一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法
阅读说明：本技术 一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法 (4-cyanopyridine continuous evaporation crystallization device and method ) 是由 钱前 王婕 王丹 刘彬 张丽 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法,包括加压组件、连接管和蒸发反应釜,该装置由加压组件提高蒸发反应釜内的气压,从而降低4-氰基吡啶的结晶温度及其他有机溶剂的沸点温度,加压完毕后,由加热电阻对溶液部分进行加热结晶,以保证4-氰基吡啶在蒸发结晶的过程中,只有水和其他有机溶剂被汽化,而4-氰基吡啶则被加热结晶,同时由冷凝回流箱将水蒸汽和其他有机溶剂以及部分4-氰基吡啶吸收并重新液化,并滴落与蒸发反应釜的右侧,由右侧的加热电阻再一次进行常压下的蒸发结晶操作,从而将4-氰基吡啶结晶后析出,并附着于蒸发反应釜的右侧内壁上,简化4-氰基吡啶的结晶操作步骤,有效提高4-氰基吡啶析出的结晶量。(The invention discloses a 4-cyanopyridine continuous evaporative crystallization device and a method, comprising a pressurizing component, a connecting pipe and an evaporative reaction kettle, wherein the device increases the air pressure in the evaporative reaction kettle by the pressurizing component, thereby reducing the crystallization temperature of 4-cyanopyridine and the boiling point temperature of other organic solvents, after the pressurizing is finished, a heating resistor heats and crystallizes a solution part to ensure that only water and other organic solvents are vaporized and 4-cyanopyridine is heated and crystallized in the evaporative crystallization process of 4-cyanopyridine, meanwhile, a condensing reflux box absorbs and re-liquefies water vapor, other organic solvents and part of 4-cyanopyridine, the water vapor drops to the right side of the evaporative reaction kettle, the heating resistor on the right side performs evaporative crystallization operation under normal pressure again, thereby separating out the 4-cyanopyridine after crystallization, and the crystal is attached to the inner wall of the right side of the evaporation reaction kettle, so that the crystallization operation steps of the 4-cyanopyridine are simplified, and the crystallization amount of the 4-cyanopyridine separated out is effectively increased.)
