阅读说明：本技术 一种光固化氧化铝陶瓷双溶剂浆料的制备方法 (Preparation method of photocuring alumina ceramic double-solvent slurry ) 是由 唐明亮 叶玉秋 郑海 胡增涵 王海华 李峰 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种光固化氧化铝(Al_2O_3)陶瓷双溶剂浆料的制备方法：①称重：按照比例,分别称取己二醇丙烯酸酯、聚氨酯丙稀酸酯和三份的球形Al_2O_3粉、分散剂聚丙烯酸钠、光引发剂和增粘剂；②单溶剂浆料配制：配制己二醇丙烯酸酯与Al_2O_3、聚氨酯丙稀酸酯与Al_2O_3的单溶剂浆料,加入分散剂,调节pH值至碱性,行星球磨搅拌、真空除泡,得到单溶剂浆料；③双溶剂浆料配制：将2种单溶剂浆料混合搅拌,分多次加入余下的Al_2O_3、分散剂、光引发剂和增粘剂,调节pH值至碱性,行星球磨搅拌、真空除泡,得到双溶剂浆料。本发明制备的Al_2O_3陶瓷浆料分散均匀性高,具有优良的流动性和稳定性,保证了光固化打印陶瓷坯体的快速成型,同时在避光条件下可以长期保存。(The invention discloses photocuring alumina (Al) 2 O 3 ) The preparation method of the ceramic double-solvent slurry comprises the following steps: weighing: according to the proportion, respectively weighing hexanediol acrylate, polyurethane acrylate and three parts of spherical Al 2 O 3 Powder, dispersant sodium polyacrylate, photoinitiator and tackifier; preparing single-solvent slurry: preparing hexanediol acrylate and Al 2 O 3 Urethane acrylate and Al 2 O 3 Adding a dispersant into the single-solvent slurry, adjusting the pH value to be alkaline, carrying out planetary ball milling and stirring, carrying out vacuum defoaming,obtaining single solvent slurry; preparing a double-solvent slurry: mixing and stirring 2 kinds of single-solvent slurry, and adding the rest Al for multiple times 2 O 3 The pH value is adjusted to be alkaline, and the double-solvent slurry is obtained through planetary ball milling stirring and vacuum defoaming. Al prepared by the invention 2 O 3 The ceramic slurry has high dispersion uniformity and excellent fluidity and stability, ensures the rapid molding of the photocuring printing ceramic blank, and can be stored for a long time under the condition of keeping out of the sun.)

一种光固化氧化铝陶瓷双溶剂浆料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷浆料的制备方法，尤其是涉及一种光固化氧化铝陶瓷浆料的制备方法。

背景技术

采用立体光刻成型（SLA）技术打印陶瓷材料时，为了获得具有一定的强度和尺寸精度的陶瓷坯体，光固化陶瓷浆料的配制是最为关键的一步。对于陶瓷光固化，浆料性能应当满足高固相量和低粘度两个要求。

（1）高固相量 若固相量过低，打印的陶瓷坯体强度低，力学性能差，还会导致后续的脱脂和烧结工艺中样品有较大的收缩率，出现裂纹或者变形，陶瓷零件的机械性能和尺寸精度都会受到极大的影响。一般地，现在常用的光固化陶瓷浆料的固相量都在35-55vol%左右。

（2）低粘度 一般要小于3000mPa·s；若浆料粘度过高，会导致流动性差，在打印过程中无法形成厚度均匀的薄层导致成型失败。

但是，随着固相量的增加，流动性和分散性都会下降，所以在兼顾所有性能要求的前提下，配制出最优性能的光固化陶瓷浆料是重点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种光固化氧化铝陶瓷浆料的制备方法，解决光固化氧化铝陶瓷浆料的配制难题。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种光固化氧化铝陶瓷双溶剂浆料的制备方法，有如下步骤：

