一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用
阅读说明：本技术 一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用 (Purification method and application of 4, 4-dichlorodiphenyl sulfone ) 是由 贺鹏 赵雪锋 王利国 曹妍 顾卫荣 张兆翔 陈家强 徐爽 郑征 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用,所述纯化方法包括以下步骤：将4,4-二氯二苯砜粗品用洗脱液溶解、进料、送入层析柱中进行洗脱,得到4,4-二氯二苯砜纯品；所述层析柱中的吸附剂包括硅胶或分子筛。本发明提供的纯化方法纯度高,操作简单,对环境无污染。(The invention provides a purification method of 4, 4-dichlorodiphenyl sulfone and application thereof, wherein the purification method comprises the following steps: dissolving the 4, 4-dichlorodiphenyl sulfone crude product by using an eluent, feeding, and sending into a chromatographic column for elution to obtain a 4, 4-dichlorodiphenyl sulfone pure product; the adsorbent in the chromatographic column comprises silica gel or a molecular sieve. The purification method provided by the invention has the advantages of high purity, simple operation and no pollution to the environment.)
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用，尤其涉及一种纯度高的4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用。
背景技术
4,4-二氯二苯砜，简称DDS，外观为白色单斜结晶体，是工程塑料聚砜的主要中间体，用于有机合成和药物合成，如合成治疗麻疯病药物4,4'-二氨基二苯砜，合成抗感染药醋地砜。其是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料；也是染料、助剂及农药等的中间体，在工程塑料、医药卫生、电子电器及航空航天等领域有着非常广泛的应用。
CN103601659A公开了以种4,4-二氯二苯砜的制备方法，提出以氯苯和对氯苯磺酰氯作为原料，在催化剂和少量阻聚剂的作用下得到4,4-二氯二苯砜。
CN102351760A改进了4,4-二氯二苯砜的氯磺酸法，在25℃搅拌下，氯苯、氯磺酸和二氯甲烷反应2小时，之后加入分批固体氯化钠继续反应2小时，得到的对氯苯磺酰氯粗产品溶解于四氯乙烯溶液中，室温下在催化剂五氯化锑作用下和氯苯反应3小时，然后得到白色4,4-二氯二苯砜。
目前，4,4-二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着不可估量的应用，滋生出大量关于4,4-二氯二苯砜的制备工艺和方法路线。这些研究都取得了良好的成果，工业生产逐步成熟，但对于如何获得高纯度的4,4-二氯二苯砜，进而保障产品的质量认识一个重要难题。因此，如何提供一种4,4-二氯二苯砜的高纯度纯化方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用，尤其提供一种纯度高的4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用。本发明提供的纯化方法纯度高，操作简单，对环境无污染。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法，所述纯化方法包括以下步骤：将4,4-二氯二苯砜粗品用洗脱液溶解、进料、送入层析柱中进行洗脱，得到4,4-二氯二苯砜纯品。
所述层析柱中的吸附剂包括硅胶或分子筛。
本发明通过选用特定吸附剂、洗脱液和洗脱条件纯化4,4-二氯二苯砜粗品，可使得到的4,4-二氯二苯砜纯品纯度达到98％以上，同时操作简单，对环境无污染。
优选地，所述硅胶包括反相硅胶，所述反相硅胶包括C18。
优选地，所述分子筛包括X型分子筛或Y型分子筛。
上述特定吸附剂能够充分分离4,4-二氯二苯砜与其他杂质。
优选地，洗脱的洗脱液包括乙醇和/或乙腈。
优选地，所述洗脱的速率为0.1-5mL/min。
优选地，所述进料的速率为0.1-10mL/min，优选0.1-5mL/min。
优选地，所述洗脱的温度为0-100℃，优选20-80℃。
优选地，所述洗脱的压力为0.1-5MPa，优选0.1-2MPa。
其中洗脱的速率可以是0.1mL/min、0.2mL/min、0.3mL/min、0.5mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min或5mL/min等，进料的速率可以是0.1mL/min、0.2mL/min、0.3mL/min、0.5mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min、7mL/min、8mL/min、9mL/min或10mL/min等，洗脱的温度为0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，洗脱的压力为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa或5MPa等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定进料速率和洗脱速率能够控制纯化效果，使得4,4-二氯二苯砜与杂质充分分离。
优选地，所述4,4-二氯二苯砜粗品中的杂质包括2,4-二氯二苯砜和/或2,2-二氯二苯砜。
优选地，所述2,4-二氯二苯砜和2,2-二氯二苯砜的总质量分数为0-25％，，例如0、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选0-15％，进一步优选0-5％。
作为本发明优选的技术方案，所述纯化方法包括以下步骤：将4,4-二氯二苯砜粗品用洗脱液溶解、进料、送入层析柱中以温度0-100℃、压力0.1-5MPa、洗脱的速率0.1-5mL/min为条件进行洗脱，得到4,4-二氯二苯砜纯品。
另一方面，本发明还提供了如上所述的4,4-二氯二苯砜的纯化方法在精制4,4-二氯二苯砜中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种4,4-二氯二苯砜的纯化方法，通过选用特定吸附剂、洗脱液和洗脱条件纯化4,4-二氯二苯砜粗品，可使得到的4,4-二氯二苯砜纯品纯度达到98％以上，同时操作简单，对环境无污染。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下实施例中，层析柱的规格为柱长60cm，内径15mm的层析柱。
向层析柱中通入目标物4,4-二氯二苯砜重量含量为85％、2,4-二氯二苯砜和2,2-二氯二苯砜重量含量之和为15％的溶液，按以下条件纯化：
之后在温度80℃，压力0.3MPa，进料速率0.5mL/min，洗脱速率0.3mL/min下对不同浓度的4,4-二氯二苯砜粗品进行纯化，结果如下：
以上数据显示本发明提供的4,4-二氯二苯砜的纯化方法在本发明提供的条件范围内能够简单方便的纯化4,4-二氯二苯砜粗品，纯化后产品纯度达到98％以上，同时对环境无污染，显示了优异的纯化效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的4,4-二氯二苯砜的纯化方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
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