具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

汽车发动机服役条件下燃料燃烧效率、润滑磨损状况对汽车的能耗和环保问题影响最为显著，对润滑油的润滑性能、长期稳定性能提出了更高的要求。摩擦磨损是普遍存在的自然现象，磨损是造成材料与设备破坏和失效的三种最主要的形式之一，润滑则是降低摩擦、减少或避免磨损的最有效技术。润滑油添加剂是加入润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性，常见的润滑剂添加剂有抗氧化剂、防腐剂、抗泡剂等，但是现有的润滑剂添加剂在使用时存在抗氧化性能和润滑效果不佳的问题。为了解决上述技术问题，本发明提出了一种润滑油添加剂，由以下重量份数组成：基础油30-35份、防腐剂10-15份、清净分散剂12-18份、降凝剂4-9份、抗泡剂1-3份、抗氧化剂6-9份；抗氧化剂的制备方法包括以下步骤：按照（18-27）：（13-19）：（12-18）：（3-5）的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨2-3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌1-2h后得到抗氧化剂。

在本发明实施例中，所述一种润滑油添加剂，由以下重量份数组成：基础油30-35份、防腐剂10-15份、清净分散剂12-18份、降凝剂4-9份、抗泡剂1-3份、抗氧化剂6-9份；

抗氧化剂的制备方法包括以下步骤：按照（18-27）：（13-19）：（12-18）：（3-5）的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨2-3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌1-2h后得到抗氧化剂。

本发明中，采用石墨烯和氧化钼、二硫化钼作为润滑油的抗氧化剂，先通过球磨机和超声处理将石墨烯和氧化钼、二硫化钼分散成纳米颗粒，再通过偶联剂对纳米颗粒的石墨烯和氧化钼、二硫化钼进行改性处理，得到改性石墨烯和改性氧化钼、改性二硫化钼作为抗氧化剂，纳米级的抗氧化剂分散在基础油和润滑油中分散效果更佳，且耐磨性更佳，降低了润滑油的摩擦系数；且改性后的石墨烯和氧化钼、二硫化钼润滑效果和亲油性更佳，能够与基础油和润滑油更好的融合分散。

本发明中，采用改性硅油作为抗泡剂，通过偶联剂改性后得到的改性硅油抗泡效果更佳，有效抑制泡沫的产生，提高消除泡沫的速度，以免形成安定的泡沫，它能吸附在泡沫上，形成不安定的膜，从而达到破坏泡沫的目的。使得润滑油的润滑性能更佳，降低氧化速度，保障油品的传送和品质。

本发明中，在添加剂制备过程中，先将抗氧化剂和清净分散剂预先混合分散处理，使得清净分散剂能够对抗氧化剂中的改性石墨烯进行进一步改性处理，提高改性石墨烯的亲油性，保证改性石墨烯能够与添加剂中的各组分充分混匀。

下面结合具体实施例对本发明的一种润滑油添加剂及其制备方法的技术效果做进一步的说明，但这些实施例所提及的具体实施方法只是对本发明的技术方案进行的列举解释，并非限制本发明的实施范围，凡是依据上述原理，在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。

实施例1

按照18：13：12：3的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨2h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为10MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌1h后得到抗氧化剂；

按照1：18的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1000r/min的转速下混合0.5h后，得到抗泡剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油30份、磺酸钡10份、单烯基丁二酰亚胺12份、二甲基丙烯酸甲酯4份、抗泡剂1份、抗氧化剂6份；

将抗氧化剂和单烯基丁二酰亚胺倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钡、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为1500r/min的高转速下混合0.5h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为10MHz，得到润滑油添加剂。

实施例2

按照18：13：12：3的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨2h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为10MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌1h后得到抗氧化剂；

按照1：18的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1000r/min的转速下混合0.5h后，得到抗泡剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油31份、磺酸钙11份、清净分散剂13份、二甲基丙烯酸甲酯5份、抗泡剂1.5份、抗氧化剂6.5份；

将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为1500r/min的高转速下混合0.5h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为10MHz，得到润滑油添加剂。

实施例3

按照22：16：15：4的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨2.5h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为15MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌1.5h后得到抗氧化剂；

按照2：21的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1250r/min的转速下混合0.75h后，得到抗泡剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油33份、磺酸钡13份、单烯基丁二酰亚胺15份、二甲基丙烯酸甲酯6份、抗泡剂2份、抗氧化剂7.5份；

将抗氧化剂和单烯基丁二酰亚胺倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钡、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为1750r/min的高转速下混合0.75h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为15MHz，得到润滑油添加剂。

实施例4

按照27：19：18：5的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为20MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌2h后得到抗氧化剂；

按照3：25的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1500r/min的转速下混合1h后，得到抗泡剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、抗泡剂2.5份、抗氧化剂8.5份；

将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

实施例5

按照27：19：18：5的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为20MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌2h后得到抗氧化剂；

按照3：25的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1500r/min的转速下混合1h后，得到抗泡剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油35份、磺酸钡15份、单烯基丁二酰亚胺18份、二甲基丙烯酸甲酯9份、抗泡剂3份、抗氧化剂9份；

将抗氧化剂和单烯基丁二酰亚胺倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钡、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

