一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法
阅读说明：本技术 一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法 (Amorphous nanocrystalline iron-based composite soft magnetic alloy and preparation method thereof ) 是由 马海健 神祥博 鲍文科 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明属于复合材料制备技术领域,公开了一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法,所述非晶纳米晶铁基复合软磁合金按照质量份数计,由铝16-18份、钛13-14份、二氧化硅10-17份、钼8-15份、硼5-10份、铌3-4份、铜2-4份、锌1-3份、铁6-9份、石墨1-2份组成。本发明提供的非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法中,通过进行熔融金属的选择,能够实现电磁感应前强度的提升,且能够实现成本的降低以及损耗的减少；利用微层共挤出技术结合交替层状结构对空气声波的反射、吸收等作用,有效地提高了材料的性能。同时,本发明的制备工艺简单,原料扩散与结合充分,性能更佳。(The invention belongs to the technical field of composite material preparation, and discloses an amorphous nanocrystalline iron-based composite magnetically soft alloy and a preparation method thereof, wherein the amorphous nanocrystalline iron-based composite magnetically soft alloy comprises, by mass, 16-18 parts of aluminum, 13-14 parts of titanium, 10-17 parts of silicon dioxide, 8-15 parts of molybdenum, 5-10 parts of boron, 3-4 parts of niobium, 2-4 parts of copper, 1-3 parts of zinc, 6-9 parts of iron and 1-2 parts of graphite. In the preparation method of the amorphous nanocrystalline iron-based composite soft magnetic alloy, the strength before electromagnetic induction can be improved, and the cost and the loss can be reduced by selecting the molten metal; the performance of the material is effectively improved by combining the micro-layer co-extrusion technology with the reflection, absorption and other effects of the alternating laminated structure on air sound waves. Meanwhile, the preparation process is simple, raw materials are fully diffused and combined, and the performance is better.)
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法。
背景技术
目前，电流互感器是电力生产和家用电表用电能计量、保护的关键设备。电流互感器工作原理与普通变压器类似：将电网的高电压转换成低电压；大电流转换成小电流。但是，电流互感器与普通变压器的一个重要区别是它有很高的测量精度要求。
作为电流互感器的核心器件--铁芯，可选择的传统软磁材料包括：铁氧体、坡莫合金以及硅钢片。铁氧体由于它的饱和磁感应强度太低、温度特性太差，故不能满足互感器使用环境的要求；坡莫合金在现有技术中作为互感器铁芯而被采用，但是由于其昂贵的价格和较低的饱和磁感应强度，也将慢慢地成为互感器行业的历史；硅钢片是迄今为止使用最为广泛的软磁材料，其饱和磁感应强度最高，主要应用于各种低频变压器，但由于它损耗大、磁导率低，在互感器应用领域受到了极大的限制。
