一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法
阅读说明：本技术 一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法 (Efficient separation method for sugar in sugar production of beet ) 是由 肖莉 刘中海 张国玉 王陈强 王贯 张兵 柴娟 陈龙 陶飞 王军宏 杨传甲 李 于 2020-12-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法,其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测；1)糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃,用洗提水稀释至50-70%,稀释后的糖蜜水溶液,去除悬浮杂质,经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；2)层析分离：顺序式模拟移动床,分离得到两项,提取相含有高回收率的蔗糖,残液相含有高回收率的非糖；3)浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度,存储,经4段煮糖结晶,得到合格白砂糖(色值≤35IU),提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%,锤度为30-35～0Bx,糖分回收率为88-95%；4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。本发明设计合理,使用环保,经济效益高,能够获得高纯度组分。(The invention discloses a high-efficiency separation method for sugar in sugar production of beet, which comprises the specific steps of molasses pretreatment, chromatographic separation, concentration and crystallization, and sugar amount detection; 1) pretreatment of molasses: heating molasses to 70-90 deg.C, diluting with eluting water to 50-70%, removing suspended impurities from diluted molasses water solution, and filtering to obtain clean juice containing no suspended impurities and calcium, magnesium, etc.; 2) chromatographic separation: separating two items by a sequential simulated moving bed, wherein an extraction phase contains cane sugar with high recovery rate, and a residual liquid phase contains non-sugar with high recovery rate; 3) concentration and crystallization: evaporating and concentrating to 65-75% of brix, storing, decocting and crystallizing for 4 stages to obtain qualified white sugar (color value is less than or equal to 35 IU), concentrating and crystallizing the extract phase to obtain purified productThe purity of syrup sucrose can reach 89-95%, and the brix is 30-35 0 Bx, the sugar recovery rate is 88-95%; 4) and (3) sugar content detection: the purity of the sucrose was checked by high performance liquid chromatography. The invention has reasonable design, environmental protection in use and high economic benefit, and can obtain high-purity components.)
技术领域
本发明涉及一种分离方法，特别涉及一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法。
背景技术
近年来，中国甜菜种植规模越来越大，甜菜糖蜜的量越来越大，加工甜菜糖蜜的技术难度小、投资小、经济效益更好。甜菜制糖过程中产生大量的糖蜜，该糖蜜是糖厂废弃物中难以降解的部分,不仅严重污染环境，也成为制约糖厂经济持续发展的瓶颈，是仅次于造纸废液的第二大污染源，目前通过常规生化法处理糖蜜无法满足废水达标排放的要求，糖蜜能否有效处理成为公司能否继续生产优质糖的关键。而采用先进的制糖工艺技术,可降低糖分工艺损失,有效节能减排，延伸甜菜制糖产业链,以效益为中心,推动甜菜制糖行业可持续发展。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种设计合理，使用环保，经济效益高的甜菜制糖糖分高效分离方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：本发明的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测。
1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃，用洗提水稀释至50-70%，稀释后的糖蜜水溶液经板框过滤去除悬浮杂质，除杂后的糖蜜滤液经化学法或离子交换色谱法去除钙、镁等杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；
2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；
3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖分回收率为88-95%；
4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。
作为优选，所述洗提水为去离子水或纯水。
