去除高纯锑表面污染物的方法
阅读说明：本技术 去除高纯锑表面污染物的方法 (Method for removing high-purity antimony surface pollutants ) 是由 狄聚青 朱刘 刘运连 李镇宏 于 2020-12-04 设计创作，主要内容包括：本公开提供一种去除高纯锑表面污染物的方法,其包括步骤：步骤一：装料,将高纯锑和盐装入坩埚中,盐不与锑反应、盐的熔点低于锑的熔点、盐的密度低于锑的密度且溶于水；步骤二：升温熔料,在使锑不与氧接触的条件下,升温熔化高纯锑和盐后降温,高纯锑和盐凝固且高纯锑先于盐凝固；步骤三：清洗阶段,在坩埚中取出凝固在一起的盐和高纯锑,用纯水将凝固的盐洗掉；步骤四：烘干阶段,在真空条件下将步骤三获得的高纯锑烘干。本公开得到的高纯锑表面光亮、无污染物。(The present disclosure provides a method for removing contaminants from a surface of high purity antimony, comprising the steps of: the method comprises the following steps: charging, namely charging high-purity antimony and salt into a crucible, wherein the salt does not react with the antimony, the melting point of the salt is lower than that of the antimony, and the density of the salt is lower than that of the antimony and is dissolved in water; step two: heating and melting the material, namely heating and melting the high-purity antimony and the salt under the condition that the antimony is not in contact with oxygen, and then cooling, wherein the high-purity antimony and the salt are solidified, and the high-purity antimony is solidified before the salt; step three: in the cleaning stage, salt and high-purity antimony which are solidified together are taken out of the crucible, and the solidified salt is washed away by pure water; step four: and a drying stage, drying the high-purity antimony obtained in the step three under a vacuum condition. The high-purity antimony obtained by the method has a bright surface and is free of pollutants.)
技术领域
本发明涉及提纯领域，具体涉及一种去除高纯锑表面污染物的方法。
背景技术
锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属，60％的锑用于生产阻燃剂，而20％的锑用于制造电池中的合金材料、滑动轴承和焊接剂。锑在半导体工业中的应用正不断发展，主要是在超高电导率的n-型硅晶圆中用作掺杂剂，这种材料用于生产二极管、红外线探测器和霍尔效应元件。锑化铟和锑化镓是用于制作中红外探测器的材料。
高纯锑的制备过程中，表面常常有氧化物、碳粉的存在，这些污染物难以去除。在半导体应用中，高纯锑表面的污染物将会影响用其制备的器件的性能。因此，有必要提供一种去除高纯锑表面污染物的方法。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种去除高纯锑表面污染物的方法，其能够得到表面光亮、无污染物的高纯锑。
为了实现上述目的，本公开提供了一种去除高纯锑表面污染物的方法，高纯锑表面污染物包括氧化镓和碳粉，其包括步骤：步骤一：装料，将高纯锑和盐装入坩埚中，盐不与锑反应、盐的熔点低于锑的熔点、盐的密度低于锑的密度且溶于水；步骤二：升温熔料，在使锑不与氧接触的条件下，升温熔化高纯锑和盐后降温，高纯锑和盐凝固且高纯锑先于盐凝固；步骤三：清洗阶段，在坩埚中取出凝固在一起的盐和高纯锑，用纯水将凝固的盐洗掉；步骤四：烘干阶段，在真空条件下将步骤三获得的高纯锑烘干。
在一些实施例中，在步骤一中，所用坩埚为石英坩埚。
在一些实施例中，在步骤一中，盐为选自氯化锂、氯化锂与氯化钠的混合盐、氯化锂与氯化钾的混合盐、氯化钠、氯化钾和氯化锂的混合盐中的一种。
在一些实施例中，在步骤二中，降温到室温。
在一些实施例中，在步骤二中，使锑不与氧接触的条件为惰性气氛、还原气氛或者真空条件。
在一些实施例中，在步骤二中，盐熔化后的厚度为5mm～10mm，盐的体积为坩埚开口面积乘以5～10mm。
在一些实施例中，在步骤二中，升温熔料阶段，升温的最高温度为640℃～650℃。
在一些实施例中，在步骤三中，清洗方式为超声清洗。
