一种制备高品质蜡的装置及方法
阅读说明：本技术 一种制备高品质蜡的装置及方法 (Device and method for preparing high-quality wax ) 是由 钱震 周岩 李俊诚 苗恒 菅青娥 马国清 郑会月 郭良兰 王海国 高源� 解利军 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：一种制备高品质蜡的装置及方法,所述装置包括：溶剂脱油单元、溶剂回收单元、分步结晶单元和白土精制单元；所述溶剂脱油单元包括脱油原料罐、溶剂罐、脱油塔以及溶剂和蜡下油收集罐；所述溶剂回收单元用于将溶剂和蜡下油收集罐中收集的溶剂和蜡下油分离并回收溶剂；所述分步结晶单元包括多个串联的结晶器,用于去除精馏馏分中的轻组分并得到目标结晶组分；所述白土精制单元包括过滤器,所述过滤器中设置有过滤网。本发明操作简单,成本低,适应性广泛,溶剂回收率和脱油效率高。(An apparatus and method for preparing high quality wax, the apparatus comprising: the device comprises a solvent deoiling unit, a solvent recovery unit, a fractional crystallization unit and a clay refining unit; the solvent deoiling unit comprises a deoiling raw material tank, a solvent tank, a deoiling tower and a solvent and wax oil collecting tank; the solvent recovery unit is used for separating the solvent and the undersea oil collected in the solvent and undersea oil collecting tank and recovering the solvent; the fractional crystallization unit comprises a plurality of crystallizers connected in series and is used for removing light components in the rectification fraction and obtaining a target crystallization component; the clay refining unit comprises a filter, and a filter screen is arranged in the filter. The method has the advantages of simple operation, low cost, wide adaptability, high solvent recovery rate and high deoiling efficiency.)
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备高品质蜡的装置及方法。
背景技术
在石油炼制过程中，分离掉汽、煤、柴油等轻质燃油成分后，得到高蜡馏分油及渣油等。其中高蜡馏分油通过溶剂法或冷冻法可以分出石蜡和基础油，这样所得的石蜡，还含有1％-5％的“油”，这些残余油包含在石蜡中会降低石蜡熔点，会使石蜡变软，并使蜡带有油性的嗅味。这给应用极为广泛的石蜡，带来很多负面的性能，甚至影响到它的使用。
现有溶剂脱油装置成本高、装置体积庞大、脱油效果一般。已有很多年历史的经典脱油过程在行业中称之为“发汗”。立式发汗法具有无溶剂、工艺简单、可同时生产多种牌号石蜡、加工费较低等优点，较盘式发汗法是一革新。但该法仍为间歇操作，投资高，钢材用量最多，腐蚀严重(每7-8年就要更新储存罐)，成品平均含油量也高。