近年来，随着电力系统的发展，电能计量智能化尤其是远程抄表和分段计费系统的实施，使电子式电表已开始普及，电流互感器更是必不可少的。而为了保证电能计量的准确性，这就要求所使用的电流互感器必须具有高精度、低误差，也就是说，电流互感器所使用的铁芯材料应具有高的饱和磁感应强度，以保证互感器的正常运行；高的磁导率，减小漏磁通，以保证互感器比差一致性；低损耗，以保证互感器具有较小的角差。但是现有的电流互感器使用的材料的磁感应强度较差，损耗高且成本高昂，限制了使用。因此，亟需一种新的非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的电流互感器使用的材料的磁感应强度较差，损耗高且成本高昂，限制了使用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法，所述非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将铝片置于铝处理剂中进行浸泡处理，浸泡结束后取出，得到处理后的铝片；对钛进行提纯得到纯化后的钛，将纯化后的钛置于蒸发装置中；采用抽真空装置对蒸发装置进行抽真空处理，当真空室内的真空度达到1.0-2-1.0-3Pa时，关闭抽真空装置，完成抽真空处理；
步骤二，开启蒸发装置，对纯化后的钛进行加热处理；以氩气为工作气体，以氧气为反应气体，向蒸发装置内通入氩气及氧气；开启机械泵，气体状的二氧化钛由机械泵抽出，使用放有有机溶剂的容器进行收集，得到纳米二氧化钛颗粒物；
步骤三，按照质量份数分别称取二氧化硅5-9份、水8-12份、聚乙二醇1-2份、正硅酸酯3-4份，使用二氧化硅、水、聚乙二醇、正硅酸酯进行纳米二氧化硅的制备；
步骤四，将改性剂与纳米二氧化硅进行混合，于50-60℃加热1-2h，得到中间物A；将HDPE、等规PP、聚环氧丙烷溶解在质量分数为50％的乙醇溶液中，得到混合液；在混合液中加入中间物A，搅拌20-25min，得到中间物B；将中间物B置于干燥机中，设定温度为45-55℃进行30-50min干燥，得到改性纳米二氧化硅；
步骤五，将石墨进行研磨得到石墨粉，将石墨粉进行过筛，筛上物再次进行研磨和过筛，将过筛后的石墨粉置于球磨机中，加入研磨体，进行球磨细化，得到石墨微粉；将石墨微粉与浓硝酸进行混合，加入碳粉，在在爆炸反应釜中引爆；
步骤六，收集爆炸后的沉淀，得到片状纳米石墨沉积物；将片状纳米石墨沉积物进行再次球磨，得到纳米石墨；将纳米石墨分散至水中，搅拌后进行超声分散，超声分散的频率为50-60kHz，分散时间为15-25min，得到纳米石墨分散液；
步骤七，将钼、硼、铌、铜、锌进行混合，加入铝片，置于微层共挤装置中，熔融塑化后向挤出机中加入纳米二氧化钛颗粒物、改性纳米二氧化硅，后在氮气保护下进行纳米石墨分散液的添加，混合均匀后，对混合物进行熔融塑化，得到金属混合物；
步骤八，将铁进行机械除锈，然后用清水进行冲洗；用碱洗液除油，然后用清水冲洗后，置于处理液中浸泡，保持处理液的温度为20-45℃，pH值为2.0-3.0，处理时间为15-30min钟，然后用清水冲洗；将处理后的铁置于微层共挤装置中，进行熔融塑化，得到熔融后的铁；
步骤九，将微层共挤装置中的物质进行挤出，两股熔融体在分配器中叠合，经过倍增器的切割和叠合后，从出口模流出，再经过三辊压延机的压制和牵引机的牵引，得到铁基交替层状材料，即非晶纳米晶铁基复合软磁合金。
进一步，步骤一中，所述浸泡处理的条件为：设置浸泡时间为30-45min，浸泡液温度为35-40℃。
进一步，步骤一中，所述对钛进行提纯得到纯化后的钛，包括：
(1)将钛置于体积分数为10％的盐酸中进行5-10min浸泡；
(2)对浸泡液进行过滤，并对固态物质进行清洗，得到纯化后的钛。
进一步，步骤三中，所述使用二氧化硅、水、聚乙二醇、正硅酸酯进行纳米二氧化硅的制备，包括：
(1)将二氧化硅、水、聚乙二醇进行混合，得到混合物；
(2)将混合物进行超声分散，研磨；
(3)除去混合物中的水；
(4)在除水后的混合物中加入正硅酸酯，分散，研磨；
(5)再次进行除水，得到纳米二氧化硅。
进一步，步骤四中，所述改性剂为硬脂酸钡与乙醇的混合物。
进一步，步骤五中，所述将石墨粉进行过筛，筛网为300目。
进一步，步骤七中，所述对混合物进行熔融塑化的温度为600-700℃。
进一步，步骤八中，所述处理按重量百分数计，由乙醇12-14％、硅酸钠10-15％，偏硅酸钠8-12％，柠檬酸铵1-3％、十八烷胺0.3-0.5％、有机硅润湿剂0.2-0.4％、余量水组成。
进一步，步骤九中，所述将处理后的铁置于微层共挤装置中，进行熔融塑化，温度为800-1000℃。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法制备得到的非晶纳米晶铁基复合软磁合金，所述非晶纳米晶铁基复合软磁合金按照质量份数计，由铝16-18份、钛13-14份、二氧化硅10-17份、钼8-15份、硼5-10份、铌3-4份、铜2-4份、锌1-3份、铁6-9份、石墨1-2份组成。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法中，通过进行熔融金属的选择，能够实现电磁感应前强度的提升，且能够实现成本的降低以及损耗的减少；利用微层共挤出技术结合交替层状结构对空气声波的反射、吸收等作用，有效地提高了材料的性能。本发明的制备工艺简单，原料扩散与结合充分，性能更佳。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的使用纯化后的钛进行纳米二氧化钛制备的方法流程图。
图3是本发明实施例提供的使用二氧化硅、水、聚乙二醇、正硅酸酯进行纳米二氧化硅制备的方法流程图。
图4是本发明实施例提供的使用改性剂对制备的纳米二氧化硅进行改性处理的方法流程图。
图5是本发明实施例提供的使用过筛后的石墨粉进行纳米石墨制备的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种非晶纳米晶铁基复合软磁合金及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的非晶纳米晶铁基复合软磁合金按照质量份数计，由铝16-18份、钛13-14份、二氧化硅10-17份、钼8-15份、硼5-10份、铌3-4份、铜2-4份、锌1-3份、铁6-9份、石墨1-2份组成。
如图1所示，本发明实施例提供的非晶纳米晶铁基复合软磁合金的制备方法包括以下步骤：
S101，将铝片置于铝处理剂中进行浸泡处理，浸泡结束后取出，得到处理后的铝片；对钛进行提纯得到纯化后的钛，使用纯化后的钛进行纳米二氧化钛的制备，得到纳米二氧化钛颗粒物；
S102，按照质量份数称取二氧化硅5-9份、水8-12份、聚乙二醇1-2份、正硅酸酯3-4份，使用二氧化硅、水、聚乙二醇、正硅酸酯进行纳米二氧化硅的制备；使用改性剂对制备的纳米二氧化硅进行改性处理，得到改性纳米二氧化硅；
S103，将石墨进行研磨得到石墨粉，将石墨粉进行过筛，筛上物再次进行研磨和过筛，使用过筛后的石墨粉进行纳米石墨的制备，将纳米石墨分散至水中，搅拌后进行超声分散，超声分散的频率为50-60kHz，分散时间为15-25min，得到纳米石墨分散液；
S104，将钼、硼、铌、铜、锌进行混合，加入铝片，置于微层共挤装置中，熔融塑化后向挤出机中加入纳米二氧化钛颗粒物、改性纳米二氧化硅，后在氮气保护下进行纳米石墨分散液的添加，混合均匀后，对混合物进行熔融塑化，得到金属混合物；
S105，将铁进行机械除锈，然后用清水进行冲洗；用碱洗液除油，然后用清水冲洗后，置于处理液中浸泡，保持处理液的温度为20-45℃，pH值为2.0-3.0，处理时间为15-30min钟，然后用清水冲洗；将处理后的铁置于微层共挤装置中，进行熔融塑化，得到熔融后的铁；
S106，将微层共挤装置中的物质进行挤出，两股熔融体在分配器中叠合，经过倍增器的切割和叠合后，从出口模流出，再经过三辊压延机的压制和牵引机的牵引，得到铁基交替层状材料，即非晶纳米晶铁基复合软磁合金。
本发明实施例提供的步骤S101中，浸泡处理的条件为：设置浸泡时间为30-45min，浸泡液温度为35-40℃。
本发明实施例提供的步骤S101中，对钛进行提纯得到纯化后的钛，包括：
(1)将钛置于体积分数为10％的盐酸中进行5-10min浸泡；
(2)对浸泡液进行过滤，并对固态物质进行清洗，得到纯化后的钛。
如图2所示，本发明实施例提供的步骤S101中，使用纯化后的钛进行纳米二氧化钛的制备，包括：
S201，将纯化后的钛置于蒸发装置中；
S202，采用抽真空装置对蒸发装置进行抽真空处理，当真空室内的真空度达到1.0-2-1.0-3Pa时，关闭抽真空装置，完成抽真空处理；
S203，开启蒸发装置，对纯化后的钛进行加热处理；以氩气为工作气体，以氧气为反应气体，向蒸发装置内通入氩气及氧气；
S204，开启机械泵，气体状的二氧化钛由机械泵抽出，使用放有有机溶剂的容器进行收集，得到纳米二氧化钛。
如图3所示，本发明实施例提供的步骤S102中，使用二氧化硅、水、聚乙二醇、正硅酸酯进行纳米二氧化硅的制备，包括：
S301，将二氧化硅、水、聚乙二醇进行混合，得到混合物；
S302，将混合物进行超声分散，研磨，并除去混合物中的水；
S303，在除水后的混合物中加入正硅酸酯，分散，研磨；
S304，再次进行除水，得到纳米二氧化硅。
如图4所示，本发明实施例提供的步骤S102中，使用改性剂对制备的纳米二氧化硅进行改性处理，包括：
S401，将改性剂与纳米二氧化硅进行混合，于50-60℃加热1-2h，得到中间物A；
S402，将HDPE、等规PP、聚环氧丙烷溶解在质量分数为50％的乙醇溶液中，得到混合液；
S403，在混合液中加入中间物A，搅拌20-25min，得到中间物B；
S404，将中间物B置于干燥机中，设定温度为45-55℃进行30-50min干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本发明实施例提供的步骤S401中，改性剂为硬脂酸钡与乙醇的混合物。
本发明实施例提供的步骤S103中，将石墨粉进行过筛，筛网为300目。
如图5所示，本发明实施例提供的步骤S103中，使用过筛后的石墨粉进行纳米石墨的制备，包括：
S501，将石墨粉置于球磨机中，加入研磨体，进行球磨细化，得到石墨微粉；
S502，将石墨微粉与浓硝酸进行混合，加入碳粉，在在爆炸反应釜中引爆；
S503，收集爆炸后的沉淀，得到片状纳米石墨沉积物；
S504，将片状纳米石墨沉积物进行再次球磨，得到纳米石墨。
本发明实施例提供的步骤S104中，对混合物进行熔融塑化的温度为600-700℃。
本发明实施例提供的步骤S105中，处理按重量百分数计，由乙醇12-14％、硅酸钠10-15％，偏硅酸钠8-12％，柠檬酸铵1-3％、十八烷胺0.3-0.5％、有机硅润湿剂0.2-0.4％、余量水组成。
本发明实施例提供的步骤S105中，将处理后的铁置于微层共挤装置中，进行熔融塑化，温度为800-1000℃。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。