技术领域
本发明涉及蒸发结晶设备技术领域，特别涉及一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法。
背景技术
4-氰基吡啶，其分子式为C6H4N2，分子量为104.11，是一种白色至淡黄色针状晶体，具特征性气味，溶于乙醇、乙醚和苯，主要用途是用于是医药、农药中间体产品，其通常储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源，应与氧化剂分开存放，切忌混储。密封保存，采用防爆型照明、通风设施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具，储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料，而在4-氰基吡啶制备完成时，通常处于溶液的状态，通常采用蒸发结晶的方式对4-氰基吡啶进行结晶回收操作，而在蒸发结晶的过程中，由于蒸发温度难以把控，且有机溶液中的其他物质容易使4-氰基吡啶同时汽化，从而导致结晶出的4-氰基吡啶晶体含量较少的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法该装置，由加压组件提高蒸发反应釜内的气压，从而降低4-氰基吡啶的结晶温度及其他有机溶剂的沸点温度，加压完毕后，由加热电阻对溶液部分进行加热结晶，以保证4-氰基吡啶在蒸发结晶的过程中，只有水、其他有机溶剂及少量4-氰基吡啶被汽化，而4-氰基吡啶则被加热结晶，同时由冷凝回流箱将水蒸汽和其他有机溶剂以及部分4-氰基吡啶吸收并重新液化，并滴落与蒸发反应釜的右侧，由右侧的加热电阻再一次进行常压下的蒸发结晶操作，从而将4-氰基吡啶结晶后析出，并附着于蒸发反应釜的右侧内壁上，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置，包括加压组件、连接管、气密泵和蒸发反应釜，所述加压组件的前端安装连接管，所述连接管上安装气密泵，所述连接管的末端安装蒸发反应釜。
所述加压组件包括加压外壳、活动槽、液压油缸、液压电机、限位压板、连接轴、加压板、气密板套、泄压组件和支撑脚，所述加压外壳的左侧设有活动槽，所述活动槽的左侧安装液压油缸，所述液压油缸的内侧安装液压电机，所述活动槽内安装限位压板，所述限位压板的底部中心处安装连接轴，所述连接轴的末端安装加压板，所述加压板外侧与加压外壳之间卡嵌安装气密板套，所述加压外壳的上侧安装泄压组件，所述加压外壳的底端外侧安装支撑脚。
优选的，所述泄压组件包括密封卡板、活动杆、外限位座、操作手柄、复位弹簧、密封垫圈、底端限位板和密封卡环，所述密封卡板的内部安装活动杆，所述活动杆的顶部设有外限位座，所述外限位座与密封卡板之间的活动杆外侧设有复位弹簧，所述外限位座的上侧设有操作手柄，所述活动杆的下半段外侧安装密封垫圈，所述活动杆的底部设有底端限位板，所述底端限位板的外侧嵌套密封卡环。
优选的，所述蒸发反应釜包括反应釜外壳、中心隔离板、液化组件、加热电阻、外接电极、进液口、外密封盖和辅料添加口，所述反应釜外壳的内部中心处设有中心隔离板，所述中心隔离板的上半段安装液化组件，所述反应釜外壳的底部内侧安装加热电阻，所述加热电阻的底部中心处连接外接电极，所述反应釜外壳的外侧两端分别设有进液口，所述反应釜外壳的顶端两侧分别安装外密封盖，所述外密封盖的上端中心处设有辅料添加口。
优选的，所述液化组件包括卡嵌外壳、卡嵌槽、冷凝回流箱、抽气泵、螺旋输送管和进气口，所述卡嵌外壳的外侧中心处设有卡嵌槽，所述卡嵌外壳的左上端设有进气口，所述进气口的内侧连接螺旋输送管，所述螺旋输送管的末端安装抽气泵，所述抽气泵的右侧安装冷凝回流箱。
优选的，所述冷凝回流箱包括冷凝外壳、滴液口、外卡环、外管接口和冷凝板，所述冷凝外壳的底部设有滴液口，所述冷凝外壳的下半段外侧设有外卡环，所述外卡环上侧的冷凝外壳左侧设有外管接口，所述冷凝外壳的上半段内壁上设有冷凝板。
优选的，所述反应釜外壳的正前端外侧设有密封门板。
优选的，所述中心隔离板的开口处卡嵌安装于卡嵌槽中。
本发明提供另一种技术方案：一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：将4-氰基吡啶溶液倒入蒸发反应釜内，将加压组件安装于蒸发反应釜一侧的进液口处，关闭并密封各类开口处，并利用加压组件检测蒸发反应釜内的气密性；
