一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法及其在塑料或橡胶填料中的应用
阅读说明：本技术 一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法及其在塑料或橡胶填料中的应用 (Surface non-polar modification method of sepiolite mineral powder and application of sepiolite mineral powder in plastic or rubber filler ) 是由 欧阳东红 谭建杰 罗文君 黄建武 谢彦 罗天添 穆金龙 戴维 于 2020-12-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法及其在塑料或橡胶填料中的应用。以棕榈酸为非极性化改性剂,以无水乙醇为溶剂,对海泡石矿物粉体进行湿法改性,通过海泡石矿物粉体的表面羟基与棕榈酸分子的羧基,在常温水介质中,借助催化剂六水合氯化铁发生异相酯化反应形成酯键,将棕榈酸链接枝在颗粒物表面,使其表面非极性化。本发明提供的非极性化改性配方成分简单、成本低廉且无毒副作用；所制得的表面非极性化海泡石矿物粉体性能稳定,改性效果明显,可大量用于塑料橡胶填料。(The invention discloses a surface non-polar modification method of sepiolite mineral powder and application thereof in plastic or rubber fillers. The method comprises the following steps of taking palmitic acid as a non-polar modifier and absolute ethyl alcohol as a solvent, carrying out wet modification on sepiolite mineral powder, carrying out heterogeneous esterification reaction on hydroxyl on the surface of the sepiolite mineral powder and carboxyl of palmitic acid molecules in a normal-temperature water medium by means of a catalyst ferric chloride hexahydrate to form ester bonds, and grafting palmitic acid chains on the surface of particles to enable the surface of the particles to be non-polar. The non-polar modified formula provided by the invention has the advantages of simple components, low cost and no toxic or side effect; the prepared sepiolite mineral powder with non-polarized surface has stable performance and obvious modification effect, and can be widely used for plastic rubber fillers.)
技术领域
本发明涉及一种橡胶和塑料填料，尤其涉及一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法及其在塑料或橡胶填料中的应用。
背景技术
根据中国产业信息网所公布的数据，自2008年以来，中国市场对橡胶和塑料的年需求量逐年增长，至2015年需求量总计在7600万吨以上 (http://www.cnii.com.cn/)，而塑料和橡胶的生产制造过程中需要大量的填料来改进其物理性能，同时，填料对降低成本也起着至关重要的作用。因此橡胶和塑料填料具有巨大的市场容量，具有广阔的工业化应用前景。
将天然矿物作为橡胶和塑料的填料是工业上用于降低产品生产成本的常用方法，但天然矿物的表面多呈极性，与橡胶和塑料的相容性相对较差，影响了产品性能。若将天然矿物表面非极性化，将提升与橡胶和塑料的相容性，进而改善产品性能。上世纪90年代，研究人员发现，富含碳氢化合物官能团的材料表面呈现出非极性，这一发现为表面非极性材料的制备提供了理论指导。海泡石矿物粉体粒径为0.1-0.4μm，表面富含硅羟基，可与有机分子发生反应，进行表面改性，满足作为橡胶塑料填料的要求。改性后的海泡石矿物粉体作为橡胶和塑料的填料制备橡塑产品，可以降低橡塑制品成本、改善其力学和电学性能。目前，对海泡石矿物粉体的改性大多使用硅氧偶联剂并在高温环境下进行，条件苛刻、成本高且易造成污染，从而影响了改性海泡石矿物粉体的生产、使用和推广。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法及其在塑料或橡胶填料中的应用，在催化剂的作用下，利用棕榈酸与海泡石矿物粉体表面的羟基在水介质和常温下的酯化反应对海泡石矿物粉体进行表面改性，条件温和、成本低且无污染，将其应用于塑料橡胶填料中，具有较大的经济价值。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法，以棕榈酸为非极性化改性剂，以无水乙醇为溶剂，对海泡石矿物粉体进行湿法改性，通过海泡石矿物粉体的表面羟基与棕榈酸分子的羧基，在常温水介质中，借助催化剂六水合氯化铁发生异相酯化反应形成酯键，将棕榈酸链接枝在颗粒物表面，使其表面非极性化。
上述的海泡石矿物粉体的表面非极性化改性方法，具体包括如下步骤：
(1)称取棕榈酸加入无水乙醇中溶解(微加热效果更佳)，配制成棕榈酸乙醇溶液；
(2)称取海泡石矿物粉体，加水在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到海泡石矿物粉体悬浮液；
(3)在步骤(2)所得海泡石矿物粉体悬浮液中加入催化剂六水合氯化铁，搅拌至六水合氯化铁溶解，再加入步骤(1)所得棕榈酸乙醇溶液，30～60℃反应10～100min；
(4)将步骤(3)制得的反应液进行过滤，并用水和乙醇反复洗涤若干次，再进行干燥，即得到表面非极性化的海泡石矿物粉体。
进一步地，海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水的重量比为1：0.0008～0.03：3.8～4.2：0.006850～0.027375：7.0～8.0，更优选为1： 0.0008～0.02：3.945：0.006850～0.027375：7.5。
进一步地，步骤(3)中，反应温度优选30～45℃。
进一步地，步骤(4)中，干燥温度为70～100℃，干燥时间为6～12小时。
上述海泡石矿物粉体表面的非极性改性处理的活化度不低于95％。
上述制备方法得到的表面非极性化海泡石矿物粉体，用作于高分子产品的填料，尤其是橡胶和塑料产品的填料，用于降低橡胶和塑料产品生产的成本，提升橡胶和塑料产品的机械性能。
本发明的有益效果在于：
1)本发明成本低廉，制备工艺简单，可大批量制备；
2)本发明不涉及有害污染成分，中间固液分离环节所产生的排出物(仅含改性剂和极少量的催化剂水溶液)，可以作为下一批次粉料浆液的调配成分，即可重复使用，不存在环境污染问题；
3)本发明摒弃高价的硅烷偶联剂改性方法，以棕榈酸为非极性化改性剂通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，水解-酯化反应的反应活化能低，反应条件的要求低，易于控制；
4)本发明所得表面非极性化海泡石矿物粉体作为填料的橡胶和塑料产品，机械性能得到显著提升，生产成本大幅下降。
附图说明
图1是本发明实施例8得到的改性前后海泡石矿物粉体与水的亲和性表现图。
图2是本发明实施例8得到的改性前后海泡石矿物粉体的红外光谱图。
图3是本发明实施例8得到的改性前后的海泡石矿物粉体静态水接触角图。
具体实施方式
本发明制备表面非极性化海泡石矿物粉体，其较佳的具体实施方式是：
配方组分及其重量比为(以海泡石矿物粉体的重量为基准)，海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.0008～0.02：3.945：0.006850～0.027375：7.5；反应条件为：反应时间10～100min，改性温度30～60℃。
所述的棕榈酸，即“十六烷酸”，因分子链上碳原子较多，非极性强，接枝于海泡石矿物粉体表面可使其非极性化。所述的无水乙醇为棕榈酸的溶剂，起到促进棕榈酸分子在反应体系中分散的作用。所述的六水合氯化铁为催化剂，氯化铁是一种强Lewis酸，催化机理是Lewis酸的外层空轨道与羧酸的羰基形成较为稳定的络合物，该络合物再与固体表面的硅(铝)醇羟基进行反应，降低酯化反应的活化能，明显提高反应效率。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将通过实施例对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.02：3.945：0.027375：7.5。
