一种碳酸锂生产系统及工艺
阅读说明：本技术 一种碳酸锂生产系统及工艺 (Lithium carbonate production system and process ) 是由 张成勇 刘发贵 邢红 杨建育 马成功 张成胜 张荣子 保积龙 马汉晓 王文海 谢 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种碳酸锂生产工艺,包括：氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入结晶器中初步结晶,生成碳酸锂晶核,得到浓度2％～6％的结晶料浆；所述结晶料浆进入浓密机中增稠,所述碳酸锂晶核继续结晶,得到浓度8％～20％的增稠料浆；所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。本发明提供的碳酸锂生产工艺中,将碳酸锂的结晶过程分为两段,先在结晶器中生产碳酸锂晶核,碳酸锂晶核再在浓密机中进一步结晶长大,从而放缓结晶速度,便于控制结晶颗粒,减少杂质夹带,而且结晶器和浓密机可以连续进料和连续出料,产品质量、粒度稳定,所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.0～99.40％。(The invention discloses a lithium carbonate production process, which comprises the following steps: the lithium chloride solution and the sodium carbonate solution enter a crystallizer for primary crystallization to generate lithium carbonate crystal nucleus to obtain crystallization slurry with the concentration of 2-6%; the crystallized slurry enters a thickener for thickening, and the lithium carbonate crystal nucleus is continuously crystallized to obtain thickened slurry with the concentration of 8-20%; carrying out solid-liquid separation on the thickened slurry to obtain a filter cake; and washing and drying the filter cake to obtain the lithium carbonate. In the lithium carbonate production process provided by the invention, the crystallization process of lithium carbonate is divided into two sections, lithium carbonate crystal nuclei are produced in the crystallizer firstly, and then are further crystallized and grown up in the thickener, so that the crystallization speed is slowed down, the crystallization particles are convenient to control, the impurity entrainment is reduced, the crystallizer and the thickener can continuously feed and continuously discharge materials, the product quality and the granularity are stable, and the main content of lithium carbonate in the obtained lithium carbonate product can reach 99.0-99.40%.)
技术领域
本发明涉及碳酸锂生产技术领域，具体涉及一种连续反应结晶生产碳酸锂的工艺。
背景技术
在高镁锂比卤水吸附提锂生产碳酸锂技术中，钾肥生产排放的老卤经过锂的吸附、锂洗、解吸的过程后得到高浓度氯化锂溶液，再与纯碱溶液进行搅拌反应结晶，生成碳酸锂。
目前，常见的碳酸锂反应结晶阶段都是采用反应釜得到结晶料浆，结晶料浆再经分离、洗涤、干燥、包装后得到碳酸锂成品。但反应釜为间歇反应器，效率较低，且在规模化生产中需布置多台反应釜设备，每台反应釜会因内部物料分布、结晶粒度控制问题导致产品质量、形貌不稳定，尤其是反应釜中一次性完成反应和结晶过程，晶核过度团聚易导致杂质夹带，从而影响碳酸锂的整体质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸锂生产系统及工艺，用于解决反应釜因内部物料分布、结晶粒度控制的不同导致产品质量、形貌不稳定的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳酸锂生产工艺，所述碳酸锂生产工艺包括：
步骤S1、氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入结晶器中初步结晶，生成碳酸锂晶核，得到浓度2％～6％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为15～30g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为220～310g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.4～1.6；
