阅读说明：本技术 一种耐高温低介电弹性体材料制备方法 (Preparation method of high-temperature-resistant low-dielectric elastomer material ) 是由 张文政 于永健 李一多 何悦萌 张庭豪 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：一种耐高温低介电弹性体材料的制备方法,涉及一种弹性体介电材料制备方法,该制备方法包括步骤1：采用苯并环丁烯树脂对气相法纳米白炭黑进行包覆处理,得到分散液；步骤2：在分散液中溶入液体氢化丁腈/丁腈橡胶等混合物,得到混炼胶溶液；步骤3：将聚酰亚胺纤维浸渍混炼胶溶液中并取出,经脱除溶剂得到预浸料；步骤4：将步骤3得到的预浸料裁剪后制成层压板,层压板经高温硫化即可得到耐高温的低介电弹性体材料。得到的复合材料具有优良的弹性。增强材料纤维聚酰亚胺纤维不但介电常数低,而且耐高温,液体氢化丁腈/丁腈橡胶的硫化胶亦具有150℃以上的耐温性,上述材料的协同作用使之可以在150℃下长期使用。(A preparation method of a high-temperature-resistant low-dielectric elastomer material relates to a preparation method of an elastomer dielectric material, and comprises the following steps of 1: coating the fumed nano white carbon black by adopting benzocyclobutene resin to obtain dispersion liquid; step 2: dissolving a mixture of liquid hydrogenated butyronitrile/nitrile rubber and the like in the dispersion liquid to obtain a rubber compound solution; and step 3: soaking polyimide fibers in the mixed rubber solution, taking out the polyimide fibers, and removing the solvent to obtain a prepreg; and 4, step 4: and (4) cutting the prepreg obtained in the step (3) to prepare a laminated board, and vulcanizing the laminated board at high temperature to obtain the high-temperature-resistant low-dielectric elastomer material. The resulting composite material has excellent elasticity. The reinforced material fiber polyimide fiber has low dielectric constant and high temperature resistance, and the vulcanized rubber of liquid hydrogenated butyronitrile/nitrile rubber has temperature resistance over 150 deg.c, and the synergistic effect of the said materials makes it possible to use at 150 deg.c for long period.)

一种耐高温低介电弹性体材料制备方法

技术领域

本发明涉及一种介电材料制备方法，特别是涉及一种耐高温低介电弹性体材料制备方法。

背景技术

苯并环丁烯（Benzocyclobutene）是一种新型的活性树脂，它既可形成热塑性聚合物，也可形成热固性聚合物，同时具有优异的电学性能、低的吸湿率、高的热稳定性，苯并环丁烯树脂的热稳定性高于一般高分子树脂，玻璃化转变温度大于350℃，热分解温度大于400℃。苯并环丁烯化学稳定性，能耐酸碱等腐蚀性气氛，也具有很好的耐溶剂性能，在有机溶剂中的溶涨率低，非常适合用作介电材料基体。

目前，具有长期耐350℃使用条件的树脂基体的介电常数和玻璃化转变温度分别为：聚酰亚胺树脂（3.0，≥316℃）、炔基硅树脂（2.8～3.0，≥400℃），氰基树脂（3.0～3.2，≥350℃），而苯并环丁烯树脂则为（≤2.65，≥350℃）。聚酰亚胺树脂基复合材料研究较早，但该材料对纳米白炭黑的包覆效果很差；炔基硅树脂和氰基树脂与高表面能的纳米白炭黑相容性也很差，操作步骤繁杂。本发明提供一种采用苯并环丁烯预聚的方法将纳米白炭黑包覆起来，然后添加到液体氢化丁腈/丁腈橡胶混炼胶中，硫化后得到的复合材料具有优良的弹性，添加的聚酰亚胺纤维不但具有增强弹性体的作用，其本身的介电常数也很低。通过上述材料的协同作用，所得制品的介电常数低且能够在150℃下长期使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，本发明的优势在于：本发明制备的复合材料具有优良的弹性。增强材料纤维聚酰亚胺纤维不但介电常数低，而且耐高温，液体氢化丁腈/丁腈橡胶的硫化胶亦具有150℃以上的耐温性，上述材料的协同作用使之可以在150℃下长期使用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述方法包括以下制备过程：

