进行气液混合反冲洗，分离聚磁介质9中累积吸附的磁性颗粒；
其中，步骤(2)具体采用气液混合冲洗的方式进行：在超声作用下，打开冲洗进料阀J3、冲洗出料阀J4、进气阀J5和放空阀J6，用冲洗液和气体对高梯度磁分离器H1进行气液混合冲洗，产生的浓液进入浓液罐V3，同时完成冲洗后的气体放空。
对比例4
按照实施例4的方法，不同的是，磁分离装置没有超声发生器，磁分离没有超声条件。结果见表2。
表1
*：分离腔的入口与出口的压差
表2
*：分离腔的入口与出口的压差
通过表1和2的结果可以看出，采用本发明提供的装置和方法的实施例和对比例相比，当处理相同原料且获得同样的分离结果时(分离后清液固含量相同)，实施例使用的冲洗时间减少，冲洗效率提高，浓液的固含量高(说明冲洗过程去除聚磁介质上的磁性颗粒多)，显著改善分离含有细小磁性颗粒的液固物料的反冲洗效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。