步骤二：利用加压组件内的加压板的向前运动，并由气密泵向蒸发反应釜输送气体，提高整个蒸发反应釜内的气压；
步骤三：利用蒸发反应釜内的加热电阻对内部的4-氰基吡啶溶液进行加热结晶操作，加热产生的蒸汽上升至液化组件附近；
步骤四：通过液化组件内的抽气泵将蒸汽从进气口吸入，并通过螺旋输送管输送至冷凝回流箱中，由冷凝板完成液化后，通过滴液口滴至蒸发反应釜的右侧；
步骤五：由右侧的加热电阻再次对溶液进行加热结晶操作，加热结晶完毕后，将蒸发反应釜内的液体抽出，并刮取蒸发反应釜内壁上的4-氰基吡啶结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法，该装置由加压组件提高蒸发反应釜内的气压，从而降低4-氰基吡啶的结晶温度及其他有机溶剂的沸点温度，加压完毕后，由加热电阻对溶液部分进行加热结晶，以保证4-氰基吡啶在蒸发结晶的过程中，只有水、其他有机溶剂及少量4-氰基吡啶被汽化，而4-氰基吡啶则被加热结晶，同时由冷凝回流箱将水蒸汽和其他有机溶剂以及部分4-氰基吡啶吸收并重新液化，并滴落与蒸发反应釜的右侧，由右侧的加热电阻再一次进行常压下的蒸发结晶操作，从而将4-氰基吡啶结晶后析出，并附着于蒸发反应釜的右侧内壁上，本发明结构完整合理，简化4-氰基吡啶的结晶操作步骤，有效提高4-氰基吡啶析出的结晶量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的加压组件的剖视结构示意图；
图3为本发明的泄压组件的放大结构示意图；
图4为本发明的蒸发反应釜的剖视结构示意图；
图5为本发明的液化组件的剖视结构示意图；
图6为本发明的冷凝回流箱的剖视结构示意图。
图中：1、加压组件；101、加压外壳；102、活动槽；103、液压油缸；104、液压电机；105、限位压板；106、连接轴；107、加压板；108、气密板套；109、泄压组件；1091、密封卡板；1092、活动杆；1093、外限位座；1094、操作手柄；1095、复位弹簧；1096、密封垫圈；1097、底端限位板；1098、密封卡环；1010、支撑脚；2、连接管；3、气密泵；4、蒸发反应釜；41、反应釜外壳；42、中心隔离板；43、液化组件；431、卡嵌外壳；432、卡嵌槽；433、冷凝回流箱；4331、冷凝外壳；4332、滴液口；4333、外卡环；4334、外管接口；4335、冷凝板；434、抽气泵；435、螺旋输送管；436、进气口；44、加热电阻；45、外接电极；46、进液口；47、外密封盖；48、辅料添加口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置，包括加压组件1、连接管2、气密泵3和蒸发反应釜4，加压组件1的前端安装连接管2，连接管2上安装气密泵3，连接管2的末端安装蒸发反应釜4。
请参阅图2，加压组件1包括加压外壳101、活动槽102、液压油缸103、液压电机104、限位压板105、连接轴106、加压板107、气密板套108、泄压组件109和支撑脚1010，加压外壳101的左侧设有活动槽102，活动槽102的左侧安装液压油缸103，液压油缸103的内侧安装液压电机104，活动槽102内安装限位压板105，限位压板105的底部中心处安装连接轴106，连接轴106的末端安装加压板107，加压板107外侧与加压外壳101之间卡嵌安装气密板套108，加压外壳101的上侧安装泄压组件109，加压外壳101的底端外侧安装支撑脚1010。
请参阅图3，泄压组件109包括密封卡板1091、活动杆1092、外限位座1093、操作手柄1094、复位弹簧1095、密封垫圈1096、底端限位板1097和密封卡环1098，密封卡板1091的内部安装活动杆1092，活动杆1092的顶部设有外限位座1093，外限位座1093与密封卡板1091之间的活动杆1092外侧设有复位弹簧1095，外限位座1093的上侧设有操作手柄1094，活动杆1092的下半段外侧安装密封垫圈1096，活动杆1092的底部设有底端限位板1097，底端限位板1097的外侧嵌套密封卡环1098。
