焦化hpf法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法

文档序号:795134 发布日期:2021-04-13 浏览:30次 >En<

阅读说明:本技术 焦化hpf法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法 (Method for extracting ammonium thiocyanate from desulfurization waste residues by coking HPF (high pressure fluidized bed) method ) 是由 陈惜明 薛建平 潘梦瑶 刘明茹 刘梦婷 曾雅珍 于 2020-12-17 设计创作,主要内容包括:本发明公开了焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,包括以下步骤:将焦化废渣研磨成均匀颗粒状粉沫,然后混入甲醇形成混合液并投入硫氰酸铵提取设备,废渣混合液从料槽经进料插管进入提取罐内;对提取罐内的废渣混合液进行加热,二次添加甲醇溶液,经进料插管重新将废渣混合液投入提取罐内;通过该种方法,使得废渣中的硫氰酸铵能够快速被析出,通过每次过滤后加入甲醇保持硫氰酸铵的溶解度,提高硫氰酸铵的吸收量,依靠硫氰酸铵提取设备可以方便的进行硫氰酸铵的提取,并可以依据废渣投入量进行调整反应所需空间和加热制冷区域大小,从而达到节能效果,减低生产成本。(The invention discloses a method for extracting ammonium thiocyanate from desulfurization waste residue of a coking HPF method, which comprises the following steps: grinding the coking waste residue into uniform granular powder, then mixing the powder with methanol to form a mixed solution, putting the mixed solution into ammonium thiocyanate extraction equipment, and enabling the waste residue mixed solution to enter an extraction tank from a feed trough through a feeding insertion pipe; heating the waste residue mixed solution in the extraction tank, adding a methanol solution for the second time, and putting the waste residue mixed solution into the extraction tank again through a feeding insertion pipe; through this kind of method for ammonium thiocyanate in the waste residue can be appeared fast, through adding the solubility that methyl alcohol kept ammonium thiocyanate after filtering at every turn, improve ammonium thiocyanate&#39;s absorbed dose, rely on ammonium thiocyanate extraction equipment can be convenient carry out ammonium thiocyanate&#39;s extraction, and can adjust the required space of reaction and heat the regional size of refrigeration according to the waste residue input volume, thereby reach energy-conserving effect, reduce manufacturing cost.)

焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法

技术领域

本发明涉及硫氰酸铵提取技术领域,具体为焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法。

背景技术

硫氰酸铵是一种无机物,化学式为NH4SCN,无色结晶。有刺激性,易潮解,易溶于水和乙醇,溶于甲醇和丙酮,几乎不溶于氯仿和乙酸乙酯。其水溶液遇铁盐溶液呈血红色,遇亚铁盐则无反应。将干燥品加热至159℃时不分解而熔融,热至170℃时分子转变成为硫脲。相对密度1.305。熔点约149℃。有毒,最小致死量(小鼠,经口)330mg/kg。焦化厂现运行的煤气脱硫废液及焦化厂采用HPF法对焦炉煤气进行脱硫脱氰,在脱硫废渣中提取硫氰酸铵时,现有方法在操作过程中易发生溶液溶解度下降问题,导致硫氰酸铵提取效率低下。

发明内容

本发明的目的在于提供焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,包括以下步骤:

S1、将焦化废渣研磨成直径为1-7mm的均匀颗粒状粉沫,然后混入甲醇形成混合液并投入硫氰酸铵提取设备,废渣混合液从料槽经进料插管进入提取罐内;

S2、对提取罐内的废渣混合液进行加热,通过第一液压缸控制活塞下移,对提取罐内反应空间进行控制,并启动第二液压缸推动环形塞块下移控制环形腔下部空间,通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入高温蒸汽,蒸汽对提取罐进行加热,使得提取罐内的废渣混合液升温至25-35℃,并在30-32℃下进行保温6-9小时,全过程中进行搅拌,搅拌速度为5-20转/秒;

S3、将S2中制得的废渣混合液从排料管排出至过滤罐内进行过滤残渣,过滤出的残渣通过固体排出管排出后在常温下进行室内储存,过滤后的液体经下料管下落至过滤罐底部,而后通过输送泵输送至料槽处,并二次添加甲醇溶液,经进料插管重新将废渣混合液投入提取罐内;

