一种恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的方法
阅读说明：本技术 一种恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的方法 (Method for recovering fluid pressure of deep carbonate rock structure ) 是由 刘嘉庆 李忠 宋一帆 梁裳恣 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的方法,该方法包括：首先通过详细的构造分析厘定不同断裂充填脉体形成的相对时间和成岩序列；然后通过测定脉体内胶结物的团簇同位素值(Δ-(47))获得脉体形成时的温度和流体的氧同位素值(δ～(18)O-w)；分析流体包裹体获得流体的盐度和烃类充注；根据流体包裹体盐度建立等容线；将团簇同位素分析的温度和流体包裹体等容线相结合限定脉体形成时的流体绝对压力,从而可以应用到盆地模拟等研究中。本发明主要通过流体包裹体和团簇同位素分析相结合获取流体压力信息,对于研究深层海相碳酸盐岩储层成因机理具有重要指导意义。(The invention provides a method for recovering fluid pressure of a deep carbonate rock structure, which comprises the following steps: firstly, determining the relative time and diagenesis sequence of different fracture filling vein bodies through detailed structural analysis; then measuring the cluster isotope value (delta) of the conglutination substance in the vein body 47 ) Obtaining the temperature at which the pulse is formed and the oxygen isotope value (delta) of the fluid 18 O w ) (ii) a Analyzing the fluid inclusions to obtain the salinity and hydrocarbon charge of the fluid; establishing an isovolumetric line according to the salinity of the fluid inclusion; the temperature of cluster isotope analysis and the isovolumetric line of the fluid inclusion are combined to limit the fluid absolute pressure when the pulse is formed, so that the method can be applied to researches such as basin simulation and the like. The fluid pressure information is obtained mainly by combining the fluid inclusion and cluster isotope analysis, and the method has important guiding significance for researching the formation mechanism of the deep sea phase carbonate reservoir.)
技术领域
本发明涉及石油地质勘探开发技术领域，具体涉及利用团簇同位素和流体包裹体相结合恢复构造-流体压力的方法。
背景技术
