熔融结晶器

文档序号:819408 发布日期:2021-03-30 浏览:34次 >En<

阅读说明:本技术 熔融结晶器 (Melt crystallizer ) 是由 史佳林 姚蔚明 于 2015-03-31 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种熔融结晶器,其包括外壳、结晶管和设置在结晶管的入口处的分配件,其中,在外壳的顶端设置上封盖,并在外壳的底端设置下封盖,外壳通过上封盖和下封盖形成封闭空间,上封盖上设置有安装孔,结晶管设置在安装孔处且与安装孔连通,结晶管竖向延伸而穿过下封盖,分配件包括能插入到结晶管内的锥形本体,锥形本体构造为在由上到下的方向上直径逐渐增大,锥形本体与结晶管之间形成间隙。该熔融结晶器反应易于控制,提纯效率高。(The invention relates to a melt crystallizer, which comprises a shell, a crystallization tube and a distribution piece arranged at the inlet of the crystallization tube, wherein an upper sealing cover is arranged at the top end of the shell, a lower sealing cover is arranged at the bottom end of the shell, the shell forms a closed space through the upper sealing cover and the lower sealing cover, a mounting hole is formed in the upper sealing cover, the crystallization tube is arranged at the mounting hole and is communicated with the mounting hole, the crystallization tube vertically extends to penetrate through the lower sealing cover, the distribution piece comprises a conical body capable of being inserted into the crystallization tube, the diameter of the conical body is gradually increased in the direction from top to bottom, and a gap is formed between the conical body and the crystallization tube. The melt crystallizer is easy to control the reaction and high in purification efficiency.)

熔融结晶器

相关申请的交叉引用

本申请为基于2015年3月31日提交的名称为“熔融结晶器”的中国专利申请CN201510150154.3提出的分案申请。该申请的全部内容通过引用并入本文中。

技术领域

本发明涉及一种熔融结晶器。

背景技术

随着化学工业的发展,对于聚合物单体及原料的纯度要求越来越高。而这些单体通常以同分异构体混合物的形式存在,因此必须对这些混合物进行精制提纯,以使其化学纯度及光学纯度达到聚合物单体的要求。

而对于同分异构体及热敏性物质,例如,丙交酯,在高温下容易结焦及水解。若采用精馏技术,操作条件苛刻,对设备材质和加工精度要求也较高。即便如此,精馏釜中的炭化,结焦和聚合等现象无法避免,产品收率很低。

熔融结晶技术可适用于分离热敏性物系及同分异构物系。但是,现有技术中的熔融结晶装置结构复杂,提纯效率低。

发明内容

针对现有技术中所存在的上述技术问题,本发明提出了一种熔融结晶器。其能利用熔融结晶技术,对聚合物单体及原料进行提纯,尤其适用于热敏性聚合物单体和原料。并且,该熔融结晶器具有结构简单,易于工业放大的优点。

根据本发明提出了一种熔融结晶器,其包括外壳,在外壳的顶端设置上封盖,并在外壳的底端设置下封盖,外壳通过上封盖和下封盖形成封闭空间,上封盖上设置有安装孔,

设置在安装孔处且与安装孔连通的结晶管,结晶管竖向延伸而穿过下封盖,以及

设置在结晶管的入口并能与上封盖连接的分配件,分配件包括能插入到结晶管内的锥形本体,锥形本体构造为在由上到下的方向上直径逐渐增大,锥形本体与结晶管之间形成间隙。

在一个实施例中,分配件还包括与锥形本体固定连接并能扣合在上封盖上的盖件,盖件上设置有能与间隙连通的槽。优选地,槽构造为十字形。

在一个实施例中,锥形本体的下端面直径与结晶管的内径比为0.75:1-0.95:1。

在一个实施例中,在外壳的顶端设置上封壳以与上封盖形成分配室,上封壳顶端设置有与分配室连通的进料口,并且在上封壳上设置有用于控制分配室的温度的第一控温部件,

和/或在外壳的底端设置下封壳以与下封盖形成出料室,出料室的底端设置有与出料室连通的出料口,并且在下封壳上设置有用于控制出料室的温度的第二控温部件。

在一个实施例中,上封壳构造为具有第一夹层的半圆弧状,进料口设置在上封壳的弧顶处,并且第一控温部件包括供热媒介质通过的与第一夹层连通的第一入口、第一夹层和与第一夹层连通的第一出口,

