一种天然柔性透明纸的制备方法
阅读说明：本技术 一种天然柔性透明纸的制备方法 (Preparation method of natural flexible transparent paper ) 是由 王东来 罗军 马家勇 翁国军 周建红 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及化工领域,具体关于一种天然柔性透明纸的制备方法；本发明的一种天然柔性透明纸的制备方法,本方法将一种纳米纤维素悬浮液加入到溶解木浆液中共同抄成原纸,然后将干燥的原纸表面热压制备成一种天然的透明纸,该种透明纸能够作为天然柔性透明纸可应用于性有机发光二极管、显示屏、太阳能电池等电子器件等领域；本发明的天然柔性透明纸具有光透明度高、热膨胀系数低、印刷性能好、柔性可卷曲等优点,采用全天然材料具有绿色环保、工艺简单,成本低廉的优点。(The invention relates to the field of chemical industry, in particular to a preparation method of natural flexible transparent paper; according to the preparation method of the natural flexible transparent paper, disclosed by the invention, a nano cellulose suspension is added into dissolved wood pulp to be jointly made into base paper, and then the surface of the dried base paper is subjected to hot pressing to prepare the natural transparent paper, wherein the transparent paper can be used as the natural flexible transparent paper and can be applied to the fields of electronic devices such as organic light-emitting diodes, display screens, solar cells and the like; the natural flexible transparent paper has the advantages of high light transparency, low thermal expansion coefficient, good printing performance, flexibility, crimpability and the like, and the natural flexible transparent paper is made of all natural materials and has the advantages of environmental protection, simple process and low cost.)
技术领域
本发明涉及造纸领域，尤其是一种天然柔性透明纸的制备方法。
背景技术
柔性透明纸因其成本低、不易碎、柔性可卷曲等优点，已在柔性有机发光二极管、显示屏、太阳能电池等电子器件领域获得成功应用。
CN201610341731.1公开一种全纤维素透明纸及其制备方法，以传统造纸工艺得到的纸张或植物纤维为网络骨架，以一定溶解度的纤维素均相溶液为填充剂和溶解介质，均匀涂布到纸张或植物纤维表面，以高效率、低成本的方式填充内部孔隙和溶解纤维素侧链或部分纤维素，降低孔隙率；通过后期整饰工艺提高平整度，形成一体化的纤维素复合结构，进而制备一种全新的低成本全纤维素透明纸，有望实现大规模的卷对卷工业化生产。
CN201510960393.5公开了一种透明纸以及多次表面涂布法快速制备透明纸的方法。该方法先将抄造的原纸干燥至含水率低于2％，在恒温条件下，将纤维素溶剂涂布于原纸上，在温度为80-120℃，压力为1-10MPa条件下进行热压处理，浸泡和洗涤，热压干燥。取出样品，将该样品按照上述工艺循环处理1-3次，获得孔隙率极低、结构致密的透明纸。在克重为30-60g/m2时，透明纸的厚度为30-100μm，光透射率为60-90％，拉伸强度为 20-50MPa，拉伸率为10-30％。本发明采用纸浆为原料，工艺环境友好、成本低，生产周期短，全过程只需30-120min,对现有纸机工艺设备进行部分改造，即可实现工业化生产。CN201810538221.2公开了一种雾度可控的高透明纸及其制备方法，具体制备方法如下：
(1)以分子级纤维素及其衍生物为填充物，提供纸张高的透光率；(2)微米级的木质纤维通过纤维疏解、纸页成型、干燥三道工序，形成三维多孔纤维交织网络结构。以此为骨架，提供纸张优异的光散射性能；(3)借助浸渍或涂布工艺，将步骤(1)中的分子级纤维素及其衍生物与步骤(2)中的三维多孔纤维交织网络按照一定质量比相结合，并通过调控纤维交织网络定量，制备出雾度可控的高透明纸。其可见光区透光率介于86～91％，雾度介于0.5～85％(550纳米波长)之间。该雾度可控高透明纸在LED照明、平板显示、光伏器件领域有潜在的应用前景。
以上发明以及现有专利所使用的透明柔性纸是柔性有机聚合物(聚酯、聚酰亚胺和聚碳酸酯等)透明纸，但其可加工温度偏低、热膨胀系数高、可印刷性差以及不可回收等缺陷，造成柔性有机合成类聚合物纸发展缓慢的根本原因。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种天然柔性透明纸的制备方法。
纸张的生产主要是以植物纤维为主要组分组成的三维交织体。当光束照射到纸页时，光线会发生反射、透射和散射。因此影响纸张透明度的主要因素包括：(1浆料的制备和纸页成形的方式如纸浆打浆度、纸页压光方式及应力等；(2)抄造纸页时所使用浆料的种类； (3)含有的少量成分如填料、染料、透明剂等造纸化学试剂；(4)改变纸页表面状态的整饰处理；(5)透明剂处理时间；(6)透明剂添加的温度控制等。假设纸张的折射率和空气的折射率相同，光强、光线方向、光线在介质中传播速度也没有改变，则认为是理想的无色透明纸；第二，假设照射在纸页的光被全部吸收，则是黑色的不透光纸；第三，当光线全部发生散射时，贝U是白色的不透光纸[6]。