在沉积盆地中，构造-流体活动始终贯穿于包括胶结、溶蚀、重结晶和白云岩化等成岩改造过程，对储层的质量具有重要的影响，因此约束构造-流体活动的性质对储层研究至关重要。然而，对于深层油气储层，由于后期经历了多期次的埋藏-构造作用的叠加改造，导致其流体活动复杂多变，因此盆地构造-流体活动的重塑和预测具有非常大的挑战。深层-超深层储集层是国家油气勘探的重点领域，近年来在中国西部塔里木盆地的塔北、塔中的寒武-奥陶系地层中均发现了多套规模海相碳酸盐岩有效储集体，然而我们目前对深层构造-流体活动及深层古压力分布等问题认识甚少。
压力是地下流体动力场的最直接表达。与浅层相比，含油气盆地深层处于相对高温高压环境，经历了多期构造过程叠加与演化，因而其压力分布特征及发育规模与浅层存在较大区别。超压是指地层压力明显高于同深度静水压力，而超压并不意味着绝对的高压力，地层(流体)压力绝对值的大小才是影响储层发育的关键，如超压的存在利于储层的保存。
团簇同位素是指自然出现的、包含2个或多个重同位素(稀有同位素)的同位素体。团簇同位素体的相对丰度非常低，但是具有非常独特的物理和化学性质。比如碳酸盐矿物中13C18O16O的丰度对温度具有敏感性，而与矿物的全岩同位素以及矿物形成时期的流体性质无关，因此可以通过对碳酸盐晶格离子团中13C和18O相互成键程度的测量来获得矿物形成时的温度信息，再利用矿物的氧同位素(δ18Ocarb)，根据传统的氧同位素温度计原理，可以进一步获得矿物的生长流体的氧同位素(δ18Ow)。碳酸盐团簇同位素温度计的度量参数Δ47定义为碳酸盐酸解生成的CO2分子中质量数为47的分子丰度相对于随机状态下该分子丰度的差异程度。T(Δ47)是指由质量数47CO2得出的Δ47值所获取的温度。基于碳酸根中13C-18O键的相对丰度与温度的关系，碳酸盐团簇同位素(Δ47)具有独特的温度指示特征，而且不受碳酸盐沉淀时流体的化学和同位素组成的影响，是成岩流体研究中很好的温度指标。
传统的技术手段主要通过测定矿物内捕获的流体包裹体获得温度信息，然后结合矿物的氧同位素(δ18Ocarb)计算流体的氧同位素(δ18Ow)。但是随着地层到深层(埋深＞4500m)-超深层(埋深＞6000m)，流体包裹体易发生泄漏或再平衡，所测温度不能真实反映捕获温度，因此导致所获得的流体信息准确度较低。
古压力是盆地模拟一个重要的参数，而且到深层地层可能存在超压状态，从而对储层分布预测产生重要影响。目前获取古压力的方法主要利用烃类包裹体的相态计算(PVTx)来计算古流体的形成压力，其中的温度值是由流体包裹体测试获得，而流体包裹体的均一温度代表的是最小捕获温度，因此软件计算出的是最小捕获压力，而非代表真实压力。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效的基于团簇同位素技术和流体包裹体相结合获得流体压力的方法，应用该方法可以更好地解决构造流体压力演化的问题，从而提高深层碳酸盐岩储层成因机理和分布预测的研究。
为达上述目的，本发明提供一种恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的方法，该方法包括：
步骤(1)：岩矿观察，在岩心和偏光显微镜下观察裂缝的交切关系，然后在阴极发光下针对裂缝进行详细的岩矿特征和胶结物发光情况观察，建立不同期次裂缝的成岩序列，结合区域构造断裂研究，通过三维地震资料限定主要断裂活动时间和空间分布；
步骤(2)：微钻钻取样品，在区域构造背景基础上，初步厘定多期构造活动的可能期次，用微钻取样仪在加厚薄片上针对裂缝内不同期次充填的方解石胶结物钻取粉末样品；
步骤(3)：团簇同位素样品提取、纯化和收集，首先将样品溶解超浓度磷酸中，将获得纯净的CO2气体冷冻到转移容器中进行收集；
步骤(4)：团簇同位素上机测试和标样校正，将上述提纯后的CO2气体导入质谱仪中进行上机测试分析，得到碳酸盐的Δ47值；
步骤(5)：团簇同位素数据处理，测量碳酸盐的Δ47值后使用Δ47-T校正曲线换算出温度值，利用碳酸盐的形成温度和矿物的氧同位素δ18Ocarb，得到流体的氧同位素值(δ18Ow)；
步骤(6)：团簇同位素数据有效性判断，判断样品团簇同位素数据是否发生重排；
步骤(7)：构造-流体性质分析，根据团簇同位素测试获得的温度和流体的氧同位素值(δ18Ow)分析构造-流体性质和来源；
