阅读说明：本技术 三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置 (Method and device for continuous high-temperature reaction of sucralose ) 是由 徐成刚 石剑 王友义 徐国家 于 2020-11-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置,其特征在于：(1)低温氯化液由1#再沸器加热后送入1#高温氯化反应塔,控制塔内温度68-71℃、压力-4～-2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内,循环加热30min得溶液A；(2)溶液A由2#再沸器加热后再进入2#高温氯化反应塔,控制塔内温度98-101℃、压力-4～-2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内,循环加热60min得溶液B；(3)溶液B由3#再沸器加热后再进入3#高温氯化反应塔,控制塔内温度109-111℃、压力-4～-2Mpa,塔顶出来的气体经冷凝后返回塔内,循环加热120min得溶液C。本发明优点：3个高温氯化反应塔串联,可实现连续化反应,提高了升温速率,优化了高温氯化系统压力及升温环境,提高了产品的质量和收率,降低了尾气放出量。(The invention relates to a method and a device for continuous high-temperature reaction of sucralose, which are characterized in that: (1) heating the low-temperature chlorination solution by a No. 1 reboiler, sending the heated low-temperature chlorination solution into a No. 1 high-temperature chlorination reaction tower, controlling the temperature at 68-71 ℃ and the pressure at-4 to-2 Mpa in the tower, condensing the gas from the top of the tower, returning the condensed gas into the tower, and circularly heating the condensed gas for 30min to obtain a solution A; (2) heating the solution A by a 2# reboiler, then feeding the solution A into a 2# high-temperature chlorination reaction tower, controlling the temperature in the tower to be 98-101 ℃ and the pressure to be-4 to-2 Mpa, condensing the gas from the top of the tower, then returning the gas into the tower, and circularly heating the gas for 60min to obtain a solution B; (3) and heating the solution B by a 3# reboiler, then feeding the solution B into a 3# high-temperature chlorination reaction tower, controlling the temperature in the tower to be 109-DEG C and the pressure to be-4 to-2 Mpa, condensing the gas from the top of the tower, returning the condensed gas into the tower, and circularly heating the condensed gas for 120min to obtain a solution C. The invention has the advantages that: 3 high-temperature chlorination reaction towers are connected in series, so that continuous reaction can be realized, the heating rate is increased, the pressure and the heating environment of a high-temperature chlorination system are optimized, the quality and the yield of products are improved, and the emission amount of tail gas is reduced.)

三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯乙烷连续高温反应的方法及装置。

背景技术

三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1、6三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。现有工艺多是将由低温反应好的酯化液放入高温反应釜中进行三个阶段的高温反应，多为单釜反应，反应不连续，反应不易控制，反应不充分，费时耗力，造成生产成本的增加。

发明内容

本发明的目的是为了解决现上述存在的问题，提供一种三氯乙烷连续高温反应的方法及装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯乙烷连续高温反应的装置，其特征在于：将原来的一个高温氯化反应釜更换为三个串联的高温氯化反应塔，所述高温氯化反应塔上连有再沸器、冷凝器、回流罐，高温氯化反应器可实现自身循环。

一种三氯蔗糖连续高温反应的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将上一工段来的低温氯化液以10-12m³/h的量进入1#再沸器，由1#再沸器加热至30-40℃后送入1#高温氯化反应塔，打开循环，控制1#高温氯化反应塔内温度为68-71℃、压力为-4~-2Mpa,从1#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器1#（20-35℃）冷凝后进入1#回流罐，随后经由1#回流罐返回至1#高温氯化反应塔内，循环加热30min得溶液A；

（2）将溶液A以10-12m³/h的量从1#高温氯化反应塔塔底采出，由2#再沸器加热至90-93℃后再进入2#高温氯化反应塔，打开循环，控制2#高温氯化反应塔内温度为98-101℃、压力为-4~-2Mpa, 从2#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器2#（20-35℃）冷凝后进入2#回流罐，随后经由2#回流罐返回至2#高温氯化反应塔内，循环加热60min得溶液B；

（3）将溶液B以10-12L/h的量从2#高温氯化反应塔塔底采出，由3#再沸器加热至106-107℃后再进入3#高温氯化反应塔，打开循环，控制3#高温氯化反应塔内温度为109-111℃、压力为-4~-2Mpa, 从3#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器3#（20-35℃）冷凝后进入3#回流罐，随后经由3#回流罐返回至3#高温氯化反应塔内，循环加热120min得溶液C，随后将溶液C从3#高温氯化反应塔塔底采出。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1.装置简单，通过将原来的高温氯化反应釜更换为3个高温氯化反应塔串联，可实现连续化反应，省去了人工接料的环节，节省人力；

2.不同阶段进入不同的反应塔提高了升温速率，优化了高温氯化系统压力及升温环境，提高了产品的质量（含量由原来的40-45%提高至55-60%）和收率（提高了60%），降低了尾气放出量；

3.降低能耗及设备的磨损，减少了操作的劳动量，降低成本，提高了操作的安全性。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖连续高温反应的工艺流程简图；

