具体实施方式

在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。

除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。

本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。

在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。

为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。

在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。

在一些实施方式中，InGaZnO₄单相纳米粉体的制备方法包括：

摩尔比为1：1：1的金属铟颗粒、金属镓颗粒和金属锌颗粒放入容器中，将质量浓度为50～60％的硝酸溶液分次加入容器中，金属铟、镓、锌溶解，得到离子浓度为0.1～0.6mol/L的金属离子溶液；具体地，称取一定量的铟粒、镓粒、锌粒放入烧杯中，选用质量浓度为50％～60％的硝酸，由于不同金属的反应剧烈程度不同，将硝酸分次加入，控制金属的溶解过程，可以先溶解金属锌，其次溶解金属铟和金属镓，整个溶解过程在恒温磁力搅拌器上进行；例如控制硝酸溶液温度在20～30℃对锌进行溶解，此时不需要调节磁力搅拌器转速，随后将硝酸溶液温度控制在55～70℃溶解金属铟，转速控制在200～250rpm，20～30min后，硝酸溶液温度升到75～90℃，溶解金属镓，转速在250～300rpm范围内调节，控制溶解过程，确保反应平稳进行；溶解完全后用容量瓶进行定容，首先，将滤纸折叠成花状放入漏斗，然后，倒入溶液过滤其中的杂质，最后，加入纯水至容量瓶刻度线，得到金属离子浓度为0.1～0.6mol/L的金属离子溶液；其中金属离子浓度是指金属铟离子、镓离子和锌离子的总和；

通常硝酸与金属的氧化还原反应过程中，若将全部硝酸一次性加入金属颗粒中，反应速度过快，反应剧烈，瞬间产生大量的热和气体，很容易导致反应不均匀，若少量分多次加入硝酸，可以控制金属的溶解过程缓慢均匀进行，若进一步结合三种金属的特性，控制溶解温度的同时控制硝酸的加入量，可以进一步促进三种金属的均匀、完全溶解，最终获得均匀且成分配比准确的多金属离子溶液；

作为可选实施方式，在溶解锌的过程中加入与金属锌化学当量相同的硝酸溶液，该部分硝酸溶液与金属锌能够完全反应，金属锌完全溶解；在溶解金属铟的过程中加入与金属铟化学当量相同的硝酸溶液，该部分硝酸溶液能够与金属铟完全反应，金属铟完全溶解；在溶解金属镓的过程中加入与金属镓化学当量相同的硝酸，该部分硝酸溶液能够与金属镓完全反应，金属镓完全溶解，最终三种金属颗粒都完全溶解，形成均匀的多金属离子溶液；

进一步作为可选实施例，在溶解锌的过程中，与金属锌化学当量相同的硝酸溶液进一步分多次加入，例如2～3次，以控制金属锌溶解速度；

进一步作为可选实施例，在溶解铟的过程中，与金属铟化学当量相同的硝酸溶液进一步分多次加入，例如2～3次，以控制金属铟溶解速度；

进一步作为可选实施例，在溶解镓的过程中，与金属镓化学当量相同的硝酸溶液进一步分多次加入，例如2～3次，以控制金属镓溶解速度；

向金属离子溶液中滴加沉淀剂，搅拌，并监测溶液pH值，溶液pH小于4时，搅拌速度控制在400～450rpm之间；溶液pH在4～4.5之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1小时；然后持续滴加沉淀剂，溶液pH在5.5～6之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1h；当溶液pH在4～6范围内时，随着沉淀剂的滴加，沉淀不断增加聚集，溶液形成糊状，粘度增大，需要用玻璃棒手动搅拌；pH大于6时，搅拌速度控制在450～500rpm之间；pH大于7.5～8.8时，停止滴加沉淀剂，持续搅拌1～2h，然后在室温下老化18～24h，孕育晶粒；老化过程中沉淀物在母液中静置，小粒子逐渐会溶解消失，大粒子则逐渐长大，形成形貌相同、粒径分布范围窄的颗粒；同时，由于前期沉淀反应过程的波动性也使得沉淀物的晶相结构稳定性差，而在最后的老化过程中可以使得沉淀物的晶相结构更加稳定；

