一种利用ito废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法
阅读说明：本技术 一种利用ito废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法 (Method for preparing indium oxide powder and indium tin oxide powder by using ITO waste material ) 是由 陆映东 黄作 张倍维 王凯 梁盈祥 宋春华 于 2021-02-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法,该方法将收集的ITO废料进行干燥去除水分,然后进行煅烧,去除有机物,将所得物料用盐酸溶解,然后过滤得到溶液,再利用氯化铟在300℃即可挥发的原理,将所得溶液进行多次蒸馏,得到氯化铟,然后再以氯化铟为原料,采用沉淀法,制备氧化铟粉和氧化铟锡粉。本发明由ITO靶材生产过程中产生的废料制得氯化铟,不仅节约了成本,进行了废物利用,同时较传统的废料再利用,略去将废料转化成精铟的步骤,由废料直接制备出金属盐,再制备粉,能有效减少回收成本,进一步降低了生产成本。(The invention relates to a method for preparing indium oxide powder and indium tin oxide powder by utilizing ITO waste materials, which comprises the steps of drying the collected ITO waste materials to remove moisture, then calcining to remove organic matters, dissolving the obtained materials by hydrochloric acid, then filtering to obtain a solution, then distilling the obtained solution for multiple times by utilizing the principle that indium chloride can volatilize at 300 ℃ to obtain indium chloride, and then preparing the indium oxide powder and the indium tin oxide powder by taking the indium chloride as a raw material and adopting a precipitation method. The method for preparing indium chloride from the waste materials generated in the production process of the ITO target material saves cost, utilizes the waste materials, omits the step of converting the waste materials into refined indium compared with the traditional waste materials, directly prepares metal salt and then prepares powder from the waste materials, can effectively reduce the recovery cost, and further reduces the production cost.)
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物靶材的制备方法，特别涉及一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法。
背景技术
氧化铟锡靶材（ITO靶材）是一种电子陶瓷材料，主要用于磁控溅射镀制ITO膜。ITO膜是一种透明的导电性薄膜，用于制作显示器、触摸屏、LED等需要透明电极的电子设备及元器件。氧化铟锡靶材由ITO粉体成型并高温烧结而成。氧化铟锡粉体的制作方法主要有两种，一种是由铟盐和锡盐溶液加碱共沉淀，生产氢氧化物，然后经过煅烧，得到ITO粉；另一种是由氧化铟和氧化锡物理混合而成。
ITO靶材从成型到烧结，尺寸收缩率较大，通常在25%左右。大的收缩率导致靶材的烧结变形较大。在ITO靶材的生产过程中，需要将变形的产品进行机械加工，以保证其外形尺寸达到产品要求。在此过程中，有10-25%的ITO，甚至更多，被加工后变为废屑（如磨床的研磨屑和切割的切割屑）。这些废屑通常会重新提炼成精铟，作为ITO靶材的生产原料。要减少ITO靶材的生产成本，一方面要减少烧结变形，从而减少废屑的产生，另一方面，要减少废屑回收利用的成本。故需要研发一种成本更低的ITO废料回收再利用的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法，该方法由ITO废料直接制备出金属盐，再制备成粉，略去将废料转化成精铟的步骤，降低了生产成本。
解决上述技术问题的技术方案是：一种利用ITO废料制备氧化铟粉的方法，包括以下步骤：
（1）收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废料；
（2）将收集的ITO废料加热到80-120℃，烘干水分，然后在氧化性气氛中，600-1400℃进行煅烧0.5-20小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质；
（3）将煅烧后的ITO废粉在浓度为10%-38%的盐酸中溶解，过程中加入ITO废粉重量0-5%的双氧水，加快溶解速率；
（4）将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用；
（5）将清液在80-120℃保温蒸干水分，然后升温至200-280℃，去掉其它在此温度气化的杂质，待重量不再变化后升温至300-310℃，并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟；
（6）将得到的氯化铟用水完全溶解，并加入碱控制pH值在8-10，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600-1000℃进行煅烧0.5-15小时，得到氧化铟粉末。
进一步的，步骤（1）中所述的ITO废料包括ITO废粉和ITO废浆料。
进一步的，步骤（6）中所述的碱是氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵或尿素中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中盐酸的加入量为ITO废粉与盐酸完全反应所需量的1.5-4倍。
本发明的另一技术方案是：一种利用ITO废料制备氧化铟锡粉的方法，包括以下步骤：
（1）收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废料；
（2）将收集的ITO废料加热到80-120℃，烘干水分，然后在氧化性气氛中，600-1400℃进行煅烧0.5-20小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质；