作为优选，所述步骤2）中此工艺为顺序式模拟移动床，是一个连续层析系统，在这里进料被连续地推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来。其中层析材料为离子交换树脂XA2004/32Na,对每种组分的结合力有所不同。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明设计合理，使用环保，经济效益高，能够获得高纯度组分，工艺为连续层析系统，进料被连续推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来；与其他间歇式工艺相比，该系统没有中间组分的提出、混合和再进料，连续系统分离每单位的水耗和树脂用量更低；引入糖蜜温度70-90℃度，糖蜜进入层析柱稀释到50-70%浓度；进料洗提液中溶解的气体必须进入层析分离器前除去；洗提水应该去离子，进料前去除矿物质满足要求，不需要再生。
附图说明
图1为本发明的物料平衡图；
图2为本发明的工艺流程（含物料平衡）图；
图3的层析脱糖系统工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
本发明的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测；
1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃，用洗提水稀释至50-70%，稀释后的糖蜜水溶液经板框过滤去除悬浮杂质，除杂后的糖蜜滤液经化学法或离子交换色谱法去除钙、镁等杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；
2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；
3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖分回收率为88-95%；
4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。
所述洗提水为去离子水或纯水。
所述步骤2）中此工艺为顺序式模拟移动床，是一个连续层析系统，在这里进料被连续地推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来。其中层析材料为离子交换树脂XA2004/32Na,对每种组分的结合力有所不同。
实施例
在甜菜生产榨期停止后，继续利用层析脱糖设备提取糖浆生产白砂糖，但糖蜜中的钙含量远超层析分离系统进料要求，因此在处理这部分糖蜜时，必须先采用化学软化法降低糖蜜中钙离子浓度，然后层析分离系统。
化学除钙工艺
参照图1的物料平衡图，甜菜糖蜜储存在糖蜜储罐，由糖蜜泵送至化学除钙单元，经稀释后糖蜜从锤度800Bx降至50-700Bx，加入碳酸钠进行软化，形成碳酸钙沉淀，然后经过板框过滤器、烛式过滤器两级过滤，其中的悬浮物、碳酸钙沉淀等杂质以滤泥的形式排出，软化后的糖蜜经过脱气后进入层析分离单元提取糖浆，糖蜜化学除钙设备主要包括糖蜜稀释罐、软化反应罐、板框过滤机、烛式过滤机等，工艺流程较复杂，且有滤泥等废弃物排出。
层析分离系统
本发明涉及层析分离系统一套，设备每天生产能力为处理225吨糖蜜（软化后的糖蜜），分离出的纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖蜜中的糖分回收率为88-95%，分离出的残液蔗糖纯度10%，锤度4-60Bx。
层析分离原理：层析分离系统也称为顺序式模拟移动床层析脱糖系统，它是利用糖蜜中各组分在树脂柱中流动速度的不同，实现糖分与其他不同组分分离的方法，糖蜜在树脂柱循环过程中，糖分受到树脂的吸附作用，非糖分未受到树脂的吸附，使得糖分和非糖分在流动过程中存在速度差，通过在树脂柱内不断循环实现两种组分的分离，通过水的洗脱获得糖相，分离后两种物料被连续收集，纯化糖浆纯度为89- 95%，锤度30-350Bx，糖分回收率为88-95%。非糖残液锤度为4～60Bx，含大量非糖份和色素。
层析回收甜菜糖蜜的进料主要特征如下，
类型 ：甜菜糖蜜
干物质 ：50-70%（干基）
进料蔗糖含量 ：55-65%（干基）
甜菜碱含量 : 4.0-6.0%（干基）
非糖含量 ：24-28%（干基）
(Ca+Mg)二价离子 : < 500 ppm（干基）
溶解氧 ：<1ppm
温度 ：70-90℃
悬浮固体 ：零
微生物指标 ：符合饮用水要求
层析回收甜菜糖蜜的出料主要特征如下：
类型 ：纯化糖浆
干物质 ：25-35%（干基）
蔗糖含量 ：88-95%（干基）
葡萄糖含量 ：1.5-5.5%（干基）
果糖含量 : 0.9-1.2%（干基）
类型 ：非糖残液
PH ：7.1-8.0
干物质 ：4.5-5.5%（干基）
蔗糖含量 ：8.8-9.0%（干基）
葡萄糖含量 ：0.7-0.9%（干基）
果糖含量 : 0.8-1.0%（干基）
参见图2的工艺流程（含物料平衡）图（以每天225吨糖蜜处理量计算）
层析分离工艺流程
参见图3的层析脱糖系统工艺流程图，主体设备由2个直径4.8米高10米的层析柱组成，每个层析柱分成3个室，两柱共有6个室，每一室配置一台循环泵，通过管道和循环泵将1至6室串联。层析脱糖系统每一室的进口端都设有4个通道：1#糖蜜进口、2#凝结水进口、3#残液出口、4#糖浆出口，在工作的各个阶段根据工艺要求实现进出物料。
层析系统工作过程如下：层析分离系统是顺序模拟移动床原理在糖蜜提糖工艺的工业应用，其工作过程是以4个阶段为1个循环周期，4个阶段是A：进料和系统循环、B:提取液外排（同时进纯净水）、C:残液外排（同时进糖蜜）、D:水冲洗。
A步：将适量的糖蜜用泵送至层析柱中，必须排出柱中的空气，避免空气的残留导致柱中糖蜜留有空白区，影响层析柱的压力和物料波动。排出空气后，启动柱底循环泵开始系统循环，当循环通量达到流量计设定值时，此时蔗糖成分与非糖成分实现分离，在1室出现蔗糖成分富集区，在3室出现非糖成分富集区，A步结束。
B步和C步：A步结束后程序自动切换到B和C，此时B和C同时运行，B步为纯净水进1室，同时打开出料底阀，将蔗糖成分顶出层析系统。C步为将糖蜜泵送至3室进料口，利用糖蜜将非糖成分顶出层析系统，此环节实现糖蜜的进料和非糖残液的出料，系统可维持正常。
D步：B和C结束后，控制系统自动切换至D步，D步为水冲洗阶段，将纯净水从2室进料口送入，冲洗2室内富集的无机盐、色素等成分，确保2室无杂质，保证下个循环周期纯化糖浆纯度，同时为保证系统压力稳定，将剩余的非糖残液由3室出料口排出。
此循环结束后接着开始下一个循环，第二个循环过程，2室排出蔗糖成分，4室排出非糖残液。如此周而往复，1室至6室顺序排出蔗糖成分和非糖残液，故该工艺被称为顺序模拟移动床层析分离技术。
工艺用水将为下列清洁的冷凝水或软化过滤水，指标如下：
溶解固体含量 :最大0.1%重量/重量比
机械杂质 :未测出不溶解固体.
电导率 : ＜500μS/cm
硬度为 :≤5°f= 3°DH
活性氯离子 : 0 mg/l
溶解氧 :最大1ppm
温度 :最低.85℃
铁 :最大0.3ppm
微生物指标 :符合饮用水指标。
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