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将溶解木浆配置成0.5％-5％浓度的溶解木浆液，然后加入20％-80％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中100-120℃干燥60-120min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.1-0.8g/m2的量均匀涂布于原纸表面，40-60℃静置放置60-80min；然后将原纸进行热压处理，温度为 80-120℃，压力为0.5-5MPa，时间为5-30min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压30-60min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
按照质量份数，将3-8份的溶解木浆加入到反应釜中，加入280-360份的二甲基亚砜和 0.8-2.6份的氢氧化钠，控温40-60℃，搅拌30-80min，然后加入2.2-7.4份的氯乙酸钠，控温60-80℃，持续反应10-20h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成0.2％-2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力300-1000bar，循环次数6-12次；然后高速离心，离心转速为8000-10000r/min，时间为3-8min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
按照质量份数，将0.003-0.012份的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.1-1.2份的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温40-60℃，反应0.5- 2h，再加入5-20份的丙烯酸-2-乙基已酯、10-25份的甲基硅(二醇)二乙酸酯和300-400份的正丁醇，搅拌混合均匀后控温40-60℃，反应0.5-2h，再加入0.3-1.8份的四三苯基磷钯,1-3.8份的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到80-100℃，回流反应3-8h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为20-40g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
含硅离子液体透明剂原料选自1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液。
含硅离子液体透明剂原料选自1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基已酯、甲基丙烯酸镁。
含硅离子液体透明剂原料选自甲基硅(二醇)二乙酸酯,与含双键的原料,与上述含有 C＝C双键的原料发生硅氢加成反应。
所述的含硅离子液体透明剂中由1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、甲基丙烯酸镁、甲基硅(二醇)二乙酸酯发生硅氢加成反应,部分加成反应方程式示意为。
本发明透明剂的作用机理是让纸张充分吸收添加的含硅离子液体透明剂，使其渗透到纸张内部，排出纸张中的空气，使纸页和透明剂能很好地融为一体，光学性质均一，提高了光线的透射，避免散射和折射，从而提高纸张的透明度。含硅离子液体透明剂，容易定着在纸张表面或内部，不易挥发，加工性能好，不易变形，价格低廉，容易进行浸渍、涂布，可操作性强，六氟磷酸盐基团提高着火点，无毒，无臭，疏水性的纸张处理后容易干燥,硅氢加成后可以提高加工温度、甲基丙烯酸镁的加入在天然柔性透明纸高分子链段中引入氧化镁单元，可以降低天然柔性透明纸的热膨胀系数。
本发明的一种天然柔性透明纸的制备方法，本方法将一种纳米纤维素悬浮液加入到溶解木浆液中共同抄成原纸，然后将干燥的原纸表面热压制备成一种天然的透明纸，该种透明纸能够作为天然柔性透明纸应用于性有机发光二极管、显示屏、太阳能电池等电子器件等领域；本发明的天然柔性透明纸具有光透明度高、热膨胀系数低、印刷性能好、柔性可卷曲等优点，采用全天然材料具有绿色环保、工艺简单，成本低廉的优点。
附图说明
图1为实施例2所制备的含硅离子液体透明剂样品的傅里叶红外光谱图。
由上图可知，在1080cm-1附近存在硅氧的吸收峰，在1414/1260cm-1附近存在硅碳的吸收峰，说明甲基硅(二醇)二乙酸酯参与了反应；在1735cm-1附近存在酯基的羰基的反对称伸缩吸收峰，在2960cm-1附近存在碳氢的反对称伸缩吸收峰，说明丙烯酸-2-乙基己酯参与了反应；在1651cm-1附近存在碳氮双键的吸收峰，说明1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐参与了反应；在1118cm-1附近存在醚键的吸收峰，说明新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯参与了反应；1959cm-1处的硅氢键较弱，说明硅氢键发生了反应，说明甲基硅(二醇)二乙酸酯发生了硅氢加成反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
用紫外分光光度计(Lambda 35,Perkin Elmer)测定材料的透明度，测定波长为500nm。将透明纸裁剪成10mm×40mm尺寸大小，使用动态热机械分析仪(DMA242)分析材料25℃的粘弹性。采用拉伸压缩材料试验机(Instron5565)测定其机械强度,
按照ASTME831使用热机械分析仪(TMA)在氮气环境中以10℃/分钟的加热速率和在30 至200℃的温度范围下测量CTE。所用张力为0.1N。
实施例1