和/或下封壳构造为具有第二夹层的半圆弧状,出料口设置在下封壳的弧顶处,并且第二控温部件包括供热媒介质通过的与第二夹层连通的第二入口、第二夹层和与第二夹层连通的第二出口。

在一个实施例中,第一入口设置在上封壳的下部分,第一出口设置在上封壳的上部分并位于第一入口的相对侧,

和/或第二入口设置在下封壳的下部分,第二出口设置在下封壳的上部分并位于第二入口的相对侧。

在一个实施例中,在分配室中可拆卸式设置缓冲板,缓冲板在径向方向延伸并与分配室的内壁连接,缓冲板上设置有通孔,

和/或在出料室中可拆卸式设置汇流板,汇流板在径向方向延伸并与出料室的内壁连接。

在一个实施例中,在外壳上设置与封闭空间连通的导热介质入口和导热介质出口,导热介质入口设置在外壳的上部,导热介质出口设置在外壳的下部,在导热介质入口和导热介质出口之间的封闭空间形成热交换室。

在一个实施例中,导热介质入口距离上封盖的距离为外壳的高度的1/6-1/3。

在一个实施例中,导热介质入口在外壳的周向上均匀布置,

和/或导热介质出口在外壳的周向上均匀布置。

在一个实施例中,在热交换室中设置导流组件,导流组件包括间隔式设置的第一导流件和第二导流件,第一导流件径向延伸与热交换室的内壁接触,在第一导流件的中心处设置导流孔,第二导流件径向设置且其与热交换室的内壁具有导流间隙。

在一个实施例中,在导热介质入口之上的封闭空间内设置隔板以与上封盖之间形成保温室,保温室的侧壁上设置有用于连通热媒介质的保温入口和保温出口。

本申请中,方位用语“上”、“下”均以熔融结晶器的工作方位为参考。

与现有技术相比,本发明的优点在于,该熔融结晶器满足高光纯高化学的聚合物单体的提纯工艺需要。同时本熔融结晶器的结构简单,反应易于控制,通过其提纯的产品纯度高。

附图说明

下面将结合附图来对本发明的优选实施例进行详细地描述。在图中:

图1显示了根据本发明的熔融结晶器的结构图。

图2显示了来自图1的B处的剖面图。

图3显示了来自图1的B处的俯视图。

图4显示了来自图1的A-A处的截面图。

在附图中,相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例绘制。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步说明。

图1显示了根据本发明的熔融结晶器100。如图1所示,熔融结晶器100包括外壳1,并且在外壳1的顶端设置上封盖2,在外壳1的底端设置下封盖3,外壳1通过上封盖2和下封盖3形成封闭空间4。在外壳1的顶端还可拆卸式设置有上封壳5,上封壳5与上封盖2之间形成分配室6。在外壳1的底端可拆卸式设置有下封壳7,下封壳7与下封盖3之间形成出料室8。上封盖2上设置有安装孔21(在图2中示出)。在安装孔21处设置有与安装孔21连通的结晶管9。结晶管9竖向布置,穿过下封盖3延伸到出料室8中。在上封壳5的顶端设置有进料口51以与分配室6连通。同时,在下封壳7的底端设置出料口71以与出料室8连通。

由此,物料母液由进料口51进入分配室6中,再通过安装孔21进入结晶管9,在结晶管9中物料母液中的某一物质可在其内壁上结晶,而未结晶的物料母液由结晶管9的下端排出到出料室8中,并最终通过出料口71排出熔融结晶器100。该熔融结晶器100的结构简单,适用范围广,并能实现规模工业化。

