一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法
阅读说明:本技术 一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法 (Method for preparing high-end lime nitrogen from organic calcium salt ) 是由 程珍 张建林 高鹏 安敬瑞 李彩葵 于 2020-11-25 设计创作,主要内容包括:本发明涉及化工领域,具体涉及一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法。以乙酸钙等含碳有机钙盐为原料,在高温炉中与氨气反应制备石灰氮,反应后产品中有效氮含量高达33%以上,产品成分只有氰胺化钙和氧化钙,产品纯度高,是一种新型的绿色制备方法,能为石灰氮下游制备化工品提供高品质原料。(The invention relates to the field of chemical industry, in particular to a method for preparing high-end lime nitrogen by using organic calcium salt. The method is a novel green preparation method, and can provide high-quality raw materials for preparing chemicals in the downstream of lime nitrogen.)
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法。
背景技术
石灰氮主要用于农业方面作为肥料使用,石灰氮可开发精细化工产品,近年来,国外以高端石灰氮为原料,开发和生产了多种精细化工产品,取得了初步进展,主要表现在以下几个方面:1、合成树脂、涂料:日本开发出多种具有防水、阻燃且热稳定性能好的难燃树脂和柔软性树脂。2、农药:英国利用石灰氮研制出适合玉米作物的农药。
作为化工品的原料对石灰氮要求较高,目前市售石灰氮采用碳化钙工艺,生产石灰氮的同时会副产炭,难以分离,产品中含有碳化钙、炭等杂质,产品外观为黑色粉末,且产品有效氮含量不超过23%,尤其是碳化钙化学性质较活泼,会影响下游制备精细化学品的品质。
发明内容
针对现有技术问题,本发明提出了一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法,以乙酸钙等含碳有机钙盐为原料,在高温炉中与氨气反应制备石灰氮,反应后产品中有效氮含量高达33%以上,产品成分只有氰胺化钙和氧化钙,产品纯度高,是一种新型的绿色制备方法,能为石灰氮下游制备化工品提供高品质原料。
本发明技术方案,一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法,以有机钙盐为原料与氨气在300℃~600℃条件下反应制备石灰氮。
所述的有机钙盐优选自乙酸钙或丙酸钙或其混合物,本发明所述的有机钙盐包括但不限于上述钙盐。
反应温度优选400℃~500℃,温度高能耗高,对反应促进不明显,而温度太低会导致反应效率较低。
本发明反应有机钙盐与氨气的摩尔比为1:20~1:100,优选1:40~1:60。
本发明中有机钙盐与氨气的反应时间为4~10 h,优选6~8 h,反应时间太短反应不充分,当有机钙盐全部消耗反应达到终点再延长时间无意义。
本发明采用有机钙盐为原料,相对于碳酸钙等无机钙盐,例如108557843A采用碳酸钙为原料,有机钙盐分子中有机基团成分较多,相对于碳酸钙等无机钙盐的键能更低,旧键断裂生成新键更容易,反应活性更高,在相同反应条件下有机钙盐的反应效率要明显优于碳酸钙,反应转化率和反应收率更高。
本发明所采用的工艺所制得的高端石灰氮产品为白色或灰色粉末,产品纯度高,成分少,除了氰胺化钙外仅含有少量氧化钙,不含有碳化钙等化学性质活泼的杂质,更适合下游开发精细化学品。有机钙盐反应转化率能达到100%,且最终产品纯度更高,有效氮含量更高,可达33%以上,收率能达92%以上。
附图说明
图1 为实施例1产品XRD分析谱图;
图2 为对比例产品XRD分析谱图;
XRD测试条件Cu靶,辐射为Kβ,型号SmartLab(9kW),厂家:日本RIGAKU,电压/电流:40kV,150mA;扫描范围:广角扫描5°-75°,步宽:0.02,扫描速度:2°/min,温度:室温,采用配件:广角衍射测量附件,控制与分析软件:PDXL,软件:PDF2-2009;
CaCN2 DB card number01-085-0672;
CaO DB card number00-037-1497;
CaCO3 DB card number01-086-0174。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明,但本发明的内容不仅限于本实施例中所涉及的内容。
实施例1
在管式炉中加入1 kg乙酸钙,通氨气置换半小时,程序升温至450 ℃,将氨气流量调整为20 L/min,维持反应温度450 ℃,反应时间7小时,最终得到灰色固体粉末即为石灰氮。所得产品总质量为495 g,检测有效氮含量为33.1%,检测XRD其成分为CaCN2和CaO,其XRD谱图如图1所示,由此可知其转化率为100%,计算其收率为92.6%。
实施例2
在管式炉中加入1 kg丙酸钙,通氨气置换半小时,程序升温至300 ℃,将氨气流量调整为16 L/min,维持反应温度300 ℃,反应时间10小时,最终得到灰色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为438 g,检测有效氮含量为31.2%,检测XRD成分为CaO和CaCN2,由此可知其转化率为100%,其计算其收率为90.9%。
实施例3
在管式炉中加入1 kg乙酸钙,通氨气置换半小时,程序升温至600 ℃,将氨气流量调整为15 L/min,维持反应温度600 ℃,反应时间4小时,最终得到白色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为491 g,检测有效氮含量为32.5%,检测XRD成分为CaO和CaCN2,由此可知其转化率为100%,其计算其收率为90.1%。
对比例
在管式炉中加入1 kg碳酸钙,通氨气置换半小时,程序升温至450 ℃,将氨气流量调整为32 L/min,维持反应温度450 ℃,反应时间7小时,最终得到白色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为826 g,检测有效氮含量为22.3%,计算其收率为65.8%。检测XRD其成分为CaCO3、CaCN2和CaO,其XRD谱图如图2所示。
综上所述,可知本发明实施例相对于对比例所得产品中,有效氮含量明显提高,收率和转化率也明显提高,杂质种类更少,相对于现有技术有着明显的技术进步。
- 上一篇:一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇:一种用二氧化碳制备氢氧化钠的方法