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成0.5％浓度的溶解木浆液，然后加入20％-80％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中 100℃干燥60min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.1g/m2的量均匀涂布于原纸表面，40℃静置放置60min；然后将原纸进行热压处理，温度为80℃，压力为0.5MPa，时间为5min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压30min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将3kg溶解木浆加入到反应釜中，加入280kg二甲基亚砜和0.8kg氢氧化钠，控温40℃，搅拌30min，然后加入2.2kg氯乙酸钠，控温60℃，持续反应10h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成0.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力300bar，循环次数6次；然后高速离心，离心转速为8000r/min，时间为3min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.003Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.1Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温40℃，反应0.5h，再加入5Kg的丙烯酸-2-乙基已酯、10Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和300Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温40℃，反应 0.5h，再加入0.3Kg的四三苯基磷钯,1Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到80℃，回流反应3h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为20g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为131.4MPa，弹性模量为264.5MPa，透光率为 88.6％,热膨胀系数CETs为7.7ppm/K。
实施例2
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.007Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.45Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温47℃，反应1.5h，再加入11Kg的丙烯酸-2- 乙基已酯、16Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和350Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温45℃，反应1.5h，再加入0.7Kg的四三苯基磷钯,1.9Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到95℃，回流反应5h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为30g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为132.8MPa，弹性模量为266.1MPa，透光率为 89.2％,热膨胀系数CETs为7.6ppm/K。
实施例3
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成5％浓度的溶解木浆液，然后加入80％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中120℃干燥120min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.8g/m2的量均匀涂布于原纸表面，60℃静置放置80min；然后将原纸进行热压处理，温度为120℃，压力为5MPa，时间为30min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压60min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将8kg溶解木浆加入到反应釜中，加入360kg二甲基亚砜和2.6kg氢氧化钠，控温60℃，搅拌80min，然后加入7.4kg氯乙酸钠，控温80℃，持续反应20h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力1000bar，循环次数12次；然后高速离心，离心转速为10000r/min，时间为8min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.012Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1.2Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温60℃，反应2h，再加入20Kg的丙烯酸-2-乙基已酯、25Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和400Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温60℃，反应 2h，再加入1.8Kg的四三苯基磷钯,3.8Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到100℃，回流反应8h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为40g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为132.9MPa，弹性模量为270.1MPa，透光率为 89.9％,热膨胀系数CETs为7.4ppm/K。
对比例1
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将聚醋酸乙烯树脂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置 70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为30g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为122.3MPa，弹性模量为187.1MPa，透光率为 61.2％,热膨胀系数CETs为12.6ppm/K。。