步骤(8)：流体包裹体岩相学和荧光特征观察，在包体片上进行包裹体岩相学观察，包括包裹体的赋存位置、生长关系等，根据荧光显微镜下发荧光现象区分盐水包体还是烃类包体，并详细记录烃类包体的荧光颜色；
步骤(9)：流体包裹体盐度测试和建立等容线，流体包裹体盐度分析仪器可以为冷热台，在冷热台上测得断裂充填脉体内包裹体的冰点温度，盐度由测得的冰点温度公式计算求取，根据流体包裹体冰点温度转换的盐度确定等容线；
步骤(10)：构造-流体压力求取，根据团簇同位素温度和流体包裹体盐度确定的等容线获得脉体形成时流体的绝对压力，结合区域埋藏史曲线，分析主要构造活动期次的流体性质及压力演化历史，为盆地模拟和储层评价提供可靠依据。
其中，步骤(1)中所述阴极发光测试所用仪器为RELIOTRON，型号为RELION III，工作电压在5-8kV之间，电流在300-400μA之间；步骤(2)中所述薄片厚度为0.1～0.3mm，需要的样品量为30mg。
其中，步骤(3)中所述超浓度磷酸的浓度为104％，磷酸溶解在90℃的水浴中进行，反应时间约30分钟；反应期间可以通过磁铁移动来使样品反应更加充分，排出气体通过压力表看气体量大小，将所提取气体通过-196℃的液氮、-120℃由-196℃液氮和-90℃酒精调制的液体、-196℃的液氮、-30℃和-196℃的液氮这五步骤在真空管线中进行CO2/H2O分离，其中使气体通过PORAPAKTM过滤器转移以减少有机质污染，最终获得纯净的CO2气体。
其中，步骤(4)中所述质谱仪采用MAT-253质谱仪；所述气体CO2标样包括常温25℃下在密封容器内制备的水平衡气体与加热至1000℃的CO2气体(heated gas)，所述方解石标样为ETH-1、ETH-2、ETH-3、ETH-4。
其中，步骤(5)中所述校正曲线基于理论模型计算而获得，所述碳酸盐Δ47结果转换为温度使用公式(1)：白云石的δ18Ow值根据公式(2)：和公式(3)：方解石的δ18Ow值根据公式(4)：和公式(5)：其中，公式(2)和(4)中:T为热力学温度(K)(K＝摄氏温度(℃)+273.15)，α为同位素分馏系数。
其中，步骤(6)中所述判断样品团簇同位素数据是否发生重排有两个指标：1.样品随着深度变化温度是否增加，若样品随着深度变化温度没有增加，一般指示其没有发生重排；2.样品其温度和其他地化参数(如矿物碳氧同位素、微量元素等)之间是否具有相关性，重排的样品其温度和其他地化参数之间没有相关性。
其中，步骤(6)中所述判断样品团簇同位素数据是否发生重排的具体方法为：对于方解石，团簇同位素13C-18O键固态重排的“封闭温度”为160℃，在<100℃时保留了初始团簇同位素值，温度在100-150℃，大概有1％发生部分重排，而温度在160-200℃范围是，约有99％发生重排，而温度>200℃时全部发生重排；对于白云岩，其团簇同位素13C-18O键固态重排的“封闭温度”为300℃，白云石在温度>180℃可能发生部分重排，温度>300℃是完全重排。
其中，步骤(7)中所述根据团簇同位素测试获得的温度和流体的氧同位素值(δ18Ow)分析构造-流体性质和来源判断方法为：一般海水条件下T(Δ47)分布范围为0～30℃，流体氧同位素δ18Ow分布范围为0～+2.5‰SMOW；地表大气水暴露下，一般T(Δ47)<30℃，流体氧同位素δ18Ow分布范围＜-2‰SMOW，为高的水/岩比(W/R)开放体系；正常埋藏条件下温度会随埋深增加而升高，埋藏卤水氧同位素δ18Ow值>+2.5‰，反映了深埋过程中矿物的重结晶作用；埋藏环境下，随着低的水岩比(W/R)封闭系统，水岩相互作用使流体的δ18Ow值增加；深埋热流体的温度会异常偏高，高于地层经历最大埋深时温度5-10℃，因此热流体的δ18Ow值通常>+8‰。
其中，步骤(8)中，所述盐水包裹体荧光下无显示，液烃包裹体因有机质演化程度的差异，发光颜色与强度也不同，从低成熟到高成熟，有机质的荧光颜色变化规律为：浅黄(亮黄)色→褐黄色→棕色→暗蓝色→蓝灰色→无荧光。