作为可选实施例，沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液；

室温下老化后的产物进行洗涤，洗涤产物进行干燥，得到粉体前驱体；具体地，例如，倒掉老化产物中的上清液，用玻璃棒搅拌均匀剩余产物，将其平均转移至两个离心瓶中，然后向离心瓶中加入适量纯水，用离心机专用天平称重，保证两个离心瓶质量基本一致，误差控制在1g左右，摇匀之后放入离心机中，首次离心速度设置为2500rpm，时间为5min，结束后倒掉上清液，再次加入纯水搅拌均匀进行离心，重复此步骤6次，离心速度逐渐从2500rpm提高至4000rpm，每次5min；然后采用无水乙醇洗涤2次，离心速度4000rpm，每次5min；将最后一次离心后所得到的粉体转移至烧杯中，将烧杯放置在数控电热烘箱内干燥，干燥温度设定为85～115℃，保温18～24h后得到粉体前驱体；

将粉体前驱体置于刚玉坩埚内，以2～3℃/min的升温速率升温到700～800℃烧结，保温20～40min，随后以同样的升温速率升温到1000～1150℃再次烧结，保温1～4h，然后以3～5℃/min的降温速率降温到200℃，然后自然冷却至室温，即得InGaZnO₄单相纳米粉体。

以下结合实施例对技术细节做进一步示例性说明。

实施例1

实施例1制备InGaZnO₄单相纳米粉体的方法包括：

依照摩尔比1：1：1称取一定量的铟粒、镓粒、锌粒放入烧杯中，选用55％的硝酸溶液，将硝酸分次加入，控制金属的溶解，先溶解金属锌，然后溶解金属铟和金属镓，整个溶解过程在恒温磁力搅拌器上进行；具体地，分两次加入溶解金属锌的硝酸溶液，硝酸溶液温度为25℃时对锌进行溶解，此时不需要调节磁力搅拌器转速；金属锌溶解后分两次加入溶解金属铟的硝酸溶液，随后将温度调节至65℃溶解金属铟，转速控制在230rpm，金属铟溶解后，分两次加入溶解金属镓的硝酸溶液，将硝酸溶液温度升到80℃，溶解金属镓，转速为280rpm；溶解完全后用容量瓶进行定容，首先，将滤纸折叠成花状放入漏斗，然后，倒入溶液过滤其中的杂质，最后，加入纯水至容量瓶刻度线，得到0.15mol/L金属离子溶液；

将制备的金属离子溶液倒入烧杯中，置于恒温磁力搅拌器上，使用滴液漏斗向溶液中缓慢滴加氨水溶液，慢慢会产生白色沉淀，同时用pH计测量溶液的pH值，通过pH控制沉淀过程，当pH小于4时，搅拌器转速控制为450rpm，当pH达到4.3时，停止滴加，保持沉淀反应45min，当pH在4.3～6范围内时，随着氨水的滴加，沉淀不断增加，形成糊状，粘度增大，用玻璃棒手动搅拌，直到pH达到6，此时停止滴加，继续保持反应1h，当pH大于6时，搅拌器转速控制在480rpm,待pH值8.3后停止滴加，搅拌1.5h后停止搅拌，室温下老化20h，孕育晶粒；

倒掉上清液，用玻璃棒搅拌均匀，平均转移至两个1L的离心瓶中，然后向离心瓶中加入适量纯水，用离心机专用天平称重，保证两个离心瓶质量基本一致，误差控制在1g左右，摇匀之后放入离心机中，首次离心速度设置为2500rpm，时间为5min，结束后倒掉上清液，再次加入纯水搅拌均匀进行离心，重复此步骤6次，前两次设置离心速度2500rpm，中间两次提高至3500rpm，最后两次提高至4000rpm，每次5min；然后采用无水乙醇洗涤2次，离心速度4000rpm，每次5min；

将最后一次离心后所得到的粉体转移至烧杯中，在数控电热烘箱内干燥，干燥温度设定为100℃，干燥保温时间设定为20h，得到粉体前驱体；

取干燥后的粉体前驱体置于刚玉坩埚内，然后电阻炉以2.5℃/min的升温速率升到750℃，保温30min，随后以同样的升温速率升到1050℃，保温2h，保温结束后，以4℃/min的降温速率将电阻炉降到200℃，冷却至室温取出，即得InGaZnO₄单相纳米粉体。