对比例2
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.007Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.45Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温47℃，反应1.5h，再加入11Kg的丙烯酸-2- 乙基已酯、16Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和350Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温45℃，反应1.5h，再加入0.7Kg的四三苯基磷钯,1.9Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到95℃，回流反应5h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为30g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为130.8MPa，弹性模量为218.7MPa，透光率为 82.1％,热膨胀系数CETs为7.6ppm/K。
对比例3
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.007Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.45Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温47℃，反应1.5h，再加入11Kg的丙烯酸-2- 乙基已酯、16Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和350Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温45℃，反应1.5h，再加入0.7Kg的四三苯基磷钯,1.9Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到95℃，回流反应5h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为30g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为130.2MPa，弹性模量为228.6MPa，透光率为 80.3％,热膨胀系数CETs为7.6ppm/K。
对比例4
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.007Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.45Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温47℃，反应1.5h，再加入11Kg的丙烯酸-2- 乙基已酯、16Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和350Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温45℃，反应1.5h，再加入0.7Kg的四三苯基磷钯,1.9Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到95℃，回流反应5h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆。
所述的原纸定量为30g/m2。
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜。
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为128.3MPa，弹性模量为242.3MPa，透光率为 83.2％,热膨胀系数CETs为7.6ppm/K。
对比例5
一种天然柔性透明纸的制备方法，其操作步骤为：
将溶解木浆配置成2.5％浓度的溶解木浆液，然后加入50％的纳米纤维素悬浮液，搅拌混合均匀，采用纸页手抄机将木浆液抄成原纸，完成后将制成的原纸制放置于烘干箱中110℃干燥90min，然后将含硅离子液体透明剂按照0.5g/m2的量均匀涂布于原纸表面，50℃静置放置70min；然后将原纸进行热压处理，温度为100℃，压力为2.5MPa，时间为15min，处理完毕后将原纸在乙醇中洗涤，然后重复热压40min，即可得到所述的一种天然柔性透明纸。
所述的纳米纤维素悬浮液制备方法如下：
将5kg溶解木浆加入到反应釜中，加入320kg二甲基亚砜和1.6kg氢氧化钠，控温50℃，搅拌50min，然后加入4.2kg氯乙酸钠，控温70℃，持续反应15h；完成反应后洗涤木浆，然后与配制成1.2％浓度的木浆液，然后采用超高压纳米均质机进行高压均质，操作压力800bar，循环次数9次；然后高速离心，离心转速为9000r/min，时间为5min，取其上清液即为纳米纤维素悬浮液。
所述的含硅离子液体透明剂的制备方法为：
将0.007Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.45Kg的新戊二醇聚甲基环氧乙烷二丙烯酸酯加入反应釜中、搅拌混合均匀后控温47℃，反应1.5h，再加入11Kg的丙烯酸-2- 乙基已酯、16Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯和350Kg的正丁醇，搅拌混合均匀后控温45℃，反应1.5h，再加入0.7Kg的四三苯基磷钯,1.9Kg的甲基丙烯酸镁加入到反应釜中，然后控温到95℃，回流反应5h，完成反应后蒸去溶剂，即可得到所述的含硅离子液体透明剂。
所述的溶解木浆为阔叶木溶解木浆，
所述的原纸定量为30g/m2，
所述的原纸在热压时表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，
本实施例没有加入甲基丙烯酸镁的，不能在天然柔性透明纸高分子链段中引入氧化镁单元，
本实验制备的透明纸材料的拉伸强度为129.5MPa，弹性模量为252.6MPa，透光率为 85.4％,热膨胀系数CETs为10.3ppm/K。
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