在一些实施例中，在步骤三中，纯水清洗至水的电导率与清洗前的电导率相同。
在一些实施例中，在步骤四中，在真空下烘干温度为60℃～80℃。
本公开的有益效果如下：
在本公开的去除高纯锑表面污染物的方法中，流程短，方法简单并且制备的高纯锑表面洁净光亮、无污染物。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的去除高纯锑表面污染物的方法。
根据本公开的去除高纯锑表面污染物的方法，其包括步骤：步骤一：装料，将高纯锑和盐装入坩埚中，盐不与锑反应、盐的熔点低于锑的熔点、盐的密度低于锑的密度且溶于水；步骤二：升温熔料，在使锑不与氧接触的条件下，升温熔化高纯锑和盐后降温，高纯锑和盐凝固且高纯锑先于盐凝固；步骤三：清洗阶段，在坩埚中取出凝固在一起的盐和高纯锑，用纯水将凝固的盐洗掉；步骤四：烘干阶段，在真空条件下将步骤三获得的高纯锑烘干。
在一些实施例中，在步骤一中，所用坩埚为石英坩埚。石英坩埚表面光洁，与盐熔体浸润良好，不会污染高纯锑。
在步骤一中，所用盐不与锑反应。如果盐会与锑发生反应，会造成锑的二次污染。
在一些实施例中，在步骤一中，所述盐为选自氯化锂、氯化锂与氯化钠的混合盐、氯化锂与氯化钾的混合盐、氯化钠、氯化钾和氯化锂的混合盐中的一种。所述盐的熔点要低于锑的熔点，其中上述混合盐或单盐(即氯化锂)的熔点均低于高纯锑，不含氧，与高纯锑不会发生化学反应，而且浸润效果好，价格低廉，是去除杂质最好的选择。若所述盐的熔点过高，使所述盐在高纯锑熔体凝固前凝固，在高纯锑凝固时会导致表面盐层破裂，使高纯锑与气氛接触，容易产生二次污染。
在步骤一中，盐的密度低于锑的密度且溶于水。高纯锑和盐熔化后，由于盐的密度较低，可以覆盖在高纯锑之上，高纯锑表面的氧化镓或者碳粉等污染物，会漂浮在盐之上，降温后，高纯锑在盐的密封下密封，不会与氧气接触发生二次污染。高纯锑表面的污染物随着盐一起凝固，达到去除的效果。
在一些实施例中，在步骤二中，降温到室温，换句话说，降温至室温后执行步骤三的再将凝固的高纯锑与盐取出。金属锑在高温下若与氧气接触仍然可以被氧化，因此，要将温度降温到室温后再将凝固金属锑与盐从坩埚中取出，避免金属锑的二次污染。
在一些实施例中，在步骤二中，使锑不与氧接触的条件为惰性气氛、还原气氛或者真空条件。惰性气体、还原气氛或真空可以避免高纯锑熔化过程和凝固过程中与氧接触，从而氧化。
在一些实施例中，在步骤二中，盐熔化后的厚度为5mm～10mm。盐熔化后的厚度小于5mm时，会导致盐凝固时不能完全的覆盖高纯锑，使高纯锑与气氛接触，容易产生二次污染；盐熔化后的厚度大于10mm时，造成盐的浪费，增加成本。
在一些实施例中，盐的体积为坩埚开口面积乘以5mm～10mm，换句话说盐的体积等于坩埚开口面积乘以前述的盐熔化后的厚度。所加盐的体积与坩埚的大小有关，但是要保证盐熔化的厚度为5mm～10mm，即，盐的体积应该为坩埚开口面积乘以5mm～10mm。
在一些实施例中，在步骤二中，升温熔料阶段，升温的最高温度为640℃～650℃。温度太低导致高纯锑不能完全熔化，影响去除表面污染物效果；温度过高导致锑和盐挥发严重，影响收率。
在一些实施例中，在步骤三中，清洗方式为超声清洗，利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用及直进流作用对液体和污物直接、间接的作用，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的，超声波由于频率高、波长短，因而传播的方向性好、穿透能力强，清洗效果好。
在一些实施例中，在步骤三中，用纯水将盐洗掉。盐溶于水，盐水不会污染高纯锑，可以有效的去除盐。而且盐中的污染物将进入到纯水中，达到与高纯锑分离的效果。
在一些实施例中，在步骤三中，纯水清洗至水的电导率与清洗前的电导率相同。纯水超声清洗可以将高纯锑附着的盐充分的清洗干净，直到清洗后水的电导率与清洗前一致，表明盐已经完全洗净。
在一些实施例中，在步骤四中，在真空下烘干温度为60～80℃。真空下烘干可以避免高纯锑的二次氧化。
最后给出测试过程
实施例1
步骤一：将高纯锑和摩尔比例1:1的氯化钠和氯化锂装入石英坩埚中。
步骤二：盐熔化后的厚度为5mm，在惰性气氛下升温650℃熔化盐和锑后开始降温。
步骤三：之后取出高纯锑，纯水超声清洗，直至清洗后的水的电导率与清洗前的电导率相同。
步骤四：在真空下80℃下烘干。
本实例得到的高纯锑表面光亮，无污染物。
实施例2
步骤一：将高纯锑和摩尔比例1:1的氯化锂和氯化钾装入石英坩埚中。
步骤二：盐熔化后的厚度为10mm。在真空下升温650℃熔化盐和锑后开始降温。
步骤三：之后取出高纯锑，纯水超声清洗，直至清洗后的水的电导率与清洗前的电导率相同。
步骤四：在真空下60℃下烘干。
本实例得到的高纯锑表面光亮，无污染物。
对比例1
步骤一中盐仅选用氯化钾，其余同实施例1。
在惰性气氛下升温至650℃，锑熔化，氯化钾未熔化，漂浮在锑液面之上，没有达到去除氧化物杂质的效果。
对比例2
步骤一中盐仅选用氯化钠，其余同实施例1
在惰性气氛下升温至650℃，锑熔化，氯化钠未熔化，漂浮在锑液面之上，没有达到去除氧化物杂质的效果。
对比例3
步骤一中盐选用氯化钠和氯化钾的混合盐，其余同实施例1。
在惰性气氛下升温至650℃，锑熔化，氯化钠和氯化钾的混合盐未熔化，漂浮在锑液面之上，没有达到去除氧化物杂质的效果。
在实施例1-2与对比例1-3结果分析得知：选用盐的熔点低于锑的熔点时，得到的高纯锑表面光亮，无污染物。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
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