请参阅图4，蒸发反应釜4包括反应釜外壳41、中心隔离板42、液化组件43、加热电阻44、外接电极45、进液口46、外密封盖47和辅料添加口48，反应釜外壳41的内部中心处设有中心隔离板42，反应釜外壳41的正前端外侧设有密封门板，中心隔离板42的开口处卡嵌安装于卡嵌槽432中，中心隔离板42的上半段安装液化组件43，反应釜外壳41的底部内侧安装加热电阻44，加热电阻44的底部中心处连接外接电极45，反应釜外壳41的外侧两端分别设有进液口46，反应釜外壳41的顶端两侧分别安装外密封盖47，外密封盖47的上端中心处设有辅料添加口48。
请参阅图5，液化组件43包括卡嵌外壳431、卡嵌槽432、冷凝回流箱433、抽气泵434、螺旋输送管435和进气口436，卡嵌外壳431的外侧中心处设有卡嵌槽432，卡嵌外壳431的左上端设有进气口436，进气口436的内侧连接螺旋输送管435，螺旋输送管435的末端安装抽气泵434，抽气泵434的右侧安装冷凝回流箱433。
请参阅图6，冷凝回流箱433包括冷凝外壳4331、滴液口4332、外卡环4333、外管接口4334和冷凝板4335，冷凝外壳4331的底部设有滴液口4332，冷凝外壳4331的下半段外侧设有外卡环4333，外卡环4333上侧的冷凝外壳4331左侧设有外管接口4334，冷凝外壳4331的上半段内壁上设有冷凝板4335。
为了更好的展现4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置的使用流程，本实施例现提出一种4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置的使用方法，包括如下步骤：
步骤一：将4-氰基吡啶溶液倒入蒸发反应釜4内，将加压组件1安装于蒸发反应釜4一侧的进液口46处，关闭并密封各类开口处，并利用加压组件1检测蒸发反应釜4内的气密性；
步骤二：利用加压组件1内的加压板107的向前运动，并由气密泵3向蒸发反应釜4输送气体，提高整个蒸发反应釜4内的气压；
步骤三：利用蒸发反应釜4内的加热电阻44对内部的4-氰基吡啶溶液进行加热结晶操作，加热产生的蒸汽上升至液化组件43附近；
步骤四：通过液化组件43内的抽气泵434将蒸汽从进气口436吸入，并通过螺旋输送管435输送至冷凝回流箱433中，由冷凝板4335完成液化后，通过滴液口4332滴至蒸发反应釜4的右侧；
步骤五：由右侧的加热电阻44再次对溶液进行加热结晶操作，加热结晶完毕后，将蒸发反应釜4内的液体抽出，并刮取蒸发反应釜4内壁上的4-氰基吡啶结晶。
本发明的工作原理：本发明4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法，该装置由加压组件1提高蒸发反应釜4内的气压，从而降低4-氰基吡啶的结晶温度及其他有机溶剂的沸点温度，加压完毕后，由加热电阻44对溶液部分进行加热结晶，以保证4-氰基吡啶在蒸发结晶的过程中，只有水、其他有机溶剂及少量4-氰基吡啶被汽化，而4-氰基吡啶则被加热结晶，同时由冷凝回流箱433将水蒸汽和其他有机溶剂以及部分4-氰基吡啶吸收并重新液化，并滴落与蒸发反应釜4的右侧，由右侧的加热电阻44再一次进行常压下的蒸发结晶操作，从而将4-氰基吡啶结晶后析出，并附着于蒸发反应釜4的右侧内壁上，而其中最后附着于蒸发反应釜4内壁上的固体结晶均为4-氰基吡啶，溶液部分则为水会其他杂质，由于4-氰基吡啶不溶于水，在蒸发结晶完毕抽出溶液部分后，通过去离子水将固体杂质冲洗排出后，干燥获得4-氰基吡啶固体结晶。
综上所述：本发明4-氰基吡啶连续蒸发结晶装置及方法，该装置由加压组件1提高蒸发反应釜4内的气压，从而降低4-氰基吡啶的结晶温度及其他有机溶剂的沸点温度，加压完毕后，由加热电阻44对溶液部分进行加热结晶，以保证4-氰基吡啶在蒸发结晶的过程中，只有水、其他有机溶剂及少量4-氰基吡啶被汽化，而4-氰基吡啶则被加热结晶，同时由冷凝回流箱433将水蒸汽和其他有机溶剂以及部分4-氰基吡啶吸收并重新液化，并滴落与蒸发反应釜4的右侧，由右侧的加热电阻44再一次进行常压下的蒸发结晶操作，从而将4-氰基吡啶结晶后析出，并附着于蒸发反应釜4的右侧内壁上，本发明结构完整合理，简化4-氰基吡啶的结晶操作步骤，有效提高4-氰基吡啶析出的结晶量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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