S4、对注入S3处理后的废渣混合液在提取罐内进行加热至20-35℃,并进行搅拌,搅拌速度为10-25转/秒,然后通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入冷却气态,对废渣混合液进行冷却,使得废渣混合液冷却至零下15-零下25℃,然后在零下20℃-零下22℃下进行保温8-10小时,此过程中硫氰酸铵形成晶体,将废渣混合液通入过滤罐内进行过滤,过滤出硫氰酸铵晶体;

S5、将S4中过滤出的废渣混合液重新通过输送泵输送至料槽内,并再次投入甲醇溶液和新的废渣混合液,重复S2、S3和S4进行操作。

通过采用上述技术方案,通过该种方法,使得废渣中的硫氰酸铵能够快速被析出,并减少杂质的产生,依靠硫氰酸铵提取设备可以方便的进行硫氰酸铵的提取,并可以依据废渣投入量进行调整反应所需空间和加热制冷区域大小,从而达到节能效果,减低生产成本。

优选的,在S1中所述硫氰酸铵提取设备包括过滤罐和提取罐,所述过滤罐内从上至下依次固定有滤网和漏斗,所述漏斗的下部连通有下料管,所述过滤罐的底部通过输料管连通有输送泵,所述输送泵的出口端通过管道连通有位于过滤罐上方的料槽,所述提取罐的内部设有活塞,所述活塞的一侧顶部固定有进料管,所述料槽的一侧连通有插入于进料管内的进料插管,所述提取罐的顶部固定有第一液压缸,所述第一液压缸的活塞杆贯穿提取罐的顶部固定于活塞的顶部,所述提取罐的侧壁内开设有环形腔,所述环形腔内设有环形塞块,所述提取罐的顶部固定有活塞杆与环形塞块顶部固定连接的第二液压缸,所述提取罐的外侧底部固定有电机,所述电机的输出轴固定有插入于提取罐内的空心轴,所述空心轴的外侧设有螺旋叶,所述空心轴的顶部插入有方形插杆,所述方形插杆的外侧固定有搅拌杆,所述提取罐的底部一侧通过排料管连通于过滤罐的一侧顶部。

通过采用上述技术方案,通过向第一进气管内输入冷热源可以对环形腔内位于环形塞块上部的空间进行制冷或加热,通过向第二进气管内输入冷热源可以对环形腔内位于环形塞块下部的空间进行制冷或加热,在调整环形塞块位置时,首先需要关闭第一进气管和第二进气管,并打开第一闸阀,然后通过第二液压缸带动环形塞块在环形腔内上下移动,从而可以调整环形腔内位于环形塞块向下两部的空间大小区域,然后关闭第一闸阀;在电机带动空心轴旋转时,螺旋叶也跟随旋转,使得物料经料口进入螺旋叶后向上输送并经豁口向外流出,形成循环搅拌状态,空心轴带动方形插杆旋转,而带动拌杆对物料进行搅拌,可以提高提取罐内的搅拌均匀度,提高搅拌效率;提取罐内制得的混合液经料管流至过滤罐内进行过滤,过滤出的晶体或杂质从固体排出管排出。

优选的,所述过滤罐的外侧固定有高压泵,所述高压泵的出口端通过管道连通于下料管的一侧上部,所述下料管的一侧下部设有第二闸阀,所述过滤罐的一侧设有位于滤网上方的固体排出管。

通过采用上述技术方案,在滤网堵塞时,通过关闭第二闸阀后使用高压泵向漏斗上部空间输入高压甲醇溶液,使得滤网能够快速被反冲洗,提高清洗效果;固体排出管用于排出固体物。

