一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法
阅读说明：本技术 一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法 (Method for macro-preparation of uniform single crystal cadmium telluride nanorods ) 是由 仲斌年 康伟峰 于 2020-11-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法。先将亚碲酸钾和乙二醇以1～1.2:500～550的比例混合得到黄色透明溶液,随后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、还原剂抗坏血酸水溶液和氯化镉水溶液,搅拌充分溶解后转移到聚四氟乙烯反应釜中,密封并在150℃下保温12～14小时；反应结束后将反应釜自然冷却到室温,再用乙醇和丙酮的混合液离心洗涤至少三次,产物即为单晶碲化镉纳米棒。本发明中采用的还原剂无毒,是一种绿色生产方法；本发明的制备方法简单,条件易于控制,易于实现工业化生产；制备的单晶碲化镉纳米棒尺寸均一、结晶完美、产量高。(The invention relates to the technical field of nano material preparation, in particular to a method for macro preparation of uniform single crystal cadmium telluride nanorods. Firstly, mixing potassium tellurite and ethylene glycol in a ratio of 1-1.2: 500-550 to obtain a yellow transparent solution, then adding surfactant polyvinylpyrrolidone, reducing agent ascorbic acid aqueous solution and cadmium chloride aqueous solution, stirring to fully dissolve, transferring to a polytetrafluoroethylene reaction kettle, sealing and preserving heat at 150 ℃ for 12-14 hours; after the reaction is finished, the reaction kettle is naturally cooled to room temperature, and then is centrifugally washed for at least three times by using mixed liquid of ethanol and acetone, and the product is the monocrystal cadmium telluride nanorod. The reducing agent adopted in the invention is nontoxic, and is a green production method; the preparation method is simple, the conditions are easy to control, and the industrial production is easy to realize; the prepared monocrystal cadmium telluride nano rod has the advantages of uniform size, perfect crystallization and high yield.)
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法。
背景技术
碲化镉(CdTe)是一种II-VI族半导体材料，由于其较为理想的带隙(室温下为1.45eV)和在可见光谱中超高的光吸收系数，因此在太阳能电池领域中得到了广泛应用。近年来，碲化镉纳米材料的光电响应研究越来越受到人们的重视。基于这种现状，有效制备尺寸均一的碲化镉纳米材料一直是该领域研究的热点。
晶体CdTe具有闪锌矿和纤锌矿两种结构，具有直接跃迁型能带结构，且光吸收系数较高，因此可以通过掺入不同杂质来获取n型或p型半导体材料。目前一维CdTe纳米结构的合成方法主要有溶剂热法、电化学沉积法等，然而这些方法很难得到尺寸均一，结构可控的产物。此外，在以往报道的制备方法所得到的CdTe纳米结构常常会有一定的团聚现象，且有时使用一些有机溶剂，因此对环境会造成一定的污染。
众所周知，尺寸均一的纳米材料可以为其后续应用带来诸多优势，但这也是材料制备过程中的一大难点。晶体通讯(CrystEngComm)(2012年第2期389-392页，标题：Solution-liquid-solid growth of high-density CdTe nanowires on glasssubstrates and core/shell structure formation)报道了一种在室温下通过溶液-液相-固相(SLS)的方法在玻璃基板上制备出了尺寸均一的CdTe纳米线，但其中溶液包括一些有毒性的物质，不利于工业生产。光电子与先进材料杂志(Journal of Optoelectronicsand Advanced Materials)(2004年第6卷第1期121-125页，标题：Electrodeposition ofCdTe nanorods in ion track membranes)报道了一种室温下以离子通道膜为模板，电沉积出了CdTe纳米线，在酸性和碱性溶液中也分别沉积出了尺寸均一的CdTe纳米棒，但这一方法产率较低，很难达到宏量制备CdTe纳米棒的目的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明通过采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助的溶剂热工艺，实现大批量制备尺寸均一、结构可控的碲化镉纳米棒。目的在于提供一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法。
为实现本发明一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法，具体步骤如下：
步骤一，含Te前驱体液的制备：先将亚碲酸钾和乙二醇按照1～1.2:500～550的料液比混合，80℃下搅拌30～40min，使溶剂充分混合得到黄色透明前驱体液；
步骤二，溶剂热反应：取步骤一制得的含Te前驱体液，分别加入0.2～0.4g的表面活性剂、5mL的还原剂和2mL的氯化镉水溶液，搅拌充分溶解后转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封后放入加热容器中，在150℃条件下，保温12～14小时；
步骤三，产物的液固分离：待步骤二反应结束后，自然冷却至室温，将反应浆料转移到离心管中，在转速为8000rpm/min的离心条件下离心处理5min；然后，将得到的离心固相用30mL无水乙醇和丙酮的混合液分散，形成均匀分散液并离心洗涤至少三次，直至上清液为无色；