（1）称重：按照比例，分别称取己二醇丙烯酸酯、聚氨酯丙稀酸酯、球形Al₂O₃ 粉、分散剂聚丙烯酸钠、光引发剂和增粘剂，将球形Al₂O₃ 粉分为A、B、C份，其中A份为球形Al₂O₃粉总量的50%，B、C份合计占球形Al₂O₃ 粉总量的50%，同时B份、C份的分配比例分别对应己二醇丙烯酸酯和聚氨酯丙稀酸酯，聚丙烯酸钠分为a、b、c三份，比例对应A、B、C三份球形Al₂O₃粉；

（2）单溶剂浆料配制：配制己二醇丙烯酸酯与B份球形Al₂O₃ 粉、聚氨酯丙稀酸酯与C份球形Al₂O₃ 粉的单溶剂浆料，加入对应的分散剂，调节pH 值至碱性，通过行星球磨搅拌、真空除泡，得到均匀的单溶剂Al₂O₃陶瓷浆料；

（3）双溶剂浆料配制：将配制的2种单溶剂Al₂O₃陶瓷浆料混合搅拌一定时间后，分多次加入A份球形Al₂O₃ 粉和分散剂、光引发剂和增粘剂，调节pH 值至碱性，再次通过行星球磨搅拌、真空除泡，得到均匀的光固化Al₂O₃陶瓷双溶剂浆料。

本发明的有益效果是：Al₂O₃陶瓷浆料的Zeta 电位绝对值在碱性区域达到最大，浆料的流动性和稳定性最好。球形Al₂O₃粉粒径太小，则容易团聚，造成粘度和沉降高度的增大，影响浆料的流动性和稳定性，当球形Al₂O₃粉D50 为 400-500 nm时，整体性能较好。本发明选择己二醇丙烯酸酯和聚氨酯丙稀酸酯作为溶剂，充分利用活性单体的活性与低聚物的流变性，提高了Al₂O₃浆料的固化特性。有机膨润土做增粘剂，具有片状结构，其上的氧和氢氧基团亦能形成氢键产生立体网状结构，可以增强浆料的触变性，保证光固化成型的快速效果。本发明运用先单体混合后双体混合的方法，提高了球形Al₂O₃粉在浆料中的分散均匀性和稳定性，保证了Al₂O₃陶瓷浆料的各向同性，同时降低了浆料中气泡。

具体实施方式

现进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

（1）称重：按照比例5:1，分别称取己二醇丙烯酸酯、聚氨酯丙稀酸酯，球形Al₂O₃ 粉45 vol%，D50为500 nm，分散剂聚丙烯酸钠0.9 wt%，光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦1.0 wt%，增粘剂有机膨润土1.2 wt%，将球形Al₂O₃ 粉分为A、B、C份，其中A份为22.5 vol%，B份为18.75 vol%、C份为3.75 vol%，聚丙烯酸钠分为a、b、c三份，分别为a份为0.45 wt%、b份为0.375 wt%、c份为0.075 wt%；

（2）单溶剂浆料配制：配制己二醇丙烯酸酯与B份球形Al₂O₃ 粉、聚氨酯丙稀酸酯与C份球形Al₂O₃ 粉的单溶剂浆料，加入对应的b份和c份聚丙烯酸钠，调节pH 值至9，通过行星球磨搅拌2 h、0.1 kPa压力下静置24 h以除去浆料的气泡，得到均匀的单溶剂Al₂O₃陶瓷浆料；

（3）双溶剂浆料配制：将配制的2种单溶剂Al₂O₃陶瓷浆料混合搅拌1 h后，分多次加入A份22.5 vol%的球形Al₂O₃ 粉和a份聚丙烯酸钠、1.0 wt%的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1.2 wt%的增粘剂有机膨润土，调节pH 值至9，再次通过行星球磨搅拌2 h、0.1 kPa压力下静置24 h以除去浆料的气泡，得到均匀的光固化Al₂O₃陶瓷双溶剂浆料。