优选地,结晶管9为降膜结晶管。从而物料母液在沿结晶管9的内壁流动时,增加了结晶面积,同时防止了夹带。另外,为了保证物料母液在结晶管9的内壁上溢流成膜,在结晶管9的入口处设置分配件10。在一个优选地实施例中,如图2所示,分配件10包括锥形本体11和盖件12。其中,锥形本体11能插入到结晶管9内,并与结晶管9的内壁形成用于引导物料母液的间隙16。而盖件12与锥形本体11固定连接,并盖合式搭接在结晶管9的入口处。在盖件12的顶端设置槽13,槽13与间隙16连通,以使得分配室6中的物料母液通过槽13后进入间隙16中,以在结晶管9的内壁上溢流成膜,如图3所示。在进一步优选的实施例中,槽13为设置在盖件12上的“十”字槽。并且,锥形本体11的下端面直径与结晶管9的内径比为0.75:1-0.95:1。通过在结晶管9的入口处设置分配件10,使得物料母液不受分配室6中的物料母液的液位的影响,而均匀地沿着结晶管9的内壁流动,有助于溢流成膜,使物料母液与结晶管9的内壁充分接触,保证了结晶效果和提纯的产品纯度。同时通过分配件10降低了物料母液的流速,起到了缓冲作用,从而防止夹带,保证了结晶效率。

根据本发明,在上封壳5上设置有用于控制分配室6的温度的第一控温部件17。例如,上封壳5构造有第一夹层52。第一控温部件17包括供热媒介质通过的与第一夹层52连通的第一入口53、第一夹层52和与第一夹层52连通的第一出口54。由此,可采用热媒介质在第一入口53、第一夹层52和第一出口54内流动,以对分配室6加热保温,以防止物料母液在分配室6中过早结晶。另外,为保证分配室6之内的温度的各处均匀性,且热媒介质在第一夹层52中畅通流动,上封壳5构造为半圆弧状,以使得第一夹层52的内壁平滑。优选地,第一入口53设置在上封壳5的下部分,第一出口54设置在上封壳5的上部分并位于第一入口53的相对侧。这种设置方式有助于提高能源利用率,降低了能耗。需要说明地是,上封壳5不限于半圆状结构,还可以为其它结构形式。例如,圆锥状,或者上为圆锥状下为圆柱状等。需要说明地是,为了进一步保证分配室6受热均匀,在第一夹层52中还设置有导流件55,以导流第一夹层52中的热媒介质。

同理地,在下封壳7上设置有用于控制出料室8的温度的第二控温部件18。例如,下封壳7构造有第二夹层72。第二控温部件18包括供热媒介质通过的与第二夹层72连通的第二入口73、第二夹层72和与第二夹层72连通的第二出口74。由此,可采用热媒介质在第二入口73、第二夹层72和第二出口74内流动,以对出料室8加热保温,从而防止物料母液在结晶管9的出口处结晶将结晶管9堵塞的问题。另外,为保证出料室8之内的温度的各处均匀性,且热媒介质在第二夹层72中畅通流动,下封壳7构造为半圆弧状,以使得第二夹层72的内壁平滑。优选地,第二入口73设置在下封壳7的下部分,第二出口74设置在下封壳7的上部分并位于第二入口73的相对侧。这种设置方式有助于提高能源利用率,降低了能耗。需要说明地是,下封壳7不限于半圆状结构,还可以为其它结构形式。例如,圆锥状,或者上为圆锥状下为圆柱状等。

在上封壳5上设置有第一安装口56,用于放置温度传感器以感知分配室6内的温度,从而检测分配室6的温度或依据其测量的温度结果指导操作以得到所需温度。同理地,在下封壳7上设置有第二安装口75,用于放置温度传感器以感知出料室8内的温度。

根据本发明,在分配室6中设置缓冲板19。缓冲板19可拆卸式设置在上封壳5的内壁上。在缓冲板19上设置通孔20,以使得从进料口51进入到分配室6中的物料母液流动到缓冲板19上,并从通孔20处向下流动。通过设置缓冲板19减少了物料母液对物料母液液面的冲击。同时,由于缓冲板19的可拆卸式设置,方便了缓冲板19的清洗和更换。同时,在出料室8中可拆卸式设置汇流板22。汇流板22用于汇流由结晶管9流出的物料母液,汇流板22与出料室8的内壁连接,以使得物料母液从由汇流板22与出料室8的内壁组成的间隙或者从设置在汇流板22上的通孔流到出料口71处。