对本实例1制备的InGaZnO₄单相纳米粉体进行测试，图1为InGaZnO₄单相纳米粉体的扫描电镜图SEM，图2为InGaZnO₄单相纳米粉体透射电镜图TEM，本领域技术人员可知，InGaZnO₄单相纳米粉体粒度小、分散性好，典型的颗粒尺寸大约30～60nm，粒径分布范围窄，颗粒大小较为均匀；图3为InGaZnO₄单相纳米粉体的XRD图谱，与标准卡片PDF#38-1104的衍射峰相对应，表明所得的InGaZnO₄单相纳米粉体产物为六方晶型的InGaZnO₄，粉体纯度高且结晶性能好。

实施例2

实施例2制备InGaZnO₄单相纳米粉体的方法包括：

依照摩尔比1：1：1称取一定量的铟粒、镓粒、锌粒放入烧杯中，选用50％的硝酸溶液，将硝酸分次加入，控制金属的溶解，先溶解金属锌，然后溶解金属铟和金属镓，整个溶解过程在恒温磁力搅拌器上进行；具体地，加入溶解金属锌的硝酸溶液，硝酸溶液温度为20℃时对锌进行溶解，此时不需要调节磁力搅拌器转速；金属锌溶解后加入溶解金属铟的硝酸溶液，随后将温度调节至55℃溶解金属铟，转速控制在200rpm，金属铟溶解后加入溶解金属镓的硝酸溶液，将硝酸溶液温度升到75℃，溶解金属镓，转速为250rpm；溶解完全后用容量瓶进行定容，首先，将滤纸折叠成花状放入漏斗，然后，倒入溶液过滤其中的杂质，最后，加入纯水至容量瓶刻度线，得到0.9mol/L金属离子溶液；

将制备的金属离子溶液倒入烧杯中，置于恒温磁力搅拌器上，使用滴液漏斗向溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，慢慢会产生白色沉淀，同时用pH计测量溶液的pH值，通过pH控制沉淀过程，当pH小于4时，搅拌器转速控制为400rpm，当pH达到4时，停止滴加，保持沉淀反应30min，当pH在4～6范围内时，随着氢氧化钠水溶液的滴加，沉淀不断增加，形成糊状，粘度增大，用玻璃棒手动搅拌，直到pH达到6.0，此时停止滴加，继续保持反应1h，当pH大于6.0时，搅拌器转速控制在450rpm,待pH值7.8后停止滴加，搅拌1h后停止搅拌，室温下老化18h，孕育晶粒；

倒掉上清液，用玻璃棒搅拌均匀，平均转移至两个1L的离心瓶中，然后向离心瓶中加入适量纯水，用离心机专用天平称重，保证两个离心瓶质量基本一致，误差控制在1g左右，摇匀之后放入离心机中，首次离心速度设置为2500rpm，时间为5min，结束后倒掉上清液，再次加入纯水搅拌均匀进行离心，重复此步骤6次，前两次设置离心速度3000rpm，中间两次提高至3500rpm，最后两次提高至4000rpm，每次5min；然后采用无水乙醇洗涤2次，离心速度4000rpm，每次5min；

将最后一次离心后所得到的粉体转移至烧杯中，在数控电热烘箱内干燥，干燥温度设定为85℃，干燥保温时间设定为24h，得到粉体前驱体；

取干燥后的粉体前驱体置于刚玉坩埚内，然后电阻炉以3℃/min的升温速率升到700℃，保温20min，随后以同样的升温速率升到1000℃，保温1h，保温结束后，以3℃/min的降温速率将电阻炉降到200℃，冷却至室温取出，即得InGaZnO₄单相纳米粉体。

对本实例2制备的InGaZnO₄单相纳米粉体进行测试，结果显示，InGaZnO₄单相纳米粉体粒度小、分散性好，典型的颗粒尺寸大约30～70nm，粒径分布范围窄，颗粒大小较为均匀，粉体纯度高且结晶性能好。