其中，步骤(9)中，所述流体包裹体盐度分析仪器为Linkam Coo1ing Systems的冷热台(型号为THMS600)与德国国蔡司公司生产的Axioskop40型偏光/荧光显微镜组成的显微测温系统，校正标样为纯水和CO2包裹体，升温速率为2℃/min，精度为±0.1℃；所述盐度的计算公式：盐度＝0.00+1.78Tm-0.0442Tm 2+0.000557Tm 3；其中，Tm为冰点温度。
相比传统同位素在成岩流体性质解析时的多解性和流体包裹体测试温度分析时的不确定性。利用团簇同位素进行古老碳酸盐岩储层研究时可提供过去环境的温度和流体信息，而进一步团簇同位素温度和包裹体的等容线结合可以获得绝对压力，为盆地模拟提供更准确的参数，对于研究储层分布预测具有重要指导意义。
附图说明
图1是流体氧同位素值(δ18Ow)的计算
图2是不同流体氧同位素值(δ18Ow)分布范围
图3是基于团簇同位素温度和流体包裹体盐度建立的等容线恢复古压力图
图4是恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的流程图
具体实施方式
下面以塔里木盆地塔中油田中下奥陶统鹰山组储层为例，结合附图，对本发明的具体实施方法作进一步的详细说明。
技术实施过程中，团簇同位素分析采用的仪器型号为MAT-253质谱仪，流体包裹体盐度测试分析所采用的仪器为Linkam Coo1ing Systems，冷热台(型号为THMS600)与德国国蔡司公司生产的Axioskop40型偏光/荧光显微镜组成的显微测温系统。
参见说明书附图4，图4为本发明提供的一种恢复深层碳酸盐岩构造-流体压力的方法，如图4所示，该方法包括：
第一步：岩矿观察
在岩心和偏光显微镜下观察裂缝的交切关系，然后在阴极发光下针对裂缝进行详细的岩矿特征和胶结物发光情况观察，建立不同期次裂缝的成岩序列。阴极发光测试所用仪器为RELIOTRON，型号为RELION III，工作电压在5-8kV之间，电流在300-400μA之间。结合区域构造断裂研究，通过三维地震资料限定主要断裂活动时间和空间分布。
第二步：微钻钻取样品
在区域构造背景基础上，初步厘定多期构造活动的可能期次；然后用微钻取样仪在加厚薄片上(薄片厚度0.1-0.3mm)针对裂缝内不同期次充填的方解石胶结物钻取粉末样品，需要的样品量为30mg。
第三步：团簇同位素样品提取、纯化和收集
首先将样品(10-15mg)溶解在104％的超浓度磷酸中，磷酸溶解在90℃的水浴中进行，反应时间约30分钟。反应期间可以通过磁铁移动来使样品反应更加充分，排出气体通过压力表看气体量大小，获得CO2气体后，为了获得纯净的CO2用于团簇同位素分析，将所提取气体通过-196℃的液氮、-120℃由-196℃液氮和-90℃酒精调制的液体、-196℃的液氮、-30℃和-196℃的液氮这五步骤在真空管线中进行CO2/H2O分离，其中使气体通过PORAPAKTM过滤器转移以减少有机质污染，最终将获得纯净的CO2气体冷冻到转移容器中进行收集，将气体导入MAT-253质谱仪中。其中，-120℃由-196℃液氮和-90℃酒精调制的液体为-196℃液氮和-90℃酒精调制得到的-120℃的混合液体，对其调制比例不做具体限定。
第四步：团簇同位素上机测试和标样校正
将上述提纯后的CO2气体导入MAT-253质谱仪中进行上机测试分析，得到碳酸盐的Δ47值。团簇同位素测试过程中需要的标样包括方解石和气体CO2。气体CO2标样包括常温25℃下在密封容器内制备的水平衡气体与加热至1000℃的CO2气体(heated gas)。方解石标样为ETH-1、ETH-2、ETH-3、ETH-4。标准样品主要用来构建Δ47数据的绝对参考系(ARF),从而进行MAT253质谱仪的非线性校正。
第五步：团簇同位素数据处理
测量碳酸盐的Δ47值后使用Δ47-T校正曲线换算出温度值。校正曲线可以基于理论模型计算而获得，也可以通过实验室已知温度合成的碳酸盐。本发明Δ47结果转换为温度使用公式(1)；白云石的δ18Ow值根据公式(2)和公式(3)，方解石的δ18Ow值根据公式(4)和公式(5)。然后利用碳酸盐的形成温度和矿物的氧同位素δ18Ocarb，得到流体的氧同位素值(δ18Ow)(见图1)。
公式(2)和(4)中:T为热力学温度(K)(K＝摄氏温度(℃)+273.15)，α为同位素分馏系数。
第六步：团簇同位素数据有效性判断
