一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法
阅读说明：本技术 一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法 (Modification preparation method of chemical substance doped zinc sulfide ) 是由 卢鹏荐 张威 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法,具体涉及硫化锌制备技术领域,通过将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中,通过不断的搅拌,同时加入芳香族化合物,进行再度搅拌,通过将反应釜内部通过加入氢气,随后使其反应后制取硫化氢,随后通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比,在之后的硫化氢注入锌盐溶液中的过程中通过加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液,随后获得硫化锌,其在加入硫化铵溶液前内部则已经开始进行稳定的产生硫化锌沉淀物,通过加入硫化铵后能够保持硫化锌在制取过程中,其锌盐溶液与硫化氢气体之间反应保持充分,使其在制取中不会出现反应不充分所造成的浪费问题。(The invention discloses a modification preparation method of chemical substance doped zinc sulfide, and particularly relates to the technical field of zinc sulfide preparation, wherein sulfur and 1, 2-bis (diphenylphosphino) ethane with a molar ratio of 2:1.5 are introduced into a reaction kettle, and are continuously stirred, aromatic compounds are added at the same time, and are stirred again, hydrogen is added into the reaction kettle, and then the hydrogen sulfide is prepared after the reaction, and then the reaction is carried out by adding 1: 5-zinc salt: the mass ratio of water is proportioned, in the process of injecting the hydrogen sulfide into the zinc salt solution, twenty percent of ammonium sulfide solution is added, then zinc sulfide is obtained, the inner part of the zinc sulfide solution starts to generate zinc sulfide precipitate stably before the ammonium sulfide solution is added, the zinc sulfide can be kept fully reacted with hydrogen sulfide gas in the preparation process after the ammonium sulfide is added, and the waste problem caused by insufficient reaction can not occur in the preparation process.)
技术领域
本发明涉及硫化锌制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法。
背景技术
白色至灰白或浅黄色粉末。见光色变深。在干燥空气中稳定，久置湿空气中或含有水分时，渐氧化为硫酸锌。溶于稀无机酸，可溶于碱，不溶于水且有刺激性，作为一个重要的二，六化合物半导体，硫化锌纳米材料已经引起了极大的关注，不仅因为其出色的物理特性，如能带隙宽，高折射率，高透光率在可见光范围内，而且其巨大的潜力应用光学，电子和光电子器件。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能，纳米硫化锌更具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能，因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视，硫化锌化学式ZnS。Zn，S间化学键性质偏向共价键型。晶体有3种不同构型：低温型，即闪锌矿结构，自然界大量存在，无色立方晶体，Zn，S配位数均为4，相对密度为4.10，在1020℃时转为高温型；高温型，即纤维锌矿结构，无色六方晶体，Zn，S配位数均为4，相对密度为3.98，熔点约为1700℃，是硫化锌高温稳定结构；高压型，即氯化钠结构，Zn，S配位数均为6，相对密度为5.21，还有含水化合物ZnS·H2O，为白色粉末，相对密度为3.98，熔点为1049℃。其中现在的硫化锌的提取方法有多种途径，然而现在的大多采用直接的锌盐溶液与硫化氢配合进行制取，其直接制取反应不充分，存在一定的浪费。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现在的硫化锌的提取方法有多种途径，然而现在的大多采用直接的锌盐溶液与硫化氢配合进行制取，其直接制取反应不充分，存在一定的浪费的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法，包括以下步骤：
a、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，随后通过控制压力保持为0.1-0.2mpa，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
b、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
c、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，在沉淀时间过20min后，对内部加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
作为本发明的进一步方案：所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可。
作为本发明的进一步方案：所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散。
作为本发明的进一步方案：所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围。
作为本发明的进一步方案：所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
本发明的有益效果在于：
本发明通过将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，在之后的硫化氢注入锌盐溶液中的过程中通过加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后获得硫化锌，其在加入硫化铵溶液前内部则已经开始进行稳定的产生硫化锌沉淀物，通过加入硫化铵后能够保持硫化锌在制取过程中，其锌盐溶液与硫化氢气体之间反应保持充分，使其在制取中不会出现反应不充分所造成的浪费问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法，包括以下步骤：
a、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，随后通过控制压力保持为0.1-0.2mpa，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
b、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
c、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，在沉淀时间过20min后，对内部加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可。
所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散。
所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围。
所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
实施例2：
a、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，随后通过控制压力保持为0.1-0.2mpa，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
b、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
C、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，在沉淀时间过20min后，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可。
所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散。
所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围。
所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
实施例3：
a、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，随后通过控制压力保持为0.1-0.2mpa，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
b、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
C、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，对内部加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可。
所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散。
所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围。
所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
实施例4：
a、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
b、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
c、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，在沉淀时间过20min后，对内部加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可。
所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散。
所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围。
所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
根据实施例1-4得出下表：
20min沉淀
硫化铵
压力
反应效果
实施例1
沉淀
加入
0.1-0.2mpa
完全反应
实施例2
沉淀
未加入
0.1-0.2mpa
有残余
实施例3
未沉淀
加入
0.1-0.2mpa
完全反应
实施例4
沉淀
加入
0.5-0.15mpa
完全反应
综上可知，本发明：锌盐溶液与硫化氢气体之间反应生成硫化锌的过程中，其硫化铵的加入直接影响到了硫化氢气体是否能够与锌盐溶液之间充分的反应。
一种化学物质掺杂硫化锌的改性制备方法,包括以下步骤：
S1、将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，并配合温度到五十摄氏度保持，随后保持搅拌时间到30min，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，保持其混合20min后即可，随后通过控制压力保持为0.1-0.2mpa，使其静置一段时间，随后通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后硫化氢气体经过提纯处理后存储备用。
S2、随后进行通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，时间在10-15min内保持其完成充分的搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，随后对其经过离子交换方式提纯后存储即可。
S3、随后在锌盐溶液中将制取的硫化氢气体置入，气体以进入开始出现部分沉淀物，在沉淀时间过20min后，对内部加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后将沉淀物与剩余溶液进行分离即可获得硫化锌，在后续使用中，根据硫化锌具体的使用方向对其进行具体提纯即可。
S4、所述锌盐溶液内部的沉淀物通过物理筛离后参与的溶液采用压滤设备对其进行分离即可，所述提取的成品硫化锌在一百摄氏度左右的温度进行干燥，随后在七百三十摄氏度至七百五十摄氏度的温度范围内焙烧60min使其保持充分的分散，所述锌盐和水的混合过程中内部压力需要在2min内保持到0.1-0.2mpa，同时温度保持在四十至五十摄氏度的温度范围所述硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷和芳香族化合物之间配合的溶液静置时间具体为30min。
通过将摩尔比为2:1.5的硫磺、1,2-双(二苯基膦)乙烷导入反应釜中，通过不断的搅拌，同时加入芳香族化合物，进行再度搅拌，通过将反应釜内部通过加入氢气，随后使其反应后制取硫化氢，随后通过将1：5＝锌盐：水的质量比例配比，并对其进行充分搅拌，搅拌的同时加入适量的1-亚硝基和6-二磺酸钠，直至搅拌完成即可制取得到适量的锌盐溶液，在之后的硫化氢注入锌盐溶液中的过程中通过加入质量份数为百分之二十的硫化铵溶液，随后获得硫化锌，其在加入硫化铵溶液前内部则已经开始进行稳定的产生硫化锌沉淀物，通过加入硫化铵后能够保持硫化锌在制取过程中，其锌盐溶液与硫化氢气体之间反应保持充分，使其在制取中不会出现反应不充分所造成的浪费问题。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。