1)称取0.08g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例2：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.027375：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例3：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.01：3.945：0.027375：7.5。
1)称取0.04g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例4：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.007：3.945：0.027375：7.5。
1)称取0.028g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例5：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.004：3.945：：0.027375：7.5。
1)称取0.016g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例6：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.002：3.945：：0.027375：7.5。
1)称取0.008g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例7：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.0008： 3.945：0.027375：7.5。
1)称取0.0032g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.1095g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例8：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例9：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.0137：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0548g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例10：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.00685：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0274g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例11：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应10min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例12：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应30min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例13：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应60min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例14：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为30℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应100min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例15：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为40℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例16：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例17：本实施例的各组分质量比和具体步骤为：
海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：：0.020525：7.5。
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；
2)称取4g海泡石矿物粉体加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为60℃；
3)称取0.0821g FeCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；；
4)将步骤1)配制好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤3)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液进行抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用 30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
以实施例8所得产品为例进行如下表征。
采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR-IS50)对非极性化改性前后的海泡石矿物粉体进行光谱分析，结果如图2所示，从图中可以看出，非极性化改性粉体的谱线上，2920cm-1和2840cm-1处出现的新峰分别为—CH3、—CH2的伸缩振动吸收峰，说明脂肪链成功接枝在了粉体的表面。
将非极性化改性前后的海泡石矿物粉体样品进行压片，利用SDC-100接触角测量仪进行静态水接触角的测量，结果如图3所示，从图3中可以看出随着棕榈酸用量的增加，静态水接触角越大，即样品疏水性越好。图1是其疏水性的直观效果。
为了定量分析实施例1至实施例17海泡石矿物粉体的非极性化改性结果。称取一定量表面改性后的粉体样品，置于盛有一定容积纯净水的烧杯中，以一定转速搅拌1～2min；然后静置，等溶液澄清后，刮去水溶液表面的粉体物料，并将沉入烧杯底的粉体物料过滤、烘干、称重。根据公式：
式中H表示粉体颗粒中已被非极性化的比例，即非极性化度。未经表面非极性化(即改性)处理的无机粉体，H＝0；非极性化处理最彻底时，H＝1(100％)； H由0～1的变化过程，可反映出粉体表面非极性化程度由小至大，也即表面有机处理效果好坏的程度，结果如表1所示。
表1配方的比例、反应温度以及反应时间对海泡石矿物粉体改性活化度的影响
综合整个表格数据，可以得出，海泡石矿物粉体：棕榈酸：无水乙醇：六水合氯化铁：水＝1：0.015：3.945：0.020525：7.5是最佳的配方组成及重量比；反应时间为40min、反应温度在30℃是最佳反应条件。
实施例18：
以通用炭黑、碳酸钙、陶土以及采用最佳的配方组成和最佳反应条件所制备的表面非极性化海泡石矿物粉体分别作为填料(填充的质量百分量为16％)，制备天然橡胶-丁苯橡胶复合橡胶样品，并测试了各样品的300％定伸强度、拉伸强度、扯断伸长率和撕裂强度，具体性能指标如表2所示。
表2表面非极性化海泡石矿物粉体填料和其他填料的天然橡胶复合样品性能对比
从表2可以看出，以表面非极性化海泡石矿物粉体作为填料的复合橡胶样品，除撕裂强度以外，其他几项指标均接近或好于通用炭黑，明显好于碳酸钙和陶土，因此具有很高的商用价值。
实施例19：
以碳酸钙、陶土以及采用最佳的配方组成和最佳反应条件所制备的表面非极性化海泡石矿物粉体分别作为填料(填充的质量百分量为16％)，制备塑料 (PP)复合样品，并测试了各样品的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量和缺口冲击强度，具体性能指标如表3所示。
表3改性海泡石矿物粉体填料和其他填料的塑料(PP)复合样品性能对比
从表3可以看出，表面非极性化海泡石矿物粉体用作塑料(PP)填料时，各项性能指标均好于碳酸钙和陶土，由此可以说明表面非极性化的粉体作为塑料填料所带来的性能优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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