步骤四，产物的储存：将步骤三处理后的产物在无水乙醇中分散，形成均匀的褐色分散液后低温储存。
进一步的，所述步骤一中的亚碲酸钾纯度为98％。
进一步的，所述步骤二中前驱体液取量为30mL。
进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述还原剂为抗坏血酸水溶液，其中质量分数为17％。
进一步的，所述步骤二中的聚四氟乙烯反应釜的容积为50mL。
进一步的，所述步骤二中的加热容器为烘箱或者均相反应器。
进一步的，所述步骤三中的所述的离心管的容积为30mL，所述混合液中无水乙醇和丙酮的比例为2:1。
进一步的，所述步骤四中的低温储存可以选择在冰箱中进行。
相比于现有的技术，本发明具有如下有益效果：
本发明中采用的还原剂无毒，是一种绿色生产方法；本发明的制备方法简单，条件易于控制，易于实现工业化生产；制备的单晶碲化镉纳米棒尺寸均一、结晶完美、产量高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CdTe纳米棒的X射线衍射花样；
图2为本发明实施例1制备的CdTe纳米棒的场发射扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备的CdTe纳米棒的场发射扫描电镜图；
图4为本发明实施例3制备的CdTe纳米棒的X射线衍射花样；
图5为本发明实施例4制备的CdTe纳米棒的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法，具体步骤如下：
步骤一，含Te前驱体液的制备：称量0.1523g K2TeO3粉末(纯度98％)，加入装有30mL乙二醇的烧杯中，80℃下搅拌40min，使溶剂充分混合得到黄色透明前驱体液；
步骤二，溶剂热反应：取步骤一制得的含Te前驱体液30mL，分别加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮、5mL抗坏血酸水溶液(质量分数为17％)和2mL氯化镉水溶液，搅拌充分溶解后转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，密封后放入烘箱中，在150℃条件下，保温14小时；
步骤三，产物的液固分离：待步骤二反应结束后，自然冷却至室温，将反应浆料转移到30mL的离心管中，在转速为8000rpm/min的离心条件下离心处理5min；然后，将得到的离心固相用30mL无水乙醇和丙酮的混合液分散，其中混合液中无水乙醇和丙酮的比例为2:1，形成均匀分散液并离心洗涤至少三次，直至上清液为无色；
步骤四，产物的储存：将步骤三处理后的产物在无水乙醇中分散，形成均匀的褐色分散液后，放入冰箱低温储存。
通过X射线衍射分析，所得产物为立方相单晶碲化镉，结晶完美，没有检测出其它杂峰(详见附图1)。
通过场发射扫描电镜观察得知，所得的CdTe纳米棒直径为50～100nm，长度为500～600nm(详见附图2)。
实施例2
本发明一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法，具体步骤如下：
步骤一，含Te前驱体液的制备：称量0.1523g K2TeO3粉末(纯度98％)，加入装有30mL乙二醇的烧杯中，80℃下搅拌40min，使溶剂充分混合得到黄色透明前驱体液；
步骤二，溶剂热反应：取步骤一制得的含Te前驱体液30mL，分别加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮、5mL抗坏血酸水溶液(质量分数为17％)和2mL氯化镉水溶液，搅拌充分溶解后转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，密封后放入烘箱中，在150℃条件下，保温14小时；
步骤三，产物的液固分离：待步骤二反应结束后，自然冷却至室温，将反应浆料转移到30mL的离心管中，在转速为8000rpm/min的离心条件下离心处理5min；然后，将得到的离心固相用30mL无水乙醇和丙酮的混合液分散，其中混合液中无水乙醇和丙酮的比例为2:1，形成均匀分散液并离心洗涤至少三次，直至上清液为无色；
步骤四，产物的储存：将步骤三处理后的产物在无水乙醇中分散，形成均匀的褐色分散液后，放入冰箱低温储存。
通过场发射扫描电镜观察得知，所得的CdTe纳米棒直径为50～80nm，长度为100～300nm(详见附图3)。
实施例3
本发明一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法，具体步骤如下：
步骤一，含Te前驱体液的制备：称量0.1523g K2TeO3粉末(纯度98％)，加入装有30mL乙二醇的烧杯中，80℃下搅拌40min，使溶剂充分混合得到黄色透明前驱体液；
步骤二，溶剂热反应：取步骤一制得的含Te前驱体液30mL，分别加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮、5mL抗坏血酸水溶液(质量分数为17％)和2mL氯化镉水溶液，搅拌充分溶解后转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，密封后放入均相反应器中，在150℃条件下，保温12小时；
步骤三，产物的液固分离：待步骤二反应结束后，自然冷却至室温，将反应浆料转移到30mL的离心管中，在转速为8000rpm/min的离心条件下离心处理5min；然后，将得到的离心固相用30mL无水乙醇和丙酮的混合液分散，其中混合液中无水乙醇和丙酮的比例为2:1，形成均匀分散液并离心洗涤至少三次，直至上清液为无色；
步骤四，产物的储存：将步骤三处理后的产物在无水乙醇中分散，形成均匀的褐色分散液后，放入冰箱低温储存。
通过X射线衍射分析，所得产物为立方相单晶碲化镉，结晶完美，没有检测出其它杂峰(详见附图4)。
实施例4
本发明一种宏量制备均一单晶碲化镉纳米棒的方法，具体步骤如下：
步骤一，含Te前驱体液的制备：称量0.1523g K2TeO3粉末(纯度98％)，加入装有30mL乙二醇的烧杯中，80℃下搅拌30min，使溶剂充分混合得到黄色透明前驱体液；
步骤二，溶剂热反应：取步骤一制得的含Te前驱体液30mL，分别加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮、5mL抗坏血酸水溶液(质量分数为17％)和2mL氯化镉水溶液，搅拌充分溶解后转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，密封后放入均相反应器中，在150℃条件下，保温12小时；
步骤三，产物的液固分离：待步骤二反应结束后，自然冷却至室温，将反应浆料转移到30mL的离心管中，在转速为8000rpm/min的离心条件下离心处理5min；然后，将得到的离心固相用30mL无水乙醇和丙酮的混合液分散，其中混合液中无水乙醇和丙酮的比例为2:1，形成均匀分散液并离心洗涤至少三次，直至上清液为无色；
步骤四，产物的储存：将步骤三处理后的产物在无水乙醇中分散，形成均匀的褐色分散液后，放入冰箱低温储存。
通过场发射扫描电镜观察得知，所得的CdTe纳米棒直径为40～80nm，长度为100～300nm(详见附图5)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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