（3）将煅烧后的ITO废粉在浓度为10%-38%的盐酸中溶解，过程中加入ITO废粉重量0-5%的双氧水，加快溶解速率；
（4）将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用；
（5）将清液在80-120℃保温蒸干水分，然后升温至200-280℃，去掉其它在此温度气化的杂质，待重量不再变化后升温至300-310℃，并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟；
（6）将得到的氯化铟用水完全溶解，按质量比氧化铟：氧化锡=（8～9.8）:（0.2～2）计算加入氧化锡，溶解搅拌均匀，并加入碱控制pH值在8-11，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600-1000℃进行煅烧0.5-15小时，得到氧化铟锡粉末。
进一步的，步骤（1）中所述的ITO废料包括ITO废粉和ITO废浆料。
进一步的，步骤（6）中所述的碱是氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵或尿素中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中盐酸的加入量为ITO废粉与盐酸完全反应所需量的1.5-4倍。
本发明首先将收集的ITO废料（ITO靶材生产过程中产生，如研磨、切割等工序产生的废料，包括ITO废粉和ITO废浆料）进行干燥去除水分，然后进行煅烧，去除有机物。将所得物料用盐酸溶解，然后过滤得到溶液。再利用氯化铟在300℃即可挥发的原理，将所得溶液进行多次蒸馏，得到氯化铟，然后再以氯化铟为原料，采用沉淀法，制备氧化铟粉和氧化铟锡粉，即氯化铟用水溶解后或是直接加入碱溶液进行沉淀，对沉淀进行过滤、清洗、干燥、煅烧，即得氧化铟粉；或是加入一定量的氯化锡，再加入碱溶液进行沉淀，对沉淀进行过滤、清洗、干燥、煅烧，即得ITO粉。
本发明由ITO靶材生产过程中产生的废料制得氯化铟，再采用沉淀法，制备氧化铟粉和氧化铟锡粉。不仅节约了成本，进行了废物利用，同时较传统的废料再利用，略去将废料转化成精铟的步骤，由废料直接制备出金属盐，再制备粉，能有效减少回收成本，进一步降低了生产成本。
下面，结合实施例对本发明之一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到80℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，600℃进行煅烧20小时时间，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为10%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的4倍。加入ITO废粉重量5%的分析纯双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在80℃保温蒸干水分，然后升温至200℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至300℃，蒸发并收集所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，并加入氨水，控制pH值在8，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600℃进行煅烧15小时，得到氧化铟粉末。经检测，氧化铟粉纯度在99.99%以上。
实施例2：
收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到120℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，1400℃进行煅烧0.5小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为38%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的1.5倍。加入ITO废粉重量1%的分析纯双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在100℃保温蒸干水分，然后升温至250℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至305℃，蒸发并收集所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水溶解，并加入氨水，控制pH值在10，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在1000℃进行煅烧0.5小时，得到氧化铟粉末。经检测，氧化铟粉纯度在99.99%以上。
实施例3：
收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到120℃，保温烘干水分。然后在氧气气氛中，1000℃进行煅烧10小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为28%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的3倍。加入ITO废粉重量3%的双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在120℃保温蒸干水分，然后升温至280℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至310℃，蒸发并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，按氧化铟和氧化锡质量比为9：1计，换算成所需的氯化锡量，然后加入氯化锡，进行溶解搅拌均匀，然后加入氢氧化钠，控制pH值在11，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在900℃进行煅烧5小时，得到氧化铟锡粉末。经检测，氧化铟锡粉纯度在99.99%以上。
实施例4：
收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到110℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，1200℃进行煅烧7小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为22%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的3.5倍。加入ITO废粉重量2.5%的双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在110℃保温蒸干水分，然后升温至270℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至308℃，蒸发并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，按氧化铟和氧化锡质量比为9.8：0.2计，换算成所需的氯化锡量，然后加入氯化锡，进行溶解搅拌均匀，然后加入氨水，控制pH值在9，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在800℃进行煅烧7小时，得到氧化铟锡粉末。经检测，氧化铟锡粉纯度在99.99%以上。
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