将实施例1-5制得的润滑油添加剂按照加入量为1:9与基础润滑油混合，得到五组润滑油组合物，并对五组润滑油组合物的性能进行测试。并选用市面上常见的润滑油添加剂作为对照组，且测试结果见表1所示：

表格1

综上，从表1可知，实施例1-5制备所得的润滑油添加剂应用于润滑油后，润滑油组合物的性能均优于对照组的润滑油组合物，且实施例4制备所得的润滑油添加剂应用于润滑油后，润滑油组合物的摩擦系数最佳，该实施例公开了：按照27：19：18：5的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为20MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌2h后得到抗氧化剂；按照3：25的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1500r/min的转速下混合1h后，得到抗泡剂；单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、抗泡剂2.5份、抗氧化剂8.5份；将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

进一步，本发明还对该一种润滑油添加剂及其制备方法中工艺条件作了系统研究，以下仅对工艺条件改变对一种润滑油添加剂效果影响显著的试验方案进行说明，均以实施例4的工艺条件作为基础，具体见对比例1-4：

对比例1

按照27：19：18的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼，混合得到抗氧化剂；

按照3：25的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1500r/min的转速下混合1h后，得到抗泡剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、抗泡剂2.5份、抗氧化剂8.5份；

将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

对比例2

按照27：19：18：5的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为20MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌2h后得到抗氧化剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、硅油2.5份、抗氧化剂8.5份；

将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、硅油和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

对比例3

按照27：19：18的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼，混合得到抗氧化剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、硅油2.5份、抗氧化剂8.5份；

将抗氧化剂和清净分散剂倒入混合桶内，机械搅拌得到混合液，对分散液进行机械剥离后得到分散液；将基础油、分散液、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、硅油和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

对比例4

按照27：19：18：5的重量比称取石墨烯、氧化钼、二硫化钼和偶联剂；将石墨烯、氧化钼、二硫化钼混合导入球磨机中，混合球磨3h，再置于超声下振荡分散成纳米颗粒，得到纳米混合物，超声波频率为20MHz；将纳米混合物和偶联剂导入搅拌桶内搅拌2h后得到抗氧化剂；

按照3：25的重量比称取偶联剂和硅油；将硅油和偶联剂倒入混合桶内并以转速为1500r/min的转速下混合1h后，得到抗泡剂；

单烯基丁二酰亚胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺按照1：1的比例混合得到清净分散剂；

按照以下重量份数称取各组分：基础油34份、磺酸钙14份、清净分散剂17份、二甲基丙烯酸甲酯8份、抗泡剂2.5份、抗氧化剂8.5份；

将基础油、抗氧化剂、清净分散剂、磺酸钙、二甲基丙烯酸甲酯、抗泡剂和抗氧化剂倒入混匀桶内在转速为2000r/min的高转速下混合1h，混匀的同时对混匀桶内物料进行超声波处理，超声波频率为20MHz，得到润滑油添加剂。

对比例1-4制备所得的润滑油添加剂按照加入量为1:9与基础润滑油混合，得到五组润滑油组合物，并对五组润滑油组合物的性能进行测试，测试结果见下表2所示：

表2

综上，从表2可知，对比例1-4制备所得的润滑油添加剂应用于润滑油后，润滑油组合物的性能均差于实施例4的润滑油组合物，其中对比例1选取石墨烯、氧化钼、二硫化钼作为抗氧化剂，并没有对石墨烯、氧化钼、二硫化钼进行球磨、超声波分散和改性处理，导致抗氧化剂在基础油和润滑油中分散效果较差，耐磨性能降低，增加了润滑油的摩擦系数；对比例2选用普通硅油作为抗泡剂，抗泡效果一般；对比例3选取没有进行球磨、超声波分散和改性处理的石墨烯、氧化钼、二硫化钼作为抗氧化剂，并选用普通硅油作为抗泡剂；对比例4在制备添加剂时没有预先将抗氧化剂和清净分散剂进行混合分散处理。

综上，本实施例中提出的一种润滑油添加剂及其制备方法，采用石墨烯和氧化钼、二硫化钼作为润滑油的抗氧化剂，先通过球磨机和超声处理将石墨烯和氧化钼、二硫化钼分散成纳米颗粒，再通过偶联剂对纳米颗粒的石墨烯和氧化钼、二硫化钼进行改性处理，得到改性石墨烯和改性氧化钼、改性二硫化钼作为抗氧化剂，纳米级的抗氧化剂分散在基础油和润滑油中分散效果更佳，且耐磨性更佳，降低了润滑油的摩擦系数；且改性后的石墨烯和氧化钼、二硫化钼润滑效果和亲油性更佳，能够与基础油和润滑油更好的融合分散。

采用改性硅油作为抗泡剂，通过偶联剂改性后得到的改性硅油抗泡效果更佳，有效抑制泡沫的产生，提高消除泡沫的速度，以免形成安定的泡沫，它能吸附在泡沫上，形成不安定的膜，从而达到破坏泡沫的目的。使得润滑油的润滑性能更佳，降低氧化速度，保障油品的传送和品质。

在添加剂制备过程中，先将抗氧化剂和清净分散剂预先混合分散处理，使得清净分散剂能够对抗氧化剂中的改性石墨烯进行进一步改性处理，提高改性石墨烯的亲油性，保证改性石墨烯能够与添加剂中的各组分充分混匀。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。