步骤S2、所述结晶料浆进入浓密机中增稠，所述碳酸锂晶核继续结晶，得到浓度8％～20％的增稠料浆；
步骤S3、所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；
步骤S4、所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，所述结晶器的温度保持在75～90℃。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，得到结晶料浆的同时，所述结晶器的顶部产生结晶器溢流液，所述结晶器溢流液经换热器后返回至所述结晶器，以保持所述结晶器的温度。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，初步结晶时进行搅拌，所述搅拌通过倾斜叶片进行上扬搅拌。
根据本发明的一个实施方式，步骤S2中，得到增稠料浆的同时，所述浓密机的顶部产生浓密机溢流液，所述浓密机溢流液进入回收装置。
本发明还提供一种碳酸锂生产系统，所述碳酸锂生产系统包括依次连接的结晶器、浓密机、固液分离装置、洗涤装置、干燥装置；
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器中初步结晶，生成碳酸锂晶核，得到浓度2％～6％的结晶料浆，所述结晶料浆进入浓密机中，所述碳酸锂晶核继续结晶，得到浓度8％～20％的增稠料浆；所述增稠料浆经固液分离装置得到滤饼；所述滤饼经所述洗涤装置、所述干燥装置得到碳酸锂；
所述结晶器包括自外向内依次套装的壳体、遮挡筒、中心筒，所述中心筒内形成供所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液混合形成混合液的混合区，所述中心筒与所述遮挡筒之间形成供所述混合液进行结晶形成碳酸锂晶核的结晶区，所述遮挡筒与所述壳体之间形成澄清区。
根据本发明的一个实施方式，所述碳酸锂生产系统还包括与所述结晶器连接的换热器，所述结晶器的顶部产生结晶器溢流液，所述结晶器溢流液经所述换热器后返回至所述结晶器，以保持所述结晶器的温度。
根据本发明的一个实施方式，所述碳酸锂生产系统还包括与所述浓密机连接的回收装置，所述浓密机的顶部产生浓密机溢流液，所述浓密机溢流液进入所述回收装置以回收利用。
根据本发明的一个实施方式，所述结晶器内设有搅拌器，所述搅拌器的叶片倾斜设置。
相比于现有技术，本发明提供的碳酸锂生产系统及工艺具有以下优势：
本申请提供的碳酸锂生产工艺中，将碳酸锂的结晶过程分为两段，先在结晶器中生产碳酸锂晶核，碳酸锂晶核再在浓密机中进一步结晶长大，从而放缓结晶速度，便于控制结晶颗粒，减少杂质夹带，而且结晶器和浓密机可以连续进料和连续出料，产品质量、粒度稳定，所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.0～99.40％。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明提供的一种优选实施方式的碳酸锂生产系统的结构示意图；
图2为基于图1所示的碳酸锂生产系统的碳酸锂生产工艺的步骤流程图。
附图标记：
1结晶器、11壳体、12遮挡筒、13中心筒、14搅拌器、10混合区、20结晶区、30澄清区、2浓密机、21耙架、3换热器、4回收装置、5固液分离装置、6洗涤装置、7干燥装置。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
如图1及图2所示，其中，图1为本发明提供的一种优选实施方式的碳酸锂生产系统的结构示意图；图2为基于图1所示的碳酸锂生产系统的碳酸锂生产工艺的步骤流程图。
本实施例为一种碳酸锂生产工艺，所述碳酸锂生产工艺包括：
步骤S1、氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入结晶器1中初步结晶，生成碳酸锂晶核，得到浓度2％～6％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为15～30g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为220～310g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.4～1.6；
步骤S2、所述结晶料浆进入浓密机2中增稠，所述碳酸锂晶核继续结晶，得到浓度8％～20％的增稠料浆；
步骤S3、所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；
步骤S4、所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。
本申请提供的碳酸锂生产工艺中，将碳酸锂的结晶过程分为两段，先在结晶器中生产碳酸锂晶核，碳酸锂晶核再在浓密机中进一步结晶长大，从而放缓结晶速度，便于控制结晶颗粒，减少杂质夹带，而且结晶器和浓密机可以连续进料和连续出料，产品质量、粒度稳定，所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.0～99.40％。
下面对各步骤进行详细说明。
步骤S1中，氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中初步结晶，生成碳酸锂晶核，得到浓度2％～6％的结晶料浆和结晶器溢流液，所述结晶料浆自所述结晶器1的底部排出，所述结晶器溢流液自所述结晶器1的顶部排出。
所述结晶器1包括自外向内依次套装的壳体11、遮挡筒12、中心筒13，所述壳体11、所述遮挡筒12、所述中心筒13中，至少两个同轴设置。同轴设置使得各筒体的中心轴线统一，效果最好，也便于安装。
横向上，所述壳体11、所述遮挡筒12、所述中心筒13之间形成三个区域：所述中心筒13内形成供所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液混合形成混合液的混合区10，所述中心筒13与所述遮挡筒12之间形成供所述混合液进行结晶形成碳酸锂晶核的结晶区20，所述遮挡筒12与所述壳体11之间形成澄清区30。