优选的,所述提取罐的内侧底部固定有筒体,所述筒体的上下两侧分别开设有豁口和料口,所述螺旋叶插入于筒体内。

通过采用上述技术方案,在电机带动空心轴旋转时,螺旋叶也跟随旋转,使得物料经料口进入螺旋叶后向上输送并经豁口向外流出,形成循环搅拌状态。

优选的,所述空心轴的内腔底部通过弹簧连接于方形插杆的底部,所述活塞的底部球接有滚珠,所述滚珠的外侧贴合于方形插杆的顶部,所述空心轴的顶部内腔开口形状呈方形。

通过采用上述技术方案,空心轴带动方形插杆旋转,而带动拌杆对物料进行搅拌,可以提高提取罐内的搅拌均匀度,提高搅拌效率。

优选的,所述环形腔的一侧上下两侧分别连通有第一进气管和第二进气管,所述环形腔与第一进气管和第二进气管对立的一侧上下两侧分别连通有第一排气管和第二排气管。

通过采用上述技术方案,用于向环形腔内位于环形塞块上下两部空间输入冷热源。

优选的,所述第一进气管通过第一热气管连通于第二进气管的一侧,所述第一热气管的中部设有第一闸阀。

通过采用上述技术方案,用于使得环形塞块能够顺利上下移动。

优选的,所述提取罐的底部一侧设有出料管,所述出料管的管口处设有第三闸阀。

通过采用上述技术方案,用于排出提取罐内物料。

优选的,所述提取罐的顶部通过溢液管连通有溢流罐,所述溢流罐的一侧底部设有排液管。

通过采用上述技术方案,用于防止活塞与提取罐边侧密封不佳导致漏液外漏,使得向上泄漏的液体能够经溢液管流至溢流罐储存。

优选的,所述提取罐的底部设有温度计。

通过采用上述技术方案,温度计可以检测温度。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

通过该种方法,使得废渣中的硫氰酸铵能够快速被析出,通过每次过滤后加入甲醇保持硫氰酸铵的溶解度,提高硫氰酸铵的吸收量,依靠硫氰酸铵提取设备可以方便的进行硫氰酸铵的提取,并可以依据废渣投入量进行调整反应所需空间和加热制冷区域大小,从而达到节能效果,减低生产成本。

附图说明

图1为本发明的硫氰酸铵提取设备结构示意图;

图2为本发明的硫氰酸铵提取设备主视结构示意图;

图3为本发明的过滤罐结构示意图;

图4为本发明的提取罐结构示意图;

图5为本发明的溢流罐结构示意图;

图6为本发明的溢流罐立体结构示意图;

图7为本发明的筒体立体结构示意图。

图中:1、过滤罐;2、提取罐;3、活塞;4、第一液压缸;5、第二液压缸;6、环形塞块;7、环形腔;8、第一进气管;9、第二进气管;10、第一排气管;11、第二排气管;12、第一热气管;13、第一闸阀;14、筒体;15、空心轴;16、电机;17、方形插杆;18、搅拌杆;19、滚珠;20、料口;21、豁口;22、螺旋叶;23、进料管;24、排料管;25、滤网;26、漏斗;27、下料管;28、第二闸阀;29、输料管;30、输送泵;31、高压泵;32、出料管;33、第三闸阀;34、溢液管;35、排液管;36、固体排出管;37、进料插管;38、料槽;39、溢流罐;40、温度计。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-图7,本发明提供一种技术方案:

焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,包括以下步骤:

S1、将焦化废渣研磨成直径为1mm的均匀颗粒状粉沫,然后混入甲醇形成混合液并投入硫氰酸铵提取设备,废渣混合液从料槽38经进料插管37进入提取罐2内;

S2、对提取罐2内的废渣混合液进行加热,通过第一液压缸4控制活塞3下移,对提取罐2内反应空间进行控制,并启动第二液压缸5推动环形塞块6下移控制环形腔7下部空间,通过第二进气管9向环形腔7下部空间进行注入高温蒸汽,蒸汽对提取罐2进行加热,使得提取罐2内的废渣混合液升温至25℃,并在30℃下进行保温6小时,全过程中进行搅拌,搅拌速度为5转/秒;

S3、将S2中制得的废渣混合液从排料管24排出至过滤罐1内进行过滤残渣,过滤出的残渣通过固体排出管36排出后在常温下进行室内储存,过滤后的液体经下料管27下落至过滤罐1底部,而后通过输送泵30输送至料槽38处,并二次添加甲醇溶液,经进料插管37重新将废渣混合液投入提取罐2内;

S4、对注入S3处理后的废渣混合液在提取罐2内进行加热至20℃,并进行搅拌,搅拌速度为10转/秒,然后通过第二进气管9向环形腔7下部空间进行注入冷却气态,对废渣混合液进行冷却,使得废渣混合液冷却至零下15℃,然后在零下20℃下进行保温8小时,此过程中硫氰酸铵形成晶体,将废渣混合液通入过滤罐1内进行过滤,过滤出硫氰酸铵晶体;

