一种混凝土减水剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种混凝土减水剂及其制备方法 (Concrete water reducing agent and preparation method thereof ) 是由 尚志文 于 2020-12-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种混凝土减水剂,包括以下重量份组分,淀粉30-50份、丙烯酰胺100-150份、丙烯酸50-80份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)180-220份、30％过氧化氢30-40份、抗坏血酸3-6份、疏基乙醇0.1-0.2份。通过淀粉酶解、糊化,原料混合、酸碱度调节、浓缩等步骤制备成混凝土减水剂。本发明中的混凝土减水剂具有保水性、和易性、扩展性及抗压性好的特点。(The invention relates to a concrete water reducing agent which comprises, by weight, 30-50 parts of starch, 150 parts of 100-one acrylamide, 50-80 parts of acrylic acid, 220 parts of 180-one isopentenyl polyoxyethylene ether (TPEG-2400), 30-40 parts of 30% hydrogen peroxide, 3-6 parts of ascorbic acid and 0.1-0.2 part of mercaptoethanol. The concrete water reducer is prepared by the steps of starch enzymolysis, gelatinization, raw material mixing, pH value adjustment, concentration and the like. The concrete water reducing agent has the characteristics of good water retention, workability, expansibility and pressure resistance.)
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，是应用最为广泛的混凝土外加剂之一。其中聚羧酸减水剂在建筑行业中发挥了重要的作用，具有高减水率、保坍性能好、绿色环保等优点。然而，随着混凝土砂石原材料的逐渐匮乏，混凝土面临着材料多变、性能不稳定的困境，添加现有聚羧酸减水剂容易出现泌水现象，在混凝土内部容易形成透水通道，影响混凝土的密实性，并降低混凝土的强度和耐久性。当混凝土拌合物是由密度和大小不同的颗粒组成时，由于各组分材料的沉降不同，会存在黏聚力不足，容易发生分层的情况，致使混凝土硬化后产生“蜂窝”、“麻面”等缺陷，影响混凝土的强度和耐久性。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种混凝土减水剂及其制备方法，采用该方法生产的混凝土减水剂能够在混凝土中形成晶体和凝胶，提高混凝土的保水性能，保证混凝土水化所需要的水量，避免混凝土出现泌水现象，同时能够提高混凝土中各组分之间的黏聚力，避免出现分层、离析等现象，提高混凝土的强度和耐久性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种混凝土减水剂，包括以下重量份组分：
淀粉30-50份、丙烯酰胺100-150份、丙烯酸50-80份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)180-220份、30％过氧化氢30-40份、抗坏血酸3-6份、疏基乙醇0.1-0.2份。
优选地，包括以下重量份组分：
淀粉35-42份、丙烯酰胺120-140份、丙烯酸55-70份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)190-205份、30％过氧化氢32-37份、抗坏血酸3-5份、疏基乙醇0.12-0.16份。
优选地，包括以下重量份组分：
淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
优选地，所述淀粉为玉米淀粉或土豆淀粉。
一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S2、淀粉糊化，在95℃条件下保持1-2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1-2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50-70℃条件下保温反应1-1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
优选地，所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
优选地，所述步骤S1中，酶解反应温度为65℃，反应时间为40min。
优选地，所述步骤S2中,淀粉糊化时间为1.5h。
优选地，所述步骤S4中，保温温度为60℃，保温时间为1.2h。
本发明的有益效果是：淀粉经过酶解后，能够将直链淀粉切断，使高分子聚合物酶解为多个短链淀粉，在保证淀粉黏结性的同时分子数量明显增加，然后通过过氧化氢-抗坏血酸的氧化还原体系，将改性后的短链淀粉与丙烯酰胺、丙烯酸、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)进行自由基共聚反应，形成更多共聚化合物，并且短链淀粉本身的自由基具有很好的黏结作用，能够与混凝土中的水形成晶体和凝胶，保证水分留在混凝土内部，共聚化合物具有较强的黏性，使混凝土的流动性能有所降低，避免各组分出现分层和离析现象，从而提高减水剂的保水性以及强度、耐久性。
具体实施方式
根据以下实施例，可以更好的理解本发明。所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉35份、丙烯酰胺105份、丙烯酸55份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)190份、30％过氧化氢40份、抗坏血酸6份、疏基乙醇0.2份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料混合，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50℃条件下保温反应1h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
实施例2
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：土豆淀粉50份、丙烯酰胺145份、丙烯酸75份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)210份、30％过氧化氢30份、抗坏血酸3份、疏基乙醇0.1份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在70℃条件下保温反应1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
实施例3
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉42份、丙烯酰胺140份、丙烯酸70份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢37份、抗坏血酸5份、疏基乙醇0.12份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1-2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶。
实施例4
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.2h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
对比例1
本对比例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
S2、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.2h；
S4、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S5、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
对比例2
本对比例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉25份、丙烯酰胺90份、丙烯酸85份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)230份、30％过氧化氢20份、抗坏血酸6份、疏基乙醇0.2份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S5、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50-70℃条件下保温反应1.2h；
S6、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S7、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
性能测试：
通过混凝土试验对采用实施例1-4以及对比例1-2方法制备的混凝土减水剂的效果进行验证。其中所用水泥为海螺牌P·C32.5R，粉煤灰为II级粉煤灰，砂为细度模数2.7的中砂，粗骨料为5～20mm连续级配碎石。混凝土配合比：水泥260kg/m3、粉煤灰110kg/m3、砂770kg/m3、碎石1080kg/m3、水160kg/m3。所有减水剂掺量以水泥质量为基准，使用时将减水剂固体预先与水泥混合。混凝土减水剂的掺量为水泥量的5％(质量比)，按照水泥量添加混凝土减水剂，并测定水泥净浆的流动度、初始坍落、扩展度、和易性以及抗压强度等指标，对混凝土的性能进行测定，测定结果如下：
表1混凝土流动度的测定结果(mm)
项目
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
对比例1
对比例2
流动度
205.4
198.5
196.7
189.8
218.3
220.5
从表1可以看出，添加实施例1-4的混凝土减水剂能够混凝土流动度降低，而流动度降低有利于提高混凝土的保水性，因此实施例1-4中的混凝土减水剂能够提高保水性。
表2混凝土性能测定结果
从表2可以看出，通过对各项性能的对比，实施例1-4的减水剂加入混凝土中后，提升了各项性能，和易性更好，优于对比例。
综合分析，本发明实施例1-4的减水剂能够提高保水性、和易性，对混凝土的综合性能相对于对比例有较大提升，并且实施例4各项性能提升更加明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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