实施例3

实施例3制备InGaZnO₄单相纳米粉体的方法包括：

依照摩尔比1：1：1称取一定量的铟粒、镓粒、锌粒放入烧杯中，选用60％的硝酸溶液，将硝酸分次加入，控制金属的溶解，先溶解金属锌，然后溶解金属铟和金属镓，整个溶解过程在恒温磁力搅拌器上进行；具体地，加入溶解金属锌的硝酸溶液，硝酸溶液温度为30℃时对锌进行溶解，此时不需要调节磁力搅拌器转速；金属锌溶解后加入溶解金属铟的硝酸溶液，随后将温度调节至70℃溶解金属铟，转速控制在250rpm，金属铟溶解后，加入溶解金属镓的硝酸溶液，将硝酸溶液温度升到90℃，溶解金属镓，转速为300rpm；溶解完全后用容量瓶进行定容，首先，将滤纸折叠成花状放入漏斗，然后，倒入溶液过滤其中的杂质，最后，加入纯水至容量瓶刻度线，得到0.6mol/L金属离子溶液；

将制备的金属离子溶液倒入烧杯中，置于恒温磁力搅拌器上，使用滴液漏斗向溶液中缓慢滴加氢氧化钠水溶液，慢慢会产生白色沉淀，同时用pH计测量溶液的pH值，通过pH控制沉淀过程，当pH小于4.5时，搅拌器转速控制为500rpm，当pH达到4.5时，停止滴加，保持沉淀反应1h，当pH在4.5～6范围内时，随着氢氧化钠水溶液的滴加，沉淀不断增加，形成糊状，粘度增大，用玻璃棒手动搅拌，直到pH达到6.0，此时停止滴加，继续保持反应1h，当pH大于6.0时，搅拌器转速控制在500rpm,待pH值大于8.8后停止滴加，搅拌2h后停止搅拌，室温下老化24h，孕育晶粒；

倒掉上清液，用玻璃棒搅拌均匀，平均转移至两个1L的离心瓶中，然后向离心瓶中加入适量纯水，用离心机专用天平称重，保证两个离心瓶质量基本一致，误差控制在1g左右，摇匀之后放入离心机中，首次离心速度设置为2500rpm，时间为5min，结束后倒掉上清液，再次加入纯水搅拌均匀进行离心，重复此步骤6次，前两次设置离心速度3000rpm，中间两次提高至3500rpm，最后两次提高至4000rpm，每次5min；然后采用无水乙醇洗涤2次，离心速度4000rpm，每次5min；

将最后一次离心后所得到的粉体转移至烧杯中，在数控电热烘箱内干燥，干燥温度设定为110℃，干燥保温时间设定为18h，得到粉体前驱体；

取干燥后的粉体前驱体置于刚玉坩埚内，然后电阻炉以3℃/min的升温速率升到800℃，保温40min，随后以同样的升温速率升到1100℃，保温2h，保温结束后，以5℃/min的降温速率将电阻炉降到200℃，冷却至室温取出，即得InGaZnO₄单相纳米粉体。

对本实例3制备的InGaZnO₄单相纳米粉体进行测试，结果显示，InGaZnO₄单相纳米粉体粒度小、分散性好，典型的颗粒尺寸大约20～70nm，粒径分布范围窄，颗粒大小较为均匀，粉体纯度高且结晶性能好。

本申请实施例公开的InGaZnO₄单相纳米粉体的制备方法，将摩尔比为1：1：1的金属铟、镓、锌溶解在硝酸溶液中，形成三种金属离子均匀分布的金属离子溶液，利用三种金属离子在不同pH下经过分步沉淀过程后得到了IGZO共沉淀粉，经过煅烧后得到了初始晶粒尺寸小、粒度分布范围窄，纯度高的的InGaZnO₄单相纳米粉体，制备方法工艺简单，成本低，制备条件易于控制，工艺周期短，在的InGaZnO₄单相纳米粉体的制备中具有重要应用价值。

本申请公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本申请的发明构思，并不构成对本申请技术方案的限定，凡是对本申请公开的技术细节所做的常规改变、替换或组合等，都与本申请具有相同的发明构思，都在本申请权利要求的保护范围之内。