S5、将S4中过滤出的废渣混合液重新通过输送泵30输送至料槽38内,并再次投入甲醇溶液和新的废渣混合液,重复S2、S3和S4进行操作。

通过该种方法,使得废渣中的硫氰酸铵能够快速被析出,并减少杂质的产生,依靠硫氰酸铵提取设备可以方便的进行硫氰酸铵的提取,并可以依据废渣投入量进行调整反应所需空间和加热制冷区域大小,从而达到节能效果,减低生产成本。

在S1中所述硫氰酸铵提取设备包括过滤罐1和提取罐2,所述过滤罐1内从上至下依次固定有滤网25和漏斗26,所述漏斗26的下部连通有下料管27,所述过滤罐1的底部通过输料管29连通有输送泵30,所述输送泵30的出口端通过管道连通有位于过滤罐1上方的料槽38,所述提取罐2的内部设有活塞3,所述活塞3的一侧顶部固定有进料管23,所述料槽38的一侧连通有插入于进料管23内的进料插管37,所述提取罐2的顶部固定有第一液压缸4,所述第一液压缸4的活塞杆贯穿提取罐2的顶部固定于活塞3的顶部,所述提取罐2的侧壁内开设有环形腔7,所述环形腔7内设有环形塞块6,所述提取罐2的顶部固定有活塞杆与环形塞块6顶部固定连接的第二液压缸5,所述提取罐2的外侧底部固定有电机16,所述电机16的输出轴固定有插入于提取罐2内的空心轴15,所述空心轴15的外侧设有螺旋叶22,所述空心轴15的顶部插入有方形插杆17,所述方形插杆17的外侧固定有搅拌杆18,所述提取罐2的底部一侧通过排料管24连通于过滤罐1的一侧顶部。通过向第一进气管8内输入冷热源可以对环形腔7内位于环形塞块6上部的空间进行制冷或加热,通过向第二进气管9内输入冷热源可以对环形腔7内位于环形塞块6下部的空间进行制冷或加热,在调整环形塞块6位置时,首先需要关闭第一进气管8和第二进气管9,并打开第一闸阀13,然后通过第二液压缸5带动环形塞块6在环形腔7内上下移动,从而可以调整环形腔7内位于环形塞块6向下两部的空间大小区域,然后关闭第一闸阀13;在电机16带动空心轴15旋转时,螺旋叶22也跟随旋转,使得物料经料口20进入螺旋叶22后向上输送并经豁口21向外流出,形成循环搅拌状态,空心轴15带动方形插杆17旋转,而带动搅拌杆18对物料进行搅拌,可以提高提取罐2内的搅拌均匀度,提高搅拌效率;提取罐2内制得的混合液经排料管24流至过滤罐1内进行过滤,过滤出的晶体或杂质从固体排出管36排出。所述过滤罐1的外侧固定有高压泵31,所述高压泵31的出口端通过管道连通于下料管27的一侧上部,所述下料管27的一侧下部设有第二闸阀28,所述过滤罐1的一侧设有位于滤网25上方的固体排出管36。在滤网25堵塞时,通过关闭第二闸阀28后使用高压泵31向漏斗26上部空间输入高压甲醇溶液,使得滤网25能够快速被反冲洗,提高清洗效果;固体排出管36用于排出固体物。所述提取罐2的内侧底部固定有筒体14,所述筒体14的上下两侧分别开设有豁口21和料口20,所述螺旋叶22插入于筒体14内。在电机16带动空心轴15旋转时,螺旋叶22也跟随旋转,使得物料经料口20进入螺旋叶22后向上输送并经豁口21向外流出,形成循环搅拌状态。所述空心轴15的内腔底部通过弹簧连接于方形插杆17的底部,所述活塞3的底部球接有滚珠19,所述滚珠19的外侧贴合于方形插杆17的顶部,所述空心轴15的顶部内腔开口形状呈方形。空心轴15带动方形插杆17旋转,而带动搅拌杆18对物料进行搅拌,可以提高提取罐2内的搅拌均匀度,提高搅拌效率。所述环形腔7的一侧上下两侧分别连通有第一进气管8和第二进气管9,所述环形腔7与第一进气管8和第二进气管9对立的一侧上下两侧分别连通有第一排气管10和第二排气管11。用于向环形腔7内位于环形塞块6上下两部空间输入冷热源。所述第一进气管8通过第一热气管12连通于第二进气管9的一侧,所述第一热气管12的中部设有第一闸阀13。用于使得环形塞块6能够顺利上下移动。所述提取罐2的底部一侧设有出料管32,所述出料管32的管口处设有第三闸阀33。用于排出提取罐2内物料。所述提取罐2的顶部通过溢液管34连通有溢流罐39,所述溢流罐39的一侧底部设有排液管35。用于防止活塞3与提取罐2边侧密封不佳导致漏液外漏,使得向上泄漏的液体能够经溢液管34流至溢流罐39储存。所述提取罐2的底部设有温度计40。温度计40可以检测温度。