现有设备中已设计有大规模的圆形发汗箱和箱式发汗箱。常规的发汗设备是一个房间或烘箱，其中叠置10至15个或更多的水平浅盘，每个盘中有一金属网，底部有一排液管，控制石蜡在金属网上凝固，然后以每小时1℃速度提高整个发汗箱温度，此时油珠会从蜡表面渗出来，通过丝网经排液管流出，温度升至石蜡熔化点以下3-5℃，停止发汗，一般的可将含油量降到1％以下。上述发汗设备结构简单，但效率低，因为整个发汗设备靠烘箱四壁的加热管加热，所以设备体型庞大，占地方，单位容积产量低。
技术术语：
蜡脱油：冷榨或溶剂脱蜡所得的蜡，含油量约百分之十几，制造商品石蜡时需要将这部分油脱除，这个过程称蜡脱油。
溶剂脱油：
利用混合溶剂对原料中的油、蜡具有不同的溶解能力，在原料冷却过程中逐次加入溶剂，降低原料黏度，改善其流动性，并为蜡结晶创造适宜的条件，使蜡形成均匀、密实的结晶，便于用过滤的方法将油蜡分离，再用溶剂溶解蜡，使蜡中的油含量进一步降低。过滤分离出的滤液、蜡液和蜡下油液，分别送至回收系统，利用溶剂与油、蜡、蜡下油的沸点差别，将溶剂进行回收循环使用，得到脱去溶剂的油、蜡、蜡下油。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种制备高品质蜡的装置及方法，用于提高脱油效率。
为了达到上述目的，一方面，本发明提出一种制备高品质蜡的装置，包括：溶剂脱油单元、溶剂回收单元、分步结晶单元和白土精制单元；
所述溶剂脱油单元包括脱油原料罐、溶剂罐、脱油塔以及溶剂和蜡下油收集罐，所述脱油原料罐和所述溶剂罐分别与所述脱油塔的入口相连，所述脱油塔的底部设置有滤网，所述脱油塔的出口连接至溶剂和蜡下油收集罐，所述脱油塔的外壁有加热冷却夹套，优选地，所述脱油塔的数量为多个；
所述溶剂回收单元用于将溶剂和蜡下油收集罐中收集的溶剂和蜡下油分离并回收溶剂；
所述分步结晶单元包括多个串联的结晶器，用于去除精馏馏分中的轻组分并得到目标结晶组分；
所述白土精制单元包括过滤器，所述过滤器中设置有过滤网；可选地，所述过滤网上设置有定性滤纸。
在一些实施例中，所述溶剂回收单元包括精馏塔、第一加热釜、蜡下油收集罐和溶剂收集罐，其中所述第一加热釜位于所述精馏塔的底部，并与所述溶剂和蜡下油收集罐相连，所述精馏塔的出口分别与蜡下油收集罐和溶剂收集罐相连。
在一些实施例中，所述装置还包括分子蒸馏单元，所述分子蒸馏单元包括薄膜蒸发器和分子蒸发器，所述薄膜蒸发器设置有进料口与出料口，所述进料口用于引入基础蜡，所述出料口用于引出轻馏分；所述分子蒸发器与所述薄膜蒸发器通过管道相连，用于将所述薄膜蒸发器中的剩余馏分分离为重馏分和中间馏分。
在一些实施例中，所述分子蒸馏单元还包括冷却器，所述冷却器与所述分子蒸发器和第一真空泵通过管道相连，并且内部设置有供冷媒通过的管道。
在一些实施例中，所述冷却器的数量为两个，所述冷却器之间通过管道相连，所述冷却器的下端与第一缓冲罐相连。
在一些实施例中，所述溶剂脱油单元还包括第二缓冲罐和第二真空泵，所述溶剂与蜡下油收集罐与所述第二缓冲罐的一端相连，所述第二缓冲罐的另一端与所述第二真空泵相连。
在一些实施例中，所述溶剂脱油单元还包括安全气体单元，用于向所述脱油塔和所述脱油原料罐提供安全气体。
在一些实施例中，所述分步结晶单元包括第一结晶器和第二结晶器，所述第一结晶器的出口分别与汗液容器和所述第二结晶器的入口相连，所述第二结晶器的出口分别与所述汗液容器和结晶产品容器相连。
在一些实施例中，所述第一结晶器和第二结晶器分别与热媒管线和冷媒管线相连，用于对所述第一结晶器和第二结晶器中的物料进行加热和结晶处理。
在一些实施例中，所述白土精制单元包括第二加热釜，所述第二加热釜的出口与所述过滤器的入口相连，所述过滤器与第三缓冲罐的一端通过管道相连，所述第三缓冲器的另一端与第三真空泵相连。
在一些实施例中，所述分步结晶单元和所述白土精制单元之间还设置有加氢单元。
另一方面，本发明提出一种利用所述装置制备高品质蜡的方法，包括：
将原料蜡和溶剂引入到脱油塔中混合，加热到60～200℃使原料蜡溶解，在-40～60℃下搅拌均匀，然后进行溶剂脱油处理；
将所述脱油蜡引入串联的多个结晶器进行分步结晶，得到不同熔点的蜡产品；
对所述蜡产品进行白土精制得到最终产品。
在一些实施例中，所述原料蜡通过分子蒸馏进行预处理。
在一些实施例中，分子蒸馏的操作温度为80～400℃，操作压力为0.1PaA～常压。