步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将气相纳米白炭黑分散到溶剂中，形成分散液；

步骤2：将苯并环丁烯树脂加入步骤1的分散液中，分散液经通氮排氧之后苯并环丁烯树脂进行聚合，得到包覆了苯并环丁烯树脂的气相纳米白炭黑混合液；

步骤3：在步骤2得到的混合液中加入液体氢化丁腈/丁腈橡胶等混合物，混合均匀，得到混炼胶溶液；

步骤4：将低介电常数的聚酰亚胺纤维浸渍到步骤3得到的混炼胶溶液中，得到预浸料；

步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，将层压板硫化后，得到耐高温低介电弹性体材料。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤1中，分散液中气相法纳米白炭黑在混合液中质量分数为0.1～10％。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤1中，气相法纳米白炭黑分散在苯，甲苯和二甲苯或它们的混合液中。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤2中，苯并环丁烯树脂加入到步骤1的分散液后，通氮排氧至少20min，然后在140℃，2atm条件下聚合反应1-4h，其中苯并环丁烯树脂为气相法纳米白炭黑质量分数的5～50%。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤3中，液体氢化丁腈/丁腈橡胶混合物质量份数配比如下：氢化丁腈 80、丁腈 20、炭黑N550 70、活性MgO 2、莱茵散007 2、老防RD 1、硬脂酸 1、老防MB 2、氧化锌 5、DCP 4.5、TAlC 3、硫磺 0.3。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述分散液中液体氢化丁腈/丁腈橡胶混合物在混合液中质量分数为10～60％。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤4中，所得到的预浸料需真空脱除苯，甲苯和二甲苯或它们的混合物。

所述的一种耐高温低介电弹性体材料制备方法，所述步骤5中，层压板固化温度为151℃，固化时间为25min，固化压力为0.1MPa～0.3MPa。

本发明的优点与效果是：

本发明为一种耐高温低介电弹性体材料的制备方法，得到的复合材料具有优良的弹性。增强材料纤维聚酰亚胺纤维不但介电常数低，而且耐高温，液体氢化丁腈/丁腈橡胶的硫化胶亦具有150℃以上的耐温性，上述材料的协同作用使之可以在150℃下长期使用。

具体实施方式

下面通过对具体实施方式的叙述可以使本领域工作者更加完整、准确和深入的理解本发明的构思和技术方案。

实施方案1

步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将30g的气相纳米白炭黑分散到500g的二甲苯中，形成分散液；

步骤2：将10g苯并环丁烯树脂加入步骤1的分散液中，在通氮排氧25min钟后，在140℃、2atm条件下进行聚合反应1h，得到包覆了苯并环丁烯树脂的气相纳米白炭黑混合液；

步骤3：在步骤2得到的混合液中加入液体氢化丁腈/丁腈橡胶等混合物250g，混合均匀，得到混炼胶溶液；

步骤4：将聚酰亚胺纤维浸渍混炼胶溶液中，得到预浸料，然后将预浸料在133pa真空条件下脱除二甲苯；

步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，在151℃条件下，固化压力为0.1MPa条件下固化25min，即可得到耐高温低介电弹性体材料。

实施方案2

步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将50g的气相纳米白炭黑分散到500g的甲苯中，形成分散液；

步骤2：将30g苯并环丁烯树脂加入步骤1的分散液中，在通氮排氧20min钟后，然后在140℃、2atm条件下进行聚合反应2h，得到包覆了苯并环丁烯树脂的气相纳米白炭黑混合液；

步骤3：在步骤2得到的混合液中加入液体氢化丁腈/丁腈橡胶等混合物200g，混合均匀，得到混炼胶溶液；

步骤4：将聚酰亚胺纤维浸渍混炼胶溶液中，得到预浸料，然后将预浸料在133pa真空条件下脱除甲苯；

步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，在151℃条件下，固化压力为0.2MPa条件下固化25min，即可得到耐高温低介电弹性体材料。

实施方案3

步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将40g的气相纳米白炭黑分散到500g的苯中，形成分散液；

步骤2：将10g苯并环丁烯树脂加入步骤1的分散液中，在通氮排氧30min钟后，然后在140℃、2atm条件下进行聚合反应3h，得到包覆了苯并环丁烯树脂的气相纳米白炭黑混合液；

步骤3：在步骤2得到的混合液中加入液体氢化丁腈/丁腈橡胶等混合物220g，混合均匀，得到混炼胶溶液；

步骤4：将聚酰亚胺纤维浸渍混炼胶溶液中，得到预浸料，然后将预浸料在133pa真空条件下脱除苯；

步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，在151℃条件下，固化压力为0.3MPa条件下固化25min，即可得到耐高温低介电弹性体材料。

以上实施方案只是本发明进行的部分示例性描述，所以本发明具体实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。