实施例2

焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,包括以下步骤:

S1、将焦化废渣研磨成直径为7mm的均匀颗粒状粉沫,然后混入甲醇形成混合液并投入硫氰酸铵提取设备,废渣混合液从料槽经进料插管进入提取罐内;

S2、对提取罐内的废渣混合液进行加热,通过第一液压缸控制活塞下移,对提取罐内反应空间进行控制,并启动第二液压缸推动环形塞块下移控制环形腔下部空间,通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入高温蒸汽,蒸汽对提取罐进行加热,使得提取罐内的废渣混合液升温至35℃,并在32℃下进行保温9小时,全过程中进行搅拌,搅拌速度为20转/秒;

S3、将S2中制得的废渣混合液从排料管排出至过滤罐内进行过滤残渣,过滤出的残渣通过固体排出管排出后在常温下进行室内储存,过滤后的液体经下料管下落至过滤罐底部,而后通过输送泵输送至料槽处,并二次添加甲醇溶液,经进料插管重新将废渣混合液投入提取罐内;

S4、对注入S3处理后的废渣混合液在提取罐内进行加热至35℃,并进行搅拌,搅拌速度为25转/秒,然后通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入冷却气态,对废渣混合液进行冷却,使得废渣混合液冷却至零下25℃,然后在零下22℃下进行保温10小时,此过程中硫氰酸铵形成晶体,将废渣混合液通入过滤罐内进行过滤,过滤出硫氰酸铵晶体;

S5、将S4中过滤出的废渣混合液重新通过输送泵输送至料槽内,并再次投入甲醇溶液和新的废渣混合液,重复S2、S3和S4进行操作。

实施例3

焦化HPF法脱硫废渣提取硫氰酸铵的方法,包括以下步骤:

S1、将焦化废渣研磨成直径为2mm的均匀颗粒状粉沫,然后混入甲醇形成混合液并投入硫氰酸铵提取设备,废渣混合液从料槽经进料插管进入提取罐内;

S2、对提取罐内的废渣混合液进行加热,通过第一液压缸控制活塞下移,对提取罐内反应空间进行控制,并启动第二液压缸推动环形塞块下移控制环形腔下部空间,通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入高温蒸汽,蒸汽对提取罐进行加热,使得提取罐内的废渣混合液升温至26℃,并在31℃下进行保温7小时,全过程中进行搅拌,搅拌速度为15转/秒;

S3、将S2中制得的废渣混合液从排料管排出至过滤罐内进行过滤残渣,过滤出的残渣通过固体排出管排出后在常温下进行室内储存,过滤后的液体经下料管下落至过滤罐底部,而后通过输送泵输送至料槽处,并二次添加甲醇溶液,经进料插管重新将废渣混合液投入提取罐内;

S4、对注入S3处理后的废渣混合液在提取罐内进行加热至23℃,并进行搅拌,搅拌速度为13转/秒,然后通过第二进气管向环形腔下部空间进行注入冷却气态,对废渣混合液进行冷却,使得废渣混合液冷却至零下16℃,然后在零下21℃下进行保温9小时,此过程中硫氰酸铵形成晶体,将废渣混合液通入过滤罐内进行过滤,过滤出硫氰酸铵晶体;

S5、将S4中过滤出的废渣混合液重新通过输送泵输送至料槽内,并再次投入甲醇溶液和新的废渣混合液,重复S2、S3和S4进行操作。

本发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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