在一些实施例中，所述溶剂包括丁酮、甲基异丁酮、苯、甲苯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述原料蜡与溶剂的体积比为1∶(6～10)，例如1∶7、1∶8或1∶9。
在一些实施例中，所述方法还包括溶剂回收步骤，包括将含油溶剂在20～180℃下精馏。
在一些实施例中，所述分步结晶的操作温度为-40～200℃，压力为常压。
在一些实施例中，所述白土精制的操作温度为30～200℃，真空度为1～60Kpa，过滤网为100～1500目不锈钢滤网。
在一些实施例中，所述方法还包括在白土精制之前进行加氢处理，操作温度为100～350℃，压力为2～6Mpa。
与现有技术相比，本发明可以解决已有设备操作复杂，占地面积大、脱油率低等现象级问题。本发明的装置可以减小设备的占地面积，提高单位容积的出油率和产量，并且操作简单，低成本，适应性广泛，溶剂回收率高，回收率大于70％，脱油效率高，可将含油量脱至0.5％以下，并通过后续工段可加工生产高品质蜡产品满足于各行业的需要。
附图说明
图1为本发明实施例中的装置结构示意图。
附图标记说明：
1-薄膜蒸发器；2-分子蒸发器；3-基础蜡样品罐；4-轻馏分收集罐；5-中间馏分收集罐；6-重馏分收集罐；7-冷却器；8-第一真空泵；9-第一缓冲罐；10-脱油原料罐；11-溶剂罐；12-脱油塔；13-温控装置；14-滤网；15-溶剂和蜡下油收集罐；16-第二缓冲罐；17-第二真空泵；18-安全气体单元；19-第一加热釜；20-蜡下油收集罐；21-溶剂收集罐；22-蜡收集罐；23-结晶原料罐；24-第一结晶器；25-第二结晶器；26-冷媒罐；27-热媒罐；28-汗液罐；29-结晶成品罐；30-第二加热釜；31-过滤器；32-第三缓冲罐；33-第三真空泵；34-热电偶；35-精馏塔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明实施例提供一种制备高品质蜡的装置，将传统的发汗房间或烘箱室改成管式脱油塔，减小了单位脱油装置的占地面积，其包括分子蒸馏单元、溶剂脱油单元、溶剂回收单元、分步结晶单元和白土精制单元。
分子蒸馏单元用于对基础蜡进行初步分离，如果原料的品质较高，则可以不经分子蒸馏单元直接进入溶剂脱油单元。
分子蒸馏单元包括薄膜蒸发器1和分子蒸发器2，薄膜蒸发器1设置有进料口与出料口，进料口用于从基础蜡样品罐3引入基础蜡，出料口用于引出轻馏分至轻馏分收集罐4。
分子蒸发器2与薄膜蒸发器1通过管道相连，用于将薄膜蒸发器1中的剩余馏分分离为中间馏分和重馏分，并分别引出至中间馏分收集罐5和重馏分收集罐6中。
分子蒸馏单元还包括冷却器7，冷却器7与分子蒸发器2和第一真空泵8通过管道相连，并且内部设置有供冷媒通过的管道。冷却器7用于冷却短程蒸馏装置切割样品馏分时产生的轻组分。
冷却器7的数量优选为多个，例如两个，冷却器之间通过管道相连。冷却器7的下端与第一缓冲罐9相连。第一缓冲罐9用于收集短程蒸馏装置切割样品馏分时产生的轻组分，防止轻组分进入第一真空泵8内。
溶剂脱油单元包括脱油原料罐10、溶剂罐11、脱油塔12、溶剂和蜡下油收集罐15、第二缓冲罐16、第二真空泵17、安全气体单元18。
脱油原料罐10用于容纳待脱油的原料，其可以设置有加热单元，例如电加热单元或导热油加热单元，溶剂罐11用于容纳脱油溶剂，脱油原料罐10和溶剂罐11分别与脱油塔12相连，安全气体单元18用于向脱油塔12和脱油原料罐10提供安全气体，以进行加压或吹扫，安全气体单元18可以包括空气泵或气体钢瓶。
脱油塔12的外壁有加热冷却夹套，加热冷却夹套与温控装置13相连，用于对脱油塔进行加热或冷却，脱油塔12的底部设置有滤网14(可自由搭配各种目数滤网)，脱油塔12的出口连接至溶剂和蜡下油收集罐15，用于收集脱油过程中的溶剂和蜡下油。脱油后的蜡输送到蜡收集罐22中。溶剂和蜡下油收集罐15与第二缓冲罐16相连，第二缓冲罐16与第二真空泵17相连，第二缓冲罐16用于防止收集的溶剂与蜡下油进入第二真空泵17。