所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液按比例直接加入在所述混合区10内，在搅拌作用下充分混合后进入所述结晶区20。
所述搅拌通过倾斜叶片进行上扬搅拌。采用上扬形式可以形成逆流，有利于两种原料的混合。
具体地，所述结晶器1内设有搅拌器14，搅拌速度55～65rpm即55～65转/分钟，所述搅拌器14的叶片倾斜设置，通过考虑溶液的粘度、比重、固含量等，计算出搅拌叶片的倾斜角，然后选择旋转的顺序(顺时针、逆时针)，实现上扬或下压。
在所述结晶区20内的上部，所述氯化锂溶液中的锂离子和所述碳酸钠溶液中的碳酸根离子首先反应，结合形成碳酸锂晶核，在所述结晶区20的下部，碳酸锂晶核之间碰撞结晶，并形成颗粒较小的结晶体。
所述澄清区30用于对所述结晶器溢流液澄清，以减少损失。同时，所述结晶器溢流液经换热器3后返回至所述结晶器1，以保持所述结晶器1的温度。所述结晶器1的温度保持在75～90℃，即初步结晶的温度在75～90℃。
所述换热器3通过蒸汽进行换热，根据所述结晶器1的温度变化连锁所述换热器3的蒸汽量，便于自动进行控制调节。
步骤S2中，所述结晶料浆进入所述浓密机2中增稠，得到增稠料浆和浓密机溢流液，所述增稠料浆自所述浓密机2的底部排出，所述浓密机溢流液自所述浓密机2的顶部排出，进入与所述浓密机2连接的回收装置4以回收利用。所述浓密机溢流液中锂离子浓度1.0～3.0g/l，钠离子浓度74～86g/l。
所述浓密机2设有耙架21，所述耙架21的转动速度为0.8～1rpm即0.8～1转/分钟。
步骤S3中，固液分离通过固液分离装置5完成，所述固液分离装置5不限于离心机、板框压滤机等。
步骤S4中，洗涤、干燥分别通过洗涤装置6、干燥装置7完成，所述洗涤装置6采用通用的洗涤设备即可，所述干燥装置7采用通用的干燥设备即可。
如图1所示，本发明还提供一种碳酸锂生产系统，所述碳酸锂生产系统包括依次连接的结晶器1、浓密机2、固液分离装置5、洗涤装置6、干燥装置7；
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中初步结晶，生成碳酸锂晶核，得到浓度2％～6％的结晶料浆，所述结晶料浆进入浓密机2中，所述碳酸锂晶核继续结晶，得到浓度8％～20％的增稠料浆；所述增稠料浆经固液分离装置5得到滤饼；所述滤饼经所述洗涤装置6、所述干燥装置7得到碳酸锂。
所述碳酸锂生产系统还包括与所述浓密机连接的回收装置4，所述浓密机2的顶部产生浓密机溢流液，所述浓密机溢流液进入所述回收装置4以回收利用。
上述各装置的结构和作用已在碳酸锂生产工艺中进行详细介绍，在此并不赘述。
具体实施例1
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中，得到浓度2％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为18g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为220g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.4，所述结晶器1的反应温度为85℃，搅拌速度为55rpm；所述结晶料浆进入所述浓密机2中增稠，得到浓度8％的增稠料浆，其中，所述浓密机2的耙架21的速度为0.8rpm；所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.30％。
具体实施例2
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中，得到浓度6％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为24g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为290g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.6，所述结晶器1的反应温度为76℃，搅拌速度为60rpm；所述结晶料浆进入所述浓密机2中增稠，得到浓度20％的增稠料浆，其中，所述浓密机2的耙架21的速度为1rpm；所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.28％。
具体实施例3
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中，得到浓度3％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为30g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为220g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.5，所述结晶器1的反应温度为75℃，搅拌速度为65rpm；所述结晶料浆进入所述浓密机2中增稠，得到浓度10％的增稠料浆，其中，所述浓密机2的耙架21的速度为1rpm；所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.0％。
具体实施例4
氯化锂溶液、碳酸钠溶液进入所述结晶器1中，得到浓度4％的结晶料浆，其中，所述氯化锂溶液的浓度为15g/l，所述碳酸钠溶液的浓度为310g/l，所述氯化锂溶液和所述碳酸钠溶液的体积比为1:1.4，所述结晶器1的反应温度为90℃，搅拌速度为62rpm；所述结晶料浆进入所述浓密机2中增稠，得到浓度15％的增稠料浆，其中，所述浓密机2的耙架21的速度为0.9rpm；所述增稠料浆经固液分离得到滤饼；所述滤饼经洗涤、干燥得到碳酸锂。所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.40％。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。
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