在外壳1上设置与封闭空间4连通的导热介质入口24和导热介质出口25。其中,导热介质入口24设置在外壳1的上部,导热介质出口25设置在外壳1的下部靠近下封盖3处,在导热介质入口24和导热介质出口25之间的封闭空间4形成热交换室26。在物料母液进入结晶管9中需要结晶时,低温的热媒介质由导热介质入口24进入热交换室26中,并从导热介质出口25中流出,以使热交换室26内的温度降到设定值,使物料母液中的某一物质开始在结晶管9的内壁上结晶。此时,未结晶的物料母液从结晶管9的下端排出。在结晶管9的内壁上的晶层达到一定的厚度,进料口51停止进料。而高温的热媒介质由导热介质入口24进入热交换室26中,并从导热介质出口25中流出,以使结晶管9内的晶层熔化。熔化后的熔体经出料室8排放至收集容器中。

为了保证热媒介质在热交换室26中均匀流动,导热介质入口24和导热介质出口25可为多个,并在在外壳1的周向上均匀布置。这种多进多出的方式使得热媒介质在热交换室26中的流动更均匀,与结晶管9的热交换差异小,同时有助于控制热交换室26中的反应环境。

在热交换室26中设置导流组件31。导流组件31包括间隔式设置的第一导流件32和第二导流件33。其中,第一导流件32径向延伸与热交换室26的内壁接触,并在第一导流件32的中心处设置导流孔34。第二导流件33径向设置,且其与热交换室26的内壁具有导流间隙35。结晶管9密封式穿过第一导流件32和第二导流件33。由此,热媒介质由导热介质入口24流入到第一导流件32上,并从导流孔34流向第二导流件33,之后从间隙35再向下流动。优选地,可以根据需要,在热交换室26中设置多组导流组件31,以使得热媒介质不断的从周边流向中部,再从中部流向周边,从而提高热交换室26中的热交换效率。这种设置在提高热交换率的同时,降低了能耗,有助于规模工业化。

根据本发明的一个优选实施例,导热介质入口24距离上封盖2的距离为外壳1的高度的1/6-1/3。并在导热介质入口2的上方的封闭空间4中设置隔板27,以在隔板27和上封盖2之间形成保温室28。其中,分配件10位于隔板27的上端,且结晶管9密封式穿过隔板27。在保温室28的侧壁上设置用于连通热媒介质的保温入口29,以将热媒介质引入保温室28中维持保温室28的温度,之后热媒介质由保温出口30流出。通过这种设置可以防止物料母液在分配件10处便开始结晶而堵塞结晶管9。

优选地,在封闭空间4内可设多个结晶管9。为保证结晶管9之间的热交换差异小,多个结晶管9在空间上封盖2上均匀设置,如图4所示。由此,可提高熔融结晶器100的结晶效率,有利于实现规模工业化。

下面根据图1到4详细描述熔融结晶器100的使用过程。

物料母液由进料口51通过缓冲板19进入分配室6。为了避免物料母液中的物质提前结晶,通过第一控温部件17使分配室6保持一定的温度,即可以使热媒介质依次通过第一入口53、第一夹层52和第一出口54。物料母液经由分配件10均匀地沿结晶管9的内壁向下流淌。与此同时,低温的热媒介质通过导热介质入口24进入热交换室26中,热媒介质经过导流组件31后由导热介质出口25导出。结晶管9内的物料母液在低温的热媒介质的作用下,温度降到某一设定值,物料母液中的某一物质便在结晶室9的内壁结晶。而未结晶的物料母液从结晶管9的下端排出,并经由出料室4中的汇流板22汇流,最终从出料口71排出熔融结晶器100。其中,图1中的箭头表示了物料母液和热媒介质的流动方向。

排出熔融结晶器100的物料母液可再被送入进料口51以再进行结晶,直至物料母液中的该物质基本结晶完毕。

在结晶管9的内壁上,晶层达到一定厚度时,进料口51便停止进物料母液。同时,进入热交换室26的低温的热媒介质切换成高温的热媒介质,以将结晶管9内壁上的晶层熔化,晶层熔化后经出料室8排放至收集容器。

待结晶管9的内壁上的晶层熔化完毕后,进料口51重新打开以使物料母液进入分配室6。进入热交换室26的高温的热媒介质又切换成低温的热媒介质,开始新一轮结晶过程。如此结晶→熔化→再结晶→再熔化,不断循环,达到提取所需物质的目的。

以上所述仅为本发明的优选实施方式,但本发明保护范围并不局限于此,任何本领域的技术人员在本发明公开的技术范围内,可容易地进行改变或变化,而这种改变或变化都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求书的保护范围为准。

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