图2是原有工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步的说明：

一种三氯乙烷连续高温反应的装置，包括以下装置：1#再沸器和1#高温氯化反应塔顶部入口相连，1#高温氯化反应塔底部出口通过管道及2#再沸器和2#高温氯化反应塔顶部入口相连，2#高温氯化反应塔底部出口通过管道及3#再沸器和3#高温氯化反应塔顶部入口相连；1#高温氯化反应塔顶部出口通过管道依次和冷凝器1#和1#回流罐相连，1#回流罐的出口连至1#高温氯化反应塔顶部入口，2#高温氯化反应塔顶部出口通过管道依次和冷凝器2#和2#回流罐相连，2#回流罐的出口连至2#高温氯化反应塔顶部入口，3#高温氯化反应塔顶部出口通过管道依次和冷凝器3#和3#回流罐相连，3#回流罐的出口连至3#高温氯化反应塔顶部入口；1#高温氯化反应塔、2#高温氯化反应塔、3#高温氯化反应塔的底部均设有管道实现自身的循环, 1#回流罐、2#回流罐、3#回流罐内的放空气通过管道送去尾气处理系统。

一种三氯蔗糖连续高温反应的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将上一工段来的低温氯化液以10m³/h的量进入1#再沸器，由1#再沸器加热至35℃后送入1#高温氯化反应塔，打开循环，控制1#高温氯化反应塔内温度为69℃、压力为-3Mpa,从1#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器1#（28℃）冷凝后进入1#回流罐，随后经由1#回流罐返回至1#高温氯化反应塔内，循环加热30min得溶液A；

（2）将溶液A以10m³/h的量从1#高温氯化反应塔塔底采出，由2#再沸器加热至92℃后再进入2#高温氯化反应塔，打开循环，控制2#高温氯化反应塔内温度为99℃、压力为-3Mpa, 从2#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器2#（28℃）冷凝后进入2#回流罐，随后经由2#回流罐返回至2#高温氯化反应塔内，循环加热60min得溶液B；

（3）将溶液B以10m³/h的量从2#高温氯化反应塔塔底采出，由3#再沸器加热至106℃后再进入3#高温氯化反应塔，打开循环，控制3#高温氯化反应塔内温度为110℃、压力为-43Mpa, 从3#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器3#（28℃）冷凝后进入3#回流罐，随后经由3#回流罐返回至3#高温氯化反应塔内，循环加热120min得溶液C，随后将溶液C从3#高温氯化反应塔塔底采出。

实施例2

（1）将上一工段来的低温氯化液以11m³/h的量进入1#再沸器，由1#再沸器加热至32℃后送入1#高温氯化反应塔，打开循环，控制1#高温氯化反应塔内温度为68℃、压力为-4Mpa,从1#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器1#（22℃）冷凝后进入1#回流罐，随后经由1#回流罐返回至1#高温氯化反应塔内，循环加热30min得溶液A；

（2）将溶液A以11m³/h的量从1#高温氯化反应塔塔底采出，由2#再沸器加热至90℃后再进入2#高温氯化反应塔，打开循环，控制2#高温氯化反应塔内温度为98℃、压力为-4Mpa, 从2#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器2#（22℃）冷凝后进入2#回流罐，随后经由2#回流罐返回至2#高温氯化反应塔内，循环加热60min得溶液B；

（3）将溶液B以11m³/h的量从2#高温氯化反应塔塔底采出，由3#再沸器加热至106℃后再进入3#高温氯化反应塔，打开循环，控制3#高温氯化反应塔内温度为109℃、压力为-4Mpa, 从3#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器3#（22℃）冷凝后进入3#回流罐，随后经由3#回流罐返回至3#高温氯化反应塔内，循环加热120min得溶液C，随后将溶液C从3#高温氯化反应塔塔底采出。

实施例3

（1）将上一工段来的低温氯化液以12m³/h的量进入1#再沸器，由1#再沸器加热至38℃后送入1#高温氯化反应塔，打开循环，控制1#高温氯化反应塔内温度为71℃、压力为-2Mpa,从1#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器1#（33℃）冷凝后进入1#回流罐，随后经由1#回流罐返回至1#高温氯化反应塔内，循环加热30min得溶液A；

（2）将溶液A以12m³/h的量从1#高温氯化反应塔塔底采出，由2#再沸器加热至93℃后再进入2#高温氯化反应塔，打开循环，控制2#高温氯化反应塔内温度为101℃、压力为-2Mpa, 从2#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器2#（33℃）冷凝后进入2#回流罐，随后经由2#回流罐返回至2#高温氯化反应塔内，循环加热60min得溶液B；

（3）将溶液B以12m³/h的量从2#高温氯化反应塔塔底采出，由3#再沸器加热至107℃后再进入3#高温氯化反应塔，打开循环，控制3#高温氯化反应塔内温度为111℃、压力为-2Mpa, 从3#高温氯化反应塔顶部出来的气体（三氯乙烷气体）经冷凝器3#（33℃）冷凝后进入3#回流罐，随后经由3#回流罐返回至3#高温氯化反应塔内，循环加热120min得溶液C，随后将溶液C从3#高温氯化反应塔塔底采出。

表1

表2