脱油塔12中还可以设置有搅拌器。脱油塔12的底部还可以设置有盲板，两个滤网和盲板成三角形连接，可以相互切换。其中，滤网用于将蜡晶体与脱油溶剂分开。盲板用于密封脱油塔底部，使脱油溶剂充分溶解蜡中油。脱油塔底部切换到盲板时，装置处于脱油溶剂洗涤溶解蜡中油，脱油塔底部切换到滤网时，装置处于真空状态下，蜡下油与脱油蜡进行分离。
根据生产需要，脱油塔12的数量可以为一个或多个，例如，图1中包括3个并联的脱油塔。
溶剂回收单元包括精馏塔35、第一加热釜19、蜡下油收集罐20和溶剂收集罐21，其中第一加热釜19位于精馏塔35的底部，并与溶剂和蜡下油收集罐15相连，用于加热收集的溶剂和蜡下油，第一加热釜19中可以设置搅拌器。加热后的溶剂和蜡下油经精馏塔35分离，分别输送到蜡下油收集罐20和溶剂收集罐21中。
分步结晶单元包括蜡收集罐22、结晶原料罐23、第一结晶器24、和第二结晶器25，第一结晶器24和第二结晶器25分别与冷媒罐26和热媒罐27相连，结晶原料罐23中的结晶原料首先被输送至第一结晶器24进行加热和结晶，轻组分输送至汗液罐28，剩余组分输送至第二结晶器25，继续进行加热和结晶，轻组分输送至汗液罐28，剩余组分输送至结晶成品罐29中。
白土精制单元包括第二加热釜30和过滤器31，第二加热釜30的入口与结晶成品罐29相连，第二加热釜30的出口与过滤器31的入口相连，过滤器31中设置有过滤网，任选地，过滤网上还可以设置定性滤纸。第二加热釜30可以包括搅拌器。蜡在第二加热釜30中加热后与白土混合均匀，并经过滤器31中的过滤网过滤得到蜡产品。结晶成品在白土精制单元进行精制后得到最终产品。
过滤器31与第三缓冲罐32通过管道相连，第三缓冲罐32与第三真空泵33相连。第三缓冲罐32用于防止精制脱色后的样品在负压下抽到第三真空泵33内。
在一些实施例中，分步结晶单元和白土精制单元之间还可以设置有加氢单元，如果分步结晶单元中得到的结晶成品颜色深、嗅味重，可以开启加氢单元进行精制，如不需要可直接进入白土精制单元。
脱油原料罐10、蜡收集罐22和蜡收集罐22下游的管道上可以设置有热电偶34，用于实时监测温度。蜡收集罐22下游的管道上还优选设置有加热带和保温层。
利用本发明的装置可将宽馏分段原料制备为窄馏分段高品质产品：原料蜡首先通过溶剂脱油单元(原料蜡可通过分子蒸馏单元加工制备或市场采购)，将原料蜡含油脱至≤0.5％以下，将低含油的产品蜡再通过分步结晶单元，根据熔点差将其分步重结晶为不同牌号的产品，(如有需要，进行加氢脱色、脱嗅味处理，例如嗅味号≥4级的产品或原料需经加氢处理)再通过白土精制单元精制脱机械杂质后得到高品质蜡产品。高品质蜡产品可根据不同用途用于不同领域的产品蜡。例如：化妆蜡、烛蜡、相变蜡、沥青改性蜡等等。溶剂与蜡下油通过溶剂回收单元进行溶剂回收与蜡下油收集，其中的蜡下油可作为高品质润滑油基础油等其他化工原料。
在本发明的一个实施例中，利用费托蜡通过分子蒸馏单元制备脱油原料蜡，操作温度为80～400℃，操作压力为0.1PaA(绝压)～常压。
溶剂脱油单元的操作条件为：原料蜡与脱油溶剂一种或几种(丁酮、MIBK(甲基异丁酮)、苯、甲苯等)按1∶8体积比混合后加热到60～200℃使其溶解，在-40～60℃下以搅拌转速80～160转/min进行机械搅拌，待混合物状态为均匀的混合态后，在溶剂脱油塔中进行脱油，过程中可多次添加脱油溶剂进行冲洗。
溶剂回收单元的操作条件为：带油混合溶剂加入到溶剂回收塔中，塔釜设定温度为20-180℃进行精馏。
分步结晶单元的操作条件为：溶剂脱油后产品在30～160℃期间加热融化后，将其加入分步结晶单元。操作温度为-40～200℃，压力为常压。
加氢单元的操作条件为：分步结晶后产品进行加氢，操作温度为100～350℃，压力为2～6Mpa。
白土精制单元的操作条件为：分步结晶后产品或加氢后产品进行白土精制，将蜡与白土混合均匀后经过滤网过滤得到蜡产品，操作温度为30～200℃，真空度为1～60Kpa，过滤网为100～1500目不锈钢滤网，并且不锈钢滤网铺设有定性滤纸。
利用本发明的装置和方法，脱油后的蜡可作为原料进行分步结晶处理，可得到不同牌号的高纯度蜡产品。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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