高温能够改变碳酸盐矿物中13C-18O键的丰度，发生碳酸盐13C-18O键固态重排(solid-state reordering)，从而改变碳酸盐的初始Δ47值，造成测试的T(Δ47)的不再代表成岩温度而反应重排后的温度，因此在应用数据解释的时候我们需要分析团簇数据是否发生了重排。通常，方解石团簇同位素13C-18O键固态重排的“封闭温度”为160℃，在<100℃时保留了初始团簇同位素值，温度在100-150℃，大概有1％发生部分重排，而温度在160-200℃范围是，约有99％发生重排，而温度>200℃时全部发生重排。对于白云岩，其团簇同位素13C-18O键固态重排的“封闭温度”为300℃，白云石在温度>180℃可能发生部分重排，温度>300℃是完全重排。
判断样品团簇同位素数据是否发生重排有两个指标：1.样品随着深度变化温度是否增加。若样品随着深度变化温度没有增加，一般指示其没有发生重排；2.样品其温度和其他地化参数(如矿物碳氧同位素、微量元素等)之间是否具有相关性，重排的样品其温度和其他地化参数之间没有相关性。
在塔中油田研究区，测试分析样品团簇温度没有随深度增加而增加，且矿物的碳氧同位素和团簇温度之间有很好的相关性排除了样品受重排的影响，因此可以代表构造-流体活动时的温度。
第七步：构造-流体性质分析
根据团簇同位素测试获得的温度和流体的氧同位素值(δ18Ow)分析构造-流体性质和来源(见图2)。一般海水条件下T(Δ47)分布范围为0～30℃，流体氧同位素δ18Ow分布范围为0～+2.5‰SMOW；地表大气水暴露下，一般T(Δ47)<30℃，流体氧同位素δ18Ow分布范围＜-2‰SMOW，为高的水/岩比(W/R)开放体系；正常埋藏条件下温度会随埋深增加而升高，埋藏卤水氧同位素δ18Ow值>+2.5‰，反映了深埋过程中矿物的重结晶作用。埋藏环境下，随着低的水岩比(W/R)封闭系统，水岩相互作用使流体的δ18Ow值增加；深埋热流体的温度会异常偏高，高于地层经历最大埋深时温度5-10℃，因此热流体的δ18Ow值通常>+8‰。
第八步：流体包裹体岩相学和荧光特征观察
在包体片上进行包裹体岩相学观察，包括包裹体的赋存位置、生长关系等。然后根据荧光显微镜下发荧光现象区分盐水包体还是烃类包体，并详细记录烃类包体的荧光颜色。盐水包裹体荧光下无显示，液烃包裹体因有机质演化程度的差异，发光颜色与强度也不同。从低成熟到高成熟，有机质的荧光颜色变化规律为：浅黄(亮黄)色→褐黄色→棕色→暗蓝色→蓝灰色→无荧光。荧光发光颜色特征可以作为不同期次烃类充注识别的辅助指标。研究区主要存在两期油气充注，早古生代油气充注烃类包体发黄色荧光，晚古生代油气充注烃类包体发蓝色荧光。
第九步：流体包裹体盐度测试和建立等容线
流体包裹体盐度分析仪器为Linkam Coo1ing Systems的THMS600冷热台。校正标样为纯水和CO2包裹体，升温速率为2℃/min，精度为±0.1℃。在冷热台上测得脉体内包裹体的冰点温度，盐度由测得的冰点温度公式计算求取，盐度＝0.00+1.78Tm-0.0442Tm 2+0.000557Tm 3；其中，Tm为冰点温度。在分析数据时需注意剔除拉伸形成包体数据，因为可能发生了变形泄露。根据流体包裹体冰点温度转换的盐度确定等容线。
第十步：构造-流体压力求取
根据团簇同位素温度和流体包裹体盐度确定的等容线获得脉体形成时流体的绝对压力(见图3)，结果可以应用到盆地模拟分析中，从而更加准确建立地质模型。计算表明塔中鹰山组储层主要为常压。局部超压由油气生成引起，超压驱动油气运移，储层分布在正常压力附近。
目前常规采用流体的状态方程来确定包裹体的形成压力存在着相当多的问题，首先是包裹体中的流体往往并非单组分体系，而是多组分体系。由于它们之间存在着相互作用，因此采用单组分体系的状态方程作为近似会带来相当大的误差。若作为多组分体系考虑，又由于其组成难以准确确定，因此同样也会带来很大误差。与传统方法相比，本发明提出的技术方法准确性更好，更接近实际地质情况。该技术方法采用团簇同位素温度替代包裹体温度，用包裹体的盐度建立等容线，因此提供了一种更准确的深层储层古流体压力测试手段，为